分析土壤和岩石化学成分的方法

1、岩石和土壤化学成分的分析方法一.土壤矿物质的主要元素组成二.岩石化学成分的分析方法一.土壤矿物质的主要元素组成 土壤矿物部分的元素组成和复杂，元素周期表中的全部元素几乎都能从土壤中发现，主要的元素有10余种，包括氧、硅、铝、铁、钙、镁、钛、钾、钠、磷、硫以及一些微量元素如锰、锌、铜、钼等等。二.岩石和土壤化学成分的分析方法 （一）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法） 电感耦合等离子体质谱是以等离子体为离子源的无机质谱分析技术。具有灵敏度高、精确、谱线相对简单、动态线性范围广、可同时进行多元素快速分析等优点，已成为目前分析稀土元素最常用的方法。1.仪器ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪微波消

2、解仪2.实验方法 （1）试剂的准备和标准溶液的制备 （2）样品的分析处理 A.密闭酸溶 B.敞口溶解 C.碱熔 D.微波消解3.应用 封闭压力酸溶ICP-MS直接测定土壤、岩石和沉积物中44个元素:Li、Be、 Sc、Ti、V 、 Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、 As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、T1、Pb、Bi、Th、U。 （二）电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法） ICP -AES法全称电感耦合等离子体发射光谱法，是20世纪80年代发展起来的一种

3、新型无机元素分析测试技术，是以电感耦合等离子体为激发光源的原子发射光谱分析技术。 ICP -AES法不仅具有高效、高准确度、低检出限、抗干扰能力强等优点，且操作简便、分析过程简单，可同时进行多元素快速分析，目前已广泛应用。1.基本原理 原子发射光谱法是以测量物质内部能级跃迁时辐射波长和强度为基础的光学分析法。ICP-AES是以电感耦合等离子体为激发光源的原子发射光谱分析技术。组成物质成分的各种元素化合物或单体，在等离子体的高温条件下解离为原子或离子，激发辐射出各种不同特征波长的复合光，经过单色仪分光记录后，得到一系列代表组分中各元素的特征谱线，根据其特征光谱的波长可进行定性分析，根据光谱的强度

4、可进行定量分析。2.仪器ICP-8000型电感耦合等离子体发射光谱仪微波消解仪3.实验方法（1）主要试剂和制备标准溶液 （2）样品分析处理 称取一定重量试样于微波消解罐中，加入少量蒸馏水润湿样品，加入一定量HCL, HN03, HF，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，设置微波消解系统的最佳分析条件，消解完全后取出，在赶酸器中待白烟冒尽后，取下冷却，加入一定量HCl后移至25 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置后上机测定。同样条件下做样品空白试验。4.消解方法之酸溶和碱熔 现有文献主要包含碱熔ICP-AES测定和酸溶ICP-AES测定两类，其中碱熔法有过氧化钠全熔或碳酸钠一氧

5、化锌半熔ICP - AES测定，但其不足在于引入较多的盐类，使溶液离子浓度增加，空白值增大，也会导致炬管堵塞。而酸溶分解试样的ICP -AES测定多用于冶金、土壤、水泥、生物等构成比较简单的样品，也可用于对岩石矿物的测定。5 .ICP-AES的不足 ICP-AES的不足: 灵敏度远低于ICP-MS，检出限对某些痕量超痕量元素仍显不足。比如稀土元素、铂族元素，其分析能力远远差于ICP-MS技术。 谱线复杂，光谱干扰比较严重。（三）X射线荧光光谱法（XRF法） X射线荧光光谱法是基于对X射线照射样品后所产生的特征X射线荧光的波长与强度进行定性、定量的仪器分析方法，是各种无机材料中主组分分析最重要的

6、分析技术。适合于各类固体样品中主、次、痕量多元素同时测定，分析精密度、准确度可与经典化学法媲美。1.基本原理 X射线是一种波长较短的电磁辐射，能量范围在0. 1 100 keV之间。如果用X射线管发出的一次X射线照射样品，样品中元素的内层电子受其激发，可产生特征X射线荧光，或称为二次X射线。通过测量和分析样品产生的X射线荧光，即可对被测样品中的元素进行定性和定量分析。2.优点 （1）适合于各类固体样品中主、次、痕量元素的同时测定。 （2）X射线荧光光谱来自电子在原子内层能级之间的跃迁，基本不受化学键的影响，谱线简单，光谱干扰少。 (3)可分析的元素种类多。3.缺点 XRF的不足: 检出限不够低

7、，不适于分析超轻元素。 定量分析校准依赖标样，分析液体程序比较麻烦。4.样品的制备 X射线荧光法的最大的特点之一是可以直接(非破坏性)分析固体、液体、粉末等各种各样的物料。其分析结果会受采样方法和放入容器中的方式的影响。 X射线荧光法可分析的样品类型多种多样，样品制备方法各异。经充分粉碎后的粉末样品的代表性的制样方法是： （1）压片法 （2）玻璃熔片法 （3）松散粉末法。（四）原子吸收光谱法（AAS法） 原子吸收光谱法是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振线辐射吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法 无机元素分析系统主要由ICP-MS,ICP-AES,XRF等多元素分析组合而成。不

8、过，在缺少大型仪器的一些实验室中该技术仍起着重要作用，在装备了ICP AES,ICP MS的实验室中仍有一些应用，主要解决Ag,Cd,Au等困难元素的分析。原子吸收光谱技术的致命弱点就是它主要用于单元素分析，一次只能测定一个元素1.AAS基本原理 原子吸收光谱法是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。在通常情况下，原子处于基态。当特征辐射(比如空心阴极灯锐线光源)通过原子蒸汽时，基态原子就从入射辐射中吸收能量，由基态跃迁到激发态，原子发生共振吸收，产生该种原子特征的原子吸收光谱。吸光度与试样中被测元素的含量成正比，因此通过测量吸光度来进行

9、定量分析。2.仪器WA2081原子吸收分光光度计3.AAS特点（1）选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征，信号监测具有良好的专一性。（2）精密度高（3）应用范围广（4）石墨炉AAS灵敏度高4.AAS的缺点 （1）火焰AAS灵敏度不足。雾化效率低，气相原子浓度受大量火焰气体稀释。 (2)难熔元素如B,Si,Ti,Zr,Nb,Ta,稀土元素等易形成难解离氧化物，原子化效率低。 (3)复杂基体分析中化学干扰较严重，往往需要使用基体改进剂。 (4)校准曲线线性范围较窄，通常为两个数量级。 (5)单元素测定，分析效率低。5.AAS的应用 目前，省级地质实验室已陆续装配ICP-MS和新一代的X射线荧光光谱，AAS所承担的分析元素仅保留有特色的一些元素，比如Li,