WatersAlliance2695HPLC操作及维护

1、2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIALRev. 0811200520112011年年9 9月月2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL主要内容主要内容基本构造基本构造仪器日常操作仪器日常操作仪器常见故障及维护保养仪器常见故障及维护保养2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL基本构造基本构造基本构造基本构造2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL基本构造基本构造溶剂瓶控制面板样品盘串联泵进

2、样器在线脱气机Waters e2695Waters e2695示意图示意图2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL基本构造基本构造26952695溶剂输送系统（串联泵）示意图溶剂输送系统（串联泵）示意图2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL溶剂管理系统中的流路溶剂管理系统中的流路 Prime/Vent ValveInletCheckvalveInletCheckvalveABCDFront2010

3、Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL样品管理系统中的流路样品管理系统中的流路2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL基本构造基本构造柱柱 温温 箱箱2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL基本构造基本构造检测器检测器2010 Waters Corporation |

4、 COMPANY CONFIDENTIAL仪器日常操作仪器日常操作日常操作日常操作2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL仪器日常操作仪器日常操作开机开机2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL仪器日常操作仪器日常操作2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL操作前准备操作前准备2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL灌注柱塞密封清洗泵灌注柱塞密封清洗泵(Prime Seal Wash)当首

5、次使用或整个管路都已干燥时当首次使用或整个管路都已干燥时1.回到回到Menu 画面，选择画面，选择Diag。2. 将注射器适配器连接到注射器。将注射器适配器连接到注射器。3. 移除密封清洗入口管路上的滤头。移除密封清洗入口管路上的滤头。4. 将注射器装满清洗液，然后将注射器适配器连到密封清洗管路末端。将注射器装满清洗液，然后将注射器适配器连到密封清洗管路末端。5. 按按Prime Seal Wash ，再按，再按Start 。6. 推进注射器使清洗液进入系统。推进注射器使清洗液进入系统。7. 当有溶剂从密封清洗废液管中流出时，按当有溶剂从密封清洗废液管中流出时，按Halt。8. 重新安装滤头。

6、重新安装滤头。9. 按按Close返回。返回。注意事项：当更换溶液时，只需执行步骤注意事项：当更换溶液时，只需执行步骤1，5，7和和9。2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL灌注针头清洗泵灌注针头清洗泵 (Prime Needle Wash)注意事项：注意事项：1 1 溶剂的选择：根据样品及流动相的化学特性来作选择。溶剂的选择：根据样品及流动相的化学特性来作选择。 2 2 若为浓度较高的样品需要较强的溶剂来清洗若为浓度较高的样品需要较强的溶剂来清洗。 3 3 若样品对若样品对pHpH较敏感，应考虑洗针液的较敏感，应考虑洗针液的pHpH。20

7、10 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL1. 按按“Menu/Status” 键，进入键，进入Status (1)画面。画面。2. 利用方向键利用方向键 将光标移至将光标移至“Degasser”位置，按位置，按Enter。3. 利用上下键选择模式为利用上下键选择模式为ON，如下图所示。，如下图所示。打开真空脱气机（打开真空脱气机（Degasser）注意事项：注意事项：在开启真空脱气机时，要确认所有溶剂管路都充满溶在开启真空脱气机时，要确认所有溶剂管路都充满溶 剂；若没有溶剂时请执行溶剂的剂；若没有溶剂时请执行溶剂的Dry Prime 操作操作。2

8、010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL1 将溶剂管路插入到相应的容器。将溶剂管路插入到相应的容器。2 轻轻摇动滤头，以除去可能存在的气泡。轻轻摇动滤头，以除去可能存在的气泡。3 将注射器连到灌注将注射器连到灌注/排放阀。如图所示。排放阀。如图所示。4 逆时针旋转阀逆时针旋转阀1/2圈，将其打开。圈，将其打开。5 按按Status屏幕中的屏幕中的Direct Function键，选择键，选择Dry Prime，然后按，然后按Enter。6 在上述对话框中，选择要灌注的溶剂管路在上述对话框中，选择要灌注的溶剂管路对应的屏幕键。如图所示。对应的屏幕

9、键。如图所示。7 抽回注射器活塞以将溶剂抽出管路抽回注射器活塞以将溶剂抽出管路。2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL湿灌注（湿灌注（Wet prime）：）：更换流动相；排除气泡；仪器闲置了一段时间。更换流动相；排除气泡；仪器闲置了一段时间。注意事项：注意事项： 为避免损坏柱塞密封，仅在流路中存在溶剂时执行湿灌注。为避免损坏柱塞密封，仅在流路中存在溶剂时执行湿灌注。 若更换流动相与之前流动相不互溶，采用中间溶液过渡。若更换流动相与之前流动相不互溶，采用中间溶液过渡。 以最低粘度的溶液开始湿灌注，以帮助清除管路中的空气。以最低粘度的溶液开始

10、湿灌注，以帮助清除管路中的空气。2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL日常操作步骤日常操作步骤选择合适溶剂选择合适溶剂 湿灌注湿灌注清洗系统清洗系统 Purge InjectorPurge Injector实验操作实验操作 洗针洗针 平衡系统平衡系统 Purge InjectorPurge Injector洗针洗针 2010 Waters Corporatio

11、n | COMPANY CONFIDENTIAL仪器常见故障及维护保养仪器常见故障及维护保养2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL仪器常见故障及维护保养仪器常见故障及维护保养流动相流动相故障故障可能原因可能原因排除排除基线噪声大；出毛刺基线噪声大；出毛刺脱气不充分脱气不充分充分脱气充分脱气泵压力不稳；流动相泵压力不稳；流动相供给不畅供给不畅流动相接近用完或滤流动相接近用完或滤头堵塞头堵塞用用HPLC试剂试剂/溶剂，溶剂，并使用并使用0.45m滤膜过滤膜过滤滤产生有规则噪声；基产生有规则噪声；基线上升；梯度洗脱出线上升；梯度洗脱出鬼峰鬼峰流动

12、相被污染流动相被污染使用干净容器，确认使用干净容器，确认试剂未被污染试剂未被污染2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL仪器维护保养仪器维护保养故障故障可能原因可能原因排除排除打不出溶剂打不出溶剂（缓冲盐流动相）（缓冲盐流动相）球和阀座粘在一起，堵死球和阀座粘在一起，堵死用高质量不同极性溶剂用高质量不同极性溶剂冲洗；更换新单向阀。冲洗；更换新单向阀。压力和流速变化大压力和流速变化大球和阀座密封不严，压力球和阀座密封不严，压力不稳，气泡进入阀中不稳，气泡进入阀中清除气泡：打开排液阀，清除气泡：打开排液阀，用脱过气的甲醇大流量用脱过气的甲醇大流量

13、冲洗，一般可解决问题。冲洗，一般可解决问题。Wet Prime从泵头往外渗漏流动相，色谱从泵头往外渗漏流动相，色谱峰的保留时间会改变峰的保留时间会改变泵垫圈磨损或破碎泵垫圈磨损或破碎更换新垫圈更换新垫圈柱塞杆磨损、漏液柱塞杆磨损、漏液使用不当被折断使用不当被折断被卡住，不能运动被卡住，不能运动正常损耗或安装不合适正常损耗或安装不合适更换新柱塞杆更换新柱塞杆2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL仪器常见故障及维护保养仪器常见故障及维护保养2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL故障故障可能原

14、因可能原因排除排除针弯、折断、抽不上针弯、折断、抽不上样、瓶破碎样、瓶破碎样品瓶不配套样品瓶不配套更换合适的样品瓶更换合适的样品瓶进样器针头堵塞进样器针头堵塞样品、缓冲样品、缓冲盐、隔垫碎片、盐、隔垫碎片、针头本身针头本身可用溶剂清洗，或换新针头可用溶剂清洗，或换新针头空白溶剂出色谱峰空白溶剂出色谱峰洗针未洗净洗针未洗净更换洗针液，或调整样品瓶更换洗针液，或调整样品瓶顺序顺序仪器常见故障及维护保养仪器常见故障及维护保养2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL仪器常见故障及维护保养仪器常见故障及维护保养2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL仪器常见故障及维护保养仪器常见故障及维护保养2010 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL故障故障排除排除基线噪声大基线噪声大,灵敏度低灵敏度低灯故障更换灯灯故障更换灯流动池内有气泡流动池内有气泡用脱气甲醇，不同流量冲洗用脱气甲醇，不同流量冲洗池堵塞池堵塞用可溶堵塞物的溶剂冲洗（缓冲用可溶堵塞物的溶剂冲洗（缓冲盐用水冲洗）盐用水冲洗）池污染池污染异丙醇、二氯甲烷、异丙醇、