第十一章薄层色谱

1、仪器分析仪器分析第十一章第十一章 薄层色谱法薄层色谱法 仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材吸附薄层色谱法（吸附薄层色谱法（TLC)的定义的定义TLC:将吸附剂将吸附剂均匀地铺在玻璃均匀地铺在玻璃板、塑料板或板、塑料板或金属薄片表面上形成薄层，金属薄片表面上形成薄层，经经点样、展开与点样、展开与显色后，根据结果进行定性或定量的方法。显色后，根据结果进行定性或定量的方法。仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材色谱过程

2、：色谱过程： 吸附剂吸附剂对各组分具有不同的吸对各组分具有不同的吸附能力，附能力，展开剂展开剂对各组分的溶解、对各组分的溶解、解吸能力也不相同。解吸能力也不相同。 各组分在各组分在两相两相吸附吸附-解吸解吸过程中过程中迁移速度不同，而最终被分离开迁移速度不同，而最终被分离开来。来。仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材原点到溶剂前沿的距离原点到斑点中心的距离fRcbRcRBfAfaBAabcRf值的测量示意图值的测量示意图在固定条件下，在固定条件下，Rf值为常数值为常数定性依据定性依据比移值的意义比移值的意义Rf Rf 理想范围理想范围: : 分配系数分配系数K K越

3、越大大保留时间越保留时间越 RfRf值越值越分配系数分配系数K K越越小小保留时间越保留时间越 RfRf值越值越 长长小小短短大大即即 K或或k Rf仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材相对比移值相对比移值Rs 消除系统误差的影响1s1 sRRRfRfRs或的距离原点到对照品斑点中心距离原点到样品斑点中心的值对照品的值样品的baRBAst组分的/BAabcRf值的测量示意图值的测量示意图课堂练习n样品和对照品经过薄层色谱分离后，样品斑点中心距原点8.0cm，对照品斑点中心距原点6.0cm，展开剂前沿距原点10.0cm。试求样品Rf值和Rs值？33. 1688 . 0

4、cm0 .10cm0 . 8s对照品样品样品fffRRRR仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材SiOH H2O1.硅胶硅胶硅胶结构：硅胶结构：硅胶具有多孔性的硅胶具有多孔性的硅氧交联硅氧交联骨架骨架水合硅醇基，水合硅醇基，失去吸附活性失去吸附活性硅醇基（吸附中心）硅醇基（吸附中心）吸附吸附极性基团极性基团SiOHSiOHSiSiOH2O 加热到加热到500oC时，交联内部的结构水时，交联内部的结构水不可逆不可逆的失去，硅醇结构变为硅氧烷结构。的失去，硅醇结构变为硅氧烷结构。硅胶的硅胶的活化活化通常将硅胶在通常将硅胶在105105-110-110烘约烘约0.5-1h0

5、.5-1h，可逆可逆除去硅胶表面吸附的水，除去硅胶表面吸附的水，使硅胶恢复吸附能力。使硅胶恢复吸附能力。仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材组分：极性大吸附剂：极性小展开剂：极性大仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材如何调节

6、如何调节RfRf值在值在0.0.15-0.8515-0.85？通过调节通过调节展开剂展开剂的极性：的极性： 若若R Rf f值都值都太小太小，则，则 展开剂的极性；展开剂的极性； 若若R Rf f值都值都太大太大，则，则 展开剂的极性。展开剂的极性。还可改变还可改变吸附剂吸附剂的活性：的活性： 若若R Rf f值都值都太小，太小，则则 吸附剂的活性；吸附剂的活性； 若若R Rf f值都值都太大，太大，则则 吸附剂的活性。吸附剂的活性。增大减小减小增大仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高

7、职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材 1份份吸附剂吸附剂+3份份黏合剂放在研钵中，黏合剂放在研钵中，向向同一方向同一方向研磨研磨，研磨至研磨至均一且无气泡均一且无气泡，此时呈胶状物，色泽洁白为佳。为防止此时呈胶状物，色泽洁白为佳。为防止由于搅拌带入气泡，可加入少量的乙醇由于搅拌带入气泡，可加入少量的乙醇仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材 倾注法：将匀浆立即倾入玻璃板上，倾注法：将匀浆立即倾入玻璃板上，倾斜薄层板，使吸附剂流至薄层板一侧，倾斜薄层板，使吸附剂流至薄层板一侧，待吸附剂蓄积一定量后

8、，再反向倾斜薄层待吸附剂蓄积一定量后，再反向倾斜薄层板，使吸附剂回流然后是另外两个方向，板，使吸附剂回流然后是另外两个方向，重复操作，然后再稍加振动，使载板薄层重复操作，然后再稍加振动，使载板薄层均匀。均匀。仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材（4）晾干：）晾干：自然晾干自然晾干 （5）活化：）活化：将晾干的板子放在烘箱将晾干的板子放在烘箱中于中于105110活化活化0.51h，取出，放入干燥器中，备用。一，取出，放入干燥器中，备用。一般硅胶活化般硅胶活化1h，而氧化铝活化，而氧化铝活化30min即可即可 仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划

9、教材边缘效应边缘效应定义定义：同一薄板：同一薄板的同一物质，的同一物质，在色谱展开过程中，靠边缘处斑在色谱展开过程中，靠边缘处斑点的点的R Rf f值与中心区域斑点的值与中心区域斑点的R Rf f值不等值不等，此种现象称为边缘效应此种现象称为边缘效应。产生原因产生原因：色谱缸中混合展开：色谱缸中混合展开剂蒸汽未达到饱和，溶剂在硅胶剂蒸汽未达到饱和，溶剂在硅胶板的边缘极性较大。板的边缘极性较大。边缘效应边缘效应减少边缘效应的办法减少边缘效应的办法 色谱缸密闭性要好，展开剂应先饱和后再展开；色谱缸密闭性要好，展开剂应先饱和后再展开；点样尽量靠中心，不要离边缘太近。点样尽量靠中心，不要离边缘太近。点

10、样点样仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材饱和：饱和：将薄层板样点一端放入缸内，注意将薄层板样点一端放入缸内，注意切勿使样切勿使样点浸入展开剂中点浸入展开剂中，密闭，密闭, 先让缸内溶剂蒸气先让缸内溶剂蒸气饱饱和和510min .开始展开开始展开：展开剂前沿上升到样点上方展开剂前沿上升到样点上方810cm时取出时取出薄层板，放平，薄层板，放平，铅笔标明溶剂前沿位置铅笔标明溶剂前沿位置 仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材展开展开仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”

11、规划教材规划教材TLC的特点welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 1. 1.分离效能强；分离效能强； 2. 2.灵敏度高；灵敏度高； 3. 3.展开快；可以同时展开多个样品；展开快；可以同时展开多个样品； 4. 4.预处理简单；预处理简单； 5. 5.设备简单，操作方便设备简单，操作方便； 6. 6.上样量比较大上样量比较大 ，可点成条状。，可点成条状。仪器分析仪器分析高职高专高职高专“十二五十二五”规划教材规划教材一、定性方法一、定性方法测出斑点的测出斑点的Rf值，与值，与同板同板上的已知对照品的上的已知对照品的Rf值值对比，对比， Rf值一致值一致，即可，即可初步初步定性该斑点与对照品定性该斑点与对照品为为同一物质同一物质。然后更换几种