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文档简介
1、会计学1索氏提取法索氏提取法第1页/共25页第2页/共25页索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流过长,如能将样品先回流1 12 2次,然后次,然后浸泡在溶剂中过夜;次日再继续抽提,浸泡在溶剂中过夜;次日再继续抽提,则可明显提高提取率。则可明显提高提取率。 第3页/共25页 第4页/共25页第5页/共25页第6页/共25页第7页/共25页第8页/共25页第9页/共25页第10页/共25页第11页/共25页 样品样品 含油量(含油量(% %) 样品样品 含油量(含油量(% %) 向日葵种籽向日葵种籽 向日葵种仁向日葵种仁 蓖麻种籽蓖麻种籽 蓖麻
2、种仁蓖麻种仁 芝麻种籽芝麻种籽 油菜种籽油菜种籽 花生种仁花生种仁 23.545.0 40.067.8 45.158.5 50.772.0 46.261.0 41.142.9 40.260.7 大豆种籽大豆种籽 油桐种仁油桐种仁 玉米谷粒玉米谷粒 小麦谷粒小麦谷粒 稻子谷粒稻子谷粒 豌豆种籽豌豆种籽10.025.0 47.868.9 3.09.0 1.62.6 1.32.4 0.71.9第12页/共25页第13页/共25页第14页/共25页第15页/共25页提取:将索氏提取仪按照图提取:将索氏提取仪按照图2-72-7图图2-112-11所示,从下至上安装。首先安装好烧瓶,并调整其高度,使其刚好
3、能浸入水浴锅中的水中。将装置所示,从下至上安装。首先安装好烧瓶,并调整其高度,使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置从水浴锅的水中取出,继续安装提取管,把装有样品的滤纸斗放入提取管内,向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部,正好虹吸一次;再向提取管中倒入石油醚,使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连,将冷凝管安装到提取管上,检查一下,确保所有接口均对接完好(不漏气,不打滑)。轻轻打开自来水(冷凝用),将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取(水温从水浴锅的水中取出,继续安装提取管,把装有样品的滤纸斗放入提取管内,向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯
4、头部,正好虹吸一次;再向提取管中倒入石油醚,使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连,将冷凝管安装到提取管上,检查一下,确保所有接口均对接完好(不漏气,不打滑)。轻轻打开自来水(冷凝用),将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取(水温8080左右),请观看软件中的视频左右),请观看软件中的视频索氏提取仪的安装索氏提取仪的安装。提取时间。提取时间2 24h4h,约虹吸,约虹吸2020次以上,记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注:若要将样品的粗脂提取完全,提取时间至少为次以上,记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注:若要将样品的粗脂提取完全,提取时间至少为12h12h以上
5、。由于实验时间的限制,我们的提取率只能达到以上。由于实验时间的限制,我们的提取率只能达到8080左右。左右。 第16页/共25页回收石油醚:提取回收石油醚:提取2h2h后,当石油醚在提取管中的后,当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时,从水浴锅中液面即将达到虹吸管的上弯头处时,从水浴锅中取出索氏提取仪装置,室温冷却取出索氏提取仪装置,室温冷却5 510min10min;取下;取下平底烧瓶,将提取管的下端口插入回收瓶中,倾平底烧瓶,将提取管的下端口插入回收瓶中,倾斜装置,提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶斜装置,提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶中,达到回收的目的。再装上平底烧瓶,继
6、续放中,达到回收的目的。再装上平底烧瓶,继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下,表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意:下,表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意:必须蒸干后才能放入干燥箱烘干,否则会引起火必须蒸干后才能放入干燥箱烘干,否则会引起火灾。取下平底烧瓶,回收提取管中的石油醚。灾。取下平底烧瓶,回收提取管中的石油醚。 第17页/共25页称量粗脂质量:将平底烧瓶放入称量粗脂质量:将平底烧瓶放入120120的电热鼓的电热鼓风干燥箱中烘风干燥箱中烘15min15min,取出冷却后称重(须戴手,取出冷却后称重(须戴手套,以免烫伤)。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净套,以免烫伤)。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净,于,于120120的电热鼓风干燥箱中烘干(约的电热鼓风干燥箱中烘干(约15min15min),取出冷却后称重,两者的质量之差就是粗),取出冷却后称重,两者的质量之差就是粗脂的质量。脂的质量。 第18页/共25页第19页/共25页第20页/共25页第21页/共25页第22页/共25页虹吸次数 12345678910虹吸
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