米糠油中谷维素的提取分离纯化工艺实践毕业设计结题答辩

1、因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。工艺实践毕业论文答辩作者：尹泽群导师：谭天伟米糠油中谷维素的提取分离纯化因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间

2、苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。目录选题背景研究概述方法步骤问题探讨研究结论结语附录123456催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分， 可以处理催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分， 可以处理因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维

3、染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。1 1选题背景Research Background 谷维素系阿魏酸酯与三萜烯醇（植物甾醇）的结合脂，它可从米糠油，胚芽油等谷物油脂中提取。临床上常常采用谷维素改善植物神经功能和内分泌调节，此外还具有抗氧化、抗衰老等多种生理作用。 本设计在比较了各种分离提纯工艺方法后，以提高谷维素产品纯度与收率，降低工艺步骤成本为目的，选择甲醇碱溶、酸析、浸提和真空干燥等一系列分离方法进行优化。因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离

4、高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。选题背景 Research Background米糠油谷维素提取分离纯化谷维素+碱溶酸析法+pH值A.谷维素的临床应用价值 改善植物神经功能和内分泌调节 具有抗氧化、抗衰老等多种生理作用B.提纯工艺有待改进 采用传统方法，谷维素收率仅19% 采用超临界流体萃取法提取成本过高C.反应体系pH需严格控制 谷维素在碱性条件下随酸碱度增大，溶解度明显增大 拟探究谷维素精制工艺中酸析pH值作为变量的可

5、行性，并使谷维素作为溶液体系的质量最大优先级析出。因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。2 2研究概述Research Overview因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，

6、经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。研究概述 Research Overview传统工艺方法优化本设计以提高谷维素产品纯度与收率，降低工艺步骤成本为目的，选择甲醇碱溶、酸析、浸提和真空干燥进行工艺优化。基于实验室小试进行工艺放大本设计基于实验室水平小试工艺与工业化生产理论与实践，设计了工业化生产的工艺流程。确定酸碱度为探究变量以反应体系酸碱度为变量，设计实验设计探究谷维素酸析工艺中最佳pH值。查阅文献经过查阅文献可知，将谷维素从米糠毛油中分离提取

7、的步骤主要包括碱溶酸析、粗品分离和粗品精制等。主要论点1234因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。3 3方法步骤Research Procedure因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度

8、MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。方法步骤 Research Procedure不同酸碱度条件下谷维素溶解度探究实验谷维素精制工艺探究实验 物料衡算 设备选型 工艺流程图、生产布置图、设备放大图从米糠混合油出发，经过两次碱炼后，谷维素富集至二道碱炼皂角中，再将皂角溶解至甲醇溶液中，过滤后以20%柠檬酸析出即得谷维素粗品。 IR法确定谷维素组分种类 HPLC法确定谷维素组分含量 紫外分光光度法法确定谷维素纯度工作计划一谷维素组成分析

9、实验谷维素粗品精制工艺优化探究实验谷维素提取工艺探究实验中试工艺放大ABCD因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。方法步骤 Research Procedure 称取毛油溶于碱性甲醇后加入NaOH固体在水浴加热条件下反应 反应完毕后经旋蒸分离得到产物 采用GB/T 5530-85，配制0.1N

10、 NaOH标准溶液；中性乙醚乙醇混合溶剂；1%酚酞乙醇溶液。 取油样用NaOH标准溶液做酸价滴定a、测定实验室毛油和清油酸价b、毛油一道碱炼工艺实验 以正己烷为溶剂将二道碱炼的反应体系进行布氏抽滤 旋转蒸发所得母液，同时烘干固体，得到二道皂角和清油c、二道碱炼工艺实验及相关参数测定20时，以甲醇作溶剂，通过改变谷维素酸析过程加入柠檬酸的体积，测定不同pH值条件下谷维素的溶解度并绘制溶解度曲线。 称取二道皂角溶于甲醇，于不同溶解体系分别加入柠檬酸调节酸碱度 待固体析出后，称量析出固体质量d、酸析工艺实验e、不同酸碱度条件下谷维素溶解度探究实验粗谷维素含有类脂质色素和糠蜡等杂志，可在脂溶性条件下，

11、通过调节溶液体系pH值使其中的几类杂质逐级析出。f、谷维素精制工艺探究实验这里主要介绍谷维素提取工艺实验探究过程因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。实验相关图表1、谷维素高效液相色谱检测谱图对照谷维素产品HPLC谱图oryzanol production HPLC chromatogram谷

12、维素标准品HPLC谱图 oryzanol standard HPLC chromatogram因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。实验相关图表2、谷维素质量百分率纯度标准曲线谷维素粗提取工艺中，碱炼以及精制步骤需要进行谷维素含量测定，因此需要制作实验室条件下的标准曲线。具体实验过程遵照201

13、5年修订版中国药典第二部“植被衍生药物检测（268页-274页）”相关规定。因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。实验相关图表2、谷维素质量百分率纯度标准曲线0.4060.5350.6640.7990.9361.081y = 32.62x + 0.265R = 0.99900.20.40.60

14、.811.200.0050.010.0150.020.0250.03三氯甲烷+碱性甲醇作溶剂的标准曲线图standard curve + alkaline methanol chloroform as solvent因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。实验相关图表3、标准品不同酸碱度环境下溶

15、解情况0.30230.23680.25990.30610.31480.492400.10.20.30.40.50.63.54.55.56.5谷维素标准品溶解度曲线oryzanol standard solubility curve因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。实验相关图表4、逐级酸析物

16、质析出情况00.010.020.030.040.050.060.070.0812345678910沉淀质量沉淀质量g粗提酸析固体质量变化曲线acid out solid quality change curve00.20.40.60.811.255.05 5.1 5.15 5.2 5.25 5.3 5.35 5.4 5.45 5.5 5.55 5.6析出固体质量析出固体质量g精制酸析固体析出质量变化曲线acid out solid precipitation quality change curve因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随

17、着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。数据处理汇总1、一道清油酸价P1=(5.9*0.1*56.1)/1.241=26.67mgKOH/g；2、二道清油酸价P2=(5.7*0.1*56.1)/1.257=5.44mgKOH/g；3、取毛油样品测定吸光度为0.393，取一道清油样品测得吸光度为0.501，取二道清油与二道皂角样品测得吸光度分别为0.094和0.455，一道碱炼谷维素产品损失

18、率为：1=(M毛油-M一清)/M毛油=13.94%，二道碱炼谷维素产品富集率为：2=M二皂/M毛油=93.68%；4、经过紫外分光光度测试，谷维素产品吸光度为0.784，实验室谷维素纯品吸光度为0.786，故酸析产品损失率为：3=( W二皂-0.0736/0.2)/ W二皂=1.74%因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，

19、因此也就带动了MX工业的发展。4 4问题探讨Problem Exprolation因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。问题探讨 Problem Exprolation在后续工作中尝试更换不同溶剂1、谷维素在几种溶剂中溶解度均不理想 碱炼反应碱可以适当减少，控制成本 反应体系温度的控制2、实验

20、中其他变量是否会对提取效果产生影响工业化放大，有些生产条件需根据实际情况调整3、工业化价值ABC因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。5 5研究结论Reseach Conclusion因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工

21、工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。研究结论 Reseach Conclusion第一，本设计所用米糠毛油为实验室于2015年10月份从黑龙江省万源粮油生物科技有限公司购进，与市售米糠油酸价相比油中糠蜡、色素、类脂质等不皂化杂质更多，由所得结果推测，由于是生产毛原料，故酸价较高。第二，由于毛油原料酸价较高，通过一步碱炼反应难以实现油脂体系的碱化，从而无法在富集谷维素的同时，还能够除尽不皂化杂质，因此

22、在一道产物的基础上还需加入更多的碱液进行二次碱炼反应，以达到谷维素与杂质充分分离的目的。因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。研究结论 Reseach Conclusion第三，以谷维素精制工艺中酸析pH值作为变量进行工艺改进，探究最优条件下的柠檬酸用量和酸析pH范围，在实验室小试水平上是可行

23、的。结果表明，谷维素粗提酸析工艺条件下，每1.0 g二道皂角需加入0.27 ml 20% 柠檬酸，最适pH值为5.0至5.6；谷维素精制酸析工艺条件下，每1.0 g谷维素粗品需加入0.14 ml 20% 柠檬酸，最适pH为5.35至5.45，得到精制产品的纯度为99.74%，现有文献资料报道的谷维素产品纯度在95%至98%之间，这一结果具有工业化意义。因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树

24、脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。工业化放大中试放大部分工艺流程泵：根据以上计算，选择IS80-60-150，转速3000 r/min，流量为50 m3/h，扬程为30 m，效率为73 %，轴功率为5.97 kw电机功率为7.5，必须汽蚀余量为2.7 m。过滤器：选择型号为ZL-BK，过滤面积为100 m3，外形尺寸595m*595m*46m ，功率为11 kw的板框过滤器。换热器：固定管板式换热器，型号 BIU-273-2.5-9.7-3/19-2。鼓风机：YR-7025H直流风扇，其风量为51.20 m3/min。清油储罐：选

25、择HG5-1580-85 型卧式储罐。其公称容积为300m3,全容积330m3。反应釜：选定TLJG系列不锈钢固体反应釜。因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。工艺设备流程图因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展

26、，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。车间平面布置图因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。6 6结语附录Epilogue Appendix因此，MX在工业中多异构成PX和OX，或用作调和汽油的组分，或以混合二甲苯的形式当作溶剂使用。随着近代石油化工工业的发展，人们不断发现分离高纯度MX 的方法，经分离和氧化MX 生成的间苯二甲酸( IPA ) 及其衍生物是生产改性不饱和树脂、醇酸树脂、油墨、聚酯纤维染色改性剂、农药和染料中间体的重要的有机化工原料，因此也就带动了MX工业的发展。结语附录 Epilogue Appendix参考文献期刊文章