年产40000吨柠檬酸课程设计终稿

1、年产4万吨一水柠檬酸生产工艺设计目录摘要31、前言41.1. 柠檬酸简介41.2. 目前发酵生产柠檬酸的状况及其主要的生产技术42、生产工艺62.1 生产方法62.2 工艺流程62.3 操作工艺72.3.1原料的处理72.3.2 发酵工序72.3.3 醪液处理工序82.3.4 提取工段82.3.5 精制工段92.3.6三废处理102.3.6.1废气处理102.3.6.2废水处理103.工艺计算123.1物料衡算123.1.1 工艺技术指标及基础数据123.1.2 原料消耗计算123.1.3发酵醪量的计算133.1.4 无水氯化钙的用量133.1.5接种量133.1.6液化醪量计算133.1.7

2、 成品柠檬酸143.1.8淀粉质原料年产4万吨一水柠檬酸厂总物料衡算144. 结论165.设备一览表176. 工厂平面布局图(附图)187.结束语188.参考文献19年产40000吨一水柠檬酸生产工艺设计摘要本设计采用薯干原料发酵,只需将薯干磨粉,加水调浆,直接加入少量淀粉酶液化后,灭菌、冷却,即可接种发酵。制备柠檬酸一般采用晒干的薯干作为原料。薯干含水10%-15%、淀粉70%左右、蛋白质6%左右。薯干原料中的蛋白质可作为氮源供菌体生长。薯干原料中含有铁、镁、钾、钙等的无机盐,选用的黑曲霉C0527对这些成分不敏感,故不必对原料做任何预处理。本设计采用好气液体深层发酵、钙盐法提取技术生产柠檬

3、酸。这两种方法都是国内比较流行的生产方法，有着大量的实际经验，易于操作，风险小。由于本设计主要针对柠檬酸的工艺技术方法、发酵车间工艺流程及设计技术说明。并进行发酵车间的物料衡算，简要说明柠檬酸主要生产工艺设备并确定参数。本设计还包括全厂平面布局图设计。关键词 ：薯干 柠檬酸发酵 深层好氧发酵 柠檬酸设备设计及选型1、前言1.1. 柠檬酸简介柠檬酸（citric acid，citrrus）又名枸橼酸，学名为3羟基3羧基戊二酸。柠檬酸在自然界中分布很广，主要存在于柠檬、柑橘、菠萝、梅等果实中，尤其以未成熟者含量较多。植物叶子中也含有柠檬酸。在动物中，柠檬酸存在于骨骼、肌肉、血液、乳汁、唾液、汗和尿

4、中。柠檬酸是生物体主要代谢产物之一。柠檬酸的用途很广泛，其中以食品工业用量最多（约占70%），主要作为饮料的酸味剂。世界卫生组织（WHO）对柠檬酸在食物中的添加量未作任何限制。柠檬酸是一种三元羧酸，结构式为：OHHOOCCH2CCH2COOH，外观为白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭，具有令人愉COOH快的强烈酸味。分子式为C6H8O7、C6H8O7·H2O、C6H8O7·2H2O，相对密度为1.6550。柠檬酸易溶于水、酒精，不溶于醚、酯、氯仿等有机溶剂。商品柠檬酸主要是无水柠檬酸和一水柠檬酸，前者在高于36.6的水溶液中结晶析出，后者在低于36.6的水溶液中结晶析出。在这两

5、种产品中，无水柠檬酸是目前国际市场比较紧缺的化工产品之一。在医药、食品、化妆品等各方面有着广泛的用途。1.2. 目前发酵生产柠檬酸的状况及其主要的生产技术目前生产柠檬酸的主要方法有水果提取法、化学合成法以及生物发酵法三种。国内生产柠檬酸的厂家主要有安徽丰原生化股份有限公司、江苏无锡罗氏中亚柠檬酸有限公司、安徽华源生物药业有限公司、湖北黄石兴华生化有限公司等近10家大型企业。年生产能力约为50万吨，大部分企业使用的是生物发酵法。目前，在国内外柠檬酸生产技术路线中，液体深层发酵、钙盐提取技术仍是柠檬酸工业生产中的主导工艺路线。随着生物工程及其下游技术的发展，精料、高糖发酵正成为柠檬酸发酵工艺的发展

6、趋势，萃取工艺及色谱(树脂)分离技术也在柠檬酸提取精制工艺中得到进一步的研究和发展。就目前柠檬酸发酵技术情况看，以玉米为原料的柠檬酸精料发酵已在国内得到较广泛的应用。玉米原料经初步的脱胚后，磨粉液化制成发酵精料，使后续产品回收率提高近5个百分点，同时为精料高糖发酵打下了较好的开发基础。另一方面，玉米处理的糖渣及胚芽等副产品收入又降低了玉米原料的成本。在本工程的设计中，原料处理及发酵工艺的确定。既要结合当地原料特性，也要考虑甲方已有的技术实力，使其生产技术路线不仅适应以薯干为原料的生产需要，也满足以玉米作为精制原料生产的要求。因而采用了玉米干法脱胚粉碎或薯干直接粉碎调浆、液化(玉米液化浆)压滤、

7、低压连续喷射灭菌。液体深层发酵的工艺路线。在提取精制工艺方面。溶媒法生产工艺因其生产技术、溶媒回收、生产成本、产品质量及产品的市场接受关念等多方因素，一直未形成大的工业生产方式，而色谱(树脂)分离技术却有一定发展。从MESSO公司与美国ASTU(Advanced Separation Technolog leslnc)公司对中国柠檬酸工程的技术报价资料看，利用Reillex HP树脂，采用ISEP连续法分离柠檬酸，在产品达标的情况下，具有生产成本低、三废排放少、生产过程简化等优势，但该装置对醪液中的残糖、胶体、蛋白质等有机杂质及阴阳离子等有一定限制，对中国柠檬酸发酵醪液特性及预处理工艺有较高要

8、求，其“可操作性必需通过现场使用原始发酵醪液试验后，方可得到证实。”同时该装置目前年产万吨的工艺设备造价高达1000余万美元，且Reillex HP树脂等关键生产技术资料还需要国外较长期的配套供应。2、生产工艺2.1 生产方法本次生产工艺设计采用薯干原料为原料，采用薯干直接粉碎调浆、液化，进行好气液体深层发酵，钙盐法提取生产柠檬酸。2.2 工艺流程本次生产工艺的基本过程是：在接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐加入菌种及净化压缩空气进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐加CaCO3中和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解

9、罐，再加H2SO4酸解，并加入活性炭脱色；然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去CaSO4及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品的柠檬酸。工艺流程图见图1所示： 原料蒸煮发酵抽滤滤渣发酵液作饲料中和过滤柠檬酸钙洗涤酸解过滤粗柠檬酸硫酸钙钙洗涤脱色硫酸钙洗液离子交换浓缩结晶过滤干燥成品柠檬酸结晶母液图1 柠檬酸生产工艺流程示意图2.3 操作工艺2.3.1原料的处理 根据发酵的要求，对薯干原料，采用直接粉碎、磨粉、调浆、液化、连续灭菌的处理方法。以薯干原料生产时，根据我国薯干粗料的特征，发酵工

10、艺要求将薯干从平仓运至备料车间，经过磁选装置除去原料中含铁杂质，以保护设备。然后进入粗粉碎机，将薯干先轧成13cm大小的小块，以提高磨粉机的效率，便于物料的输送。粗碎后，由斗式提升机提送至中间粉仓，由粉仓落入磨粉机粉碎，粉碎后进入粉仓再经计量送至配料罐。配料罐内加水调浆，同时加入一淀粉酶升温液化。液化完成后送至连消装置连续灭菌，再送至发酵车间。2.3.2 发酵工序 由备料车间提供的经连续灭菌并冷却的料液，通过灭菌管道泵入已空消灭菌待料的发酵罐(或种子罐)，通过差压法或零磅火焰倒种法，接入已培养好的柠檬酸菌种，在通风、搅拌情况下，进行发酵或培养。在发酵培养过程中，对罐温、罐压、通风量、搅拌转速等

11、实行连续记录监控，并定期检测原糖消耗情况、菌种生长状态、PH值、泡沫等变化情况。根据发酵的工艺特性要求，及时调整控制发酵工艺过程，以获得最佳工艺产酸率或种罐菌种活力，一般经66小时(种罐约25小时) 培养，大罐在残糖指标、产酸情况达到放罐条件即可放罐：种罐菌种活力及菌群数量达标后，即可移种。在发酵或培种过程的定期检测中，若发现异常情况，如染菌等，应针对具体情况及时处理，对中、前期染菌，可加大种量形成主菌群生长优势，或及时罐实消，补入适当营养源重新接种发酵；后期时可加强监控，提前放罐；对倒罐等应予灭菌排放处理，并认真查找原因，进一步强化灭菌操作中的各个环节。 2.3.3 醪液处理工序 柠檬酸发酵

12、完成后，应即时进行热处理，以灭活发酵，絮凝蛋白、提高收率，为提高设备利用率，增设醪液贮罐，通过热交换器，及时将醪液加热至80后进入醪液热贮罐，再经泵压入过滤机，除掉固形物及菌体残渣，将清醪液泵入下道工序。图3 柠檬酸液体深层发酵及醪液过滤工艺流程图2.3.4 提取工段 由压滤工段送来的柠檬酸清醪液泵人中和罐，在80下进行中和。碳酸钙经密闭的输送机送入车间，经无级调速下料螺旋分散投入中和罐，以防止局部浓度过高，使中和沉淀反应均匀，经终点检测合格后，将柠檬酸钙悬浮液排入带式过滤机中，将固体柠檬酸钙从悬浮液中分离出来，为满足玉米原料及薯干原料生产工艺的双重要求，中和带式过滤机用特定的加长、强洗型，生

13、产原料操作灵活，以确保粗原料生产时的中和洗糖要求及成品易碳的指标控制，要求并使中和废水经分流至污水处理站。分离后的柠檬酸钙经卸料螺旋送至酸解桶中，由热水或酸解液调浆，浓硫酸由酸碱站泵入，再计量到酸碱桶中与柠檬酸钙在80下生成硫酸钙与柠檬酸的悬浊液送入酸解带式过滤机进行过滤，清洗液即稀酸解液收集用于调浆，硫酸钙运至渣场综合利用，柠檬酸酸解送精制工段。 图4 柠檬酸提取工艺流程图2.3.5 精制工段 离子交换与脱色 柠檬酸液从暂贮灌中泵送离交纯化工序，经由阳离于交换塔，阴离子交换塔和活性炭脱色塔，离交脱色除去色泽及影响成品质量加速设备腐蚀的阴阳离子，阴阳树脂需经过酸洗、碱洗再生处理，离交后的柠檬酸

14、精制母液送入蒸发工序。蒸发与结晶 在提纯溶液进入蒸发部分前，通过精过滤器除去清液中的微小树脂颗粒。精滤后的溶液经热交换器预热后送至双效真空浓缩器经浓缩至特定浓度后，转入真空结晶器，或者低温结晶器进行结晶。以确定产品(一水产品或无水产品)，再经分离将柠檬酸晶粒从液相中分离出来，液相(母液)在分离后分别放至各级母液贮罐，根据其杂质离交浓度情况，送往重新蒸发式回流到前工序处理提纯，晶体送往干燥机。干燥与包装 从离心机分离出来的湿柠檬酸晶粒被送到流化床干燥器，根据生产品种控制干燥空气、温度及冷却空气量进行干燥，排空经湿式旋风分离器处理排放，干燥后的柠檬酸晶粒通过传送装置运到筛选机，不合格颗粒被筛分出来

15、，溶解后返回到结晶系统，柠檬酸成品进行定量、包装、存放。图5 柠檬酸精制成品工艺流程2.3.6三废处理2.3.6.1废气处理 ISO对空气污染定义为：通常指由于人类活动和自然过程引起某些物质进入大气中，呈现出足够的浓度，达到足够的时间，并因此而危害了人体健康、舒适感或环境。此设计废气：中和锅CO2的排放和酸解锅SO2的排放2.3.6.2废水处理 废水处理的一些基础方法有：隔油法；气浮法；沉淀法；好氧生物处理；厌痒生物处理。此设计废水：废水按含盐量的高低分为废糖水、离交废水和极少数酸解板框拆洗滤布废水。地面冲洗水全部进入离交废水池。图6 厌氧- 好氧生物组合法处理柠檬酸废水工艺流程3.工艺计算

16、3.1物料衡算3.1.1 工艺技术指标及基础数据（1）生产规模：40000t/a99.5%一水柠檬酸折合成36650.17t/a99.5%无水柠檬酸；（2）生产方法：外加耐高温-淀粉酶液化，深层液体发酵，钙盐干法提取；（3）生产天数：每年300天；（4）食用99.5%无水柠檬酸日产量：36650.17/300=122.17t，取整数为123；（5）食用99.5%无水柠檬酸年产量： 123×300=36900t；（6）产品质量：国际食用柠檬酸99.5%（质量分数）实际产率为98%，副产品约占2%；（7）薯干粉成分：含淀粉量 65%，水分14%；（8）-淀粉酶用量：5U/g原料；（9）操

17、作参数：淀粉糖转化率98.5%，糖酸转化率95%，提取阶段分离收率95%，精制阶段收率98%，倒罐率1%则其得率为；产酸率（即糖发酵液转化率） 13%3.1.2 原料消耗计算（基准：1吨成品柠檬酸）年产4万吨一水柠檬酸，折合无水柠檬酸，按1995年5月，中国发酵工业协会柠檬酸分会制定的“柠檬酸行业统计办法”：无水柠檬酸需要量为：40000/1.0914=36650.17t/a（1）生产无水柠檬酸的总化学反应式：162 192 X 1000（2）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需的理论淀粉消耗量：X=1000×（162/192）×99.5%=839.53 kg（3）生产

18、1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际淀粉消耗量：X98.5×95×95×98×99=973.4kg（4）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际薯干粉原料消耗量：973.4/65%=1497.54kg（5）-淀粉酶的消耗量:应用酶活力为3000u/g的-淀粉酶使淀粉液化。-淀粉酶用量按8u/g原料计算；1497.54×103×5/3000=2.4959kg3.1.3发酵醪量的计算根据发酵液转化率为13%：1000×99.5%/（95%×98%×13%）=8221.13.1.4 无水氯化钙的用量 根

19、据无水氯化钙用量 ，0.1%8221.1×0.1%=8.2211kg3.1.5接种量 接种量为发酵醪的10%，则：8221.1×10110=747.37kg3.1.6液化醪量计算因为成熟蒸煮醪为：8221.1-747.37-0.56=7473.17则调浆浓度为： 1497.54×100%/7473.17=20.0%粉浆的干物质浓度为：973.4×100%/7473.17=13.02%蒸煮直接蒸汽加热,采用连续液化工艺:操作流程:(1)混合后粉浆温度为50,应用喷射液化器迅速使粉浆升温至100.升温后进入维持罐,使料液保温2030min以完成液化,进蒸汽压

20、力保持在0.30.4Mpa表压(2)液化完成的醪液由板式换热器降温至35+1备用。(3)调浆及液化灭菌时产生的泡沫可用少量泡敌消泡。工艺计算:干物质含量B0=65%的薯干原料比热容为: C0=4.18(1-0.7 B0)=2.28kJ/(kg·K)粉浆的干物质浓度为B1=13.02%液化醪的比热容为:C1=B1C0+(1.0- B1)Cw =13.02%×2.28+(1.0-13.02%)×4.18 =3.93kJ/(kg·K)Cw-水的比热容取4.18kJ/(kg·K)为简化计算,假定液化醪的比热容在整个过程中维持不变.(1) 经喷射液化器前

21、的液化醪量为X:X+X×3.93(100-50)/(2731.2-100×4.18)=7473.17(kg) 解得X=6888.05（kg） 其中2731.2-喷射液化器加热蒸汽0.3Mpa的焓3.1.7 成品柠檬酸日产柠檬酸量为：36650.17/300=122.17 即结晶液中柠檬酸的含量为：122.17需精制液中柠檬酸含量为：122.17/98%=124.66t/d 需分离液中柠檬酸的含量为：122.17/95%*98%=126.03t/d3.1.8淀粉质原料年产4万吨一水柠檬酸厂总物料衡算即对生产36650.17 99.5%无水柠檬酸的薯干原料柠檬酸厂进行计算。（1

22、）柠檬酸成品日产食用99.5% 无水柠檬酸量为122.17t，取整数为123t日产副产品为：123×2/98=2.51t 则日产总量为：125.51t实际年产量为：食用柠檬酸量为：123×300=36900 副产物为：2.51×300=753 总产量为：37653（2）主要原料薯干用量 日耗量：1497.54×10-3×125.51=187.956t 年耗量：187.956×300=56387t（3）根据以上计算，将物料衡算结果列于表3.1。表3. 40000薯干原料柠檬酸厂物料衡算表物料名称每吨产品耗物量年产4万吨耗物量每天（ 每年

23、食用柠檬酸98012336900副产品202.51753薯干原料1497.54187.95656387淀粉973.4122.1736651.43-淀粉酶2.49590.31393.9发酵醪8221.11031.83309549.08接种量747.3793.8028140.72成熟蒸煮醪7473.17937.96281387.27 薯干浆量6888.05864.52259356无水氯化钙8.22111.03309.554. 结论本设计在了解国内外柠檬酸发酵业生产、发展概况之后，通过分析、比较，初步确定了设计方案。我国柠檬酸原料来源丰富，又有世界上独特的发酵技术，工艺简单，故选择以薯干粉为原料，采

24、用黑曲霉，通过深层液体发酵生产柠檬酸。年产4万吨柠檬酸发酵车间需发酵罐16个，每个发酵罐200；配对30的种子罐6个。日产123吨无水柠檬酸，年耗薯干粉52359吨。5.设备一览表其他设备都作为辅助设备要根据生产能力，按物料衡算结果进行选型。现将发酵车间所选设备结果见表4表4 年产40000吨柠檬酸工厂糖化、发酵车间设备一览表序号设备名称规格与型号台数材料备注1发酵罐公称容积200，161Gr18Ni9Ti钢专业设备2种子罐公称容积30，6钢专业设备3预过滤器JLS-Yu-04512金属镍专业设备4蒸汽过滤器JLS-F-03512金属镍专业设备5金属过滤器JLS-04512金属镍专业设备6液化

25、醪泵IS80-50-2001机体铸铁通用设备7硫酸铵溶液输送泵IS80-50-2001机体铸铁通用设备8种子液输送泵IS80-50-2004机体铸铁通用设备9发酵醪液输送泵IS80-50-2004机体铸铁通用设备10自来水输送泵IS80-50-2001机体铸铁通用设备11发酵醪贮罐V=367.211Gr18Ni9Ti钢非标准设备12调浆桶V=731Gr18Ni9Ti钢专业设备13液化维持罐V=1211Gr18Ni9Ti钢专业设备合计74台6. 工厂平面布局图(附图)7. 结束语本次工艺设计的目的是锻炼我们的综合能力，考察我们对柠檬酸工业生产方面知识的掌握情况，并且锻炼我们自己开拓思维设计工厂的布局。 本次工艺设计从资料的查阅到最后的编排，我们遇到了很多的方面的困难，更加直接的认识到自己知识的不足，同时了解到学校所学的知识和工业生产的知识还是有很大的不同。工业生产考虑的事情要更多，不仅考虑技术方面，还要考虑材料、经济、运输等方面的问题。 通过这次工艺设计，我们深刻了解了柠檬酸在工业生产的工艺流程，物料衡算等方面的知识，也初步掌握了一个工厂布局的基本要求。总而言之，这次工艺设计让我们受益匪浅。 通过我们一组同学共同努力下，我们圆满的完成了本次工艺设计，因为知识的有限，难免