气相色谱C月学习教案

1、会计学1气相色谱气相色谱C月月第一页，编辑于星期二：一点 二十七分。第1页/共53页第二页，编辑于星期二：一点 二十七分。22112WWttRRR峰宽和之半）保留值之差（峰顶间距)2(21)1 (21122112)(177. 1)(2WWttWWttRRRRR完全未分开完全分离基本分离0 . 165 . 140 . 1RtRtRRR第2页/共53页第三页，编辑于星期二：一点 二十七分。22114kknR理理HLnuCuBAH/121212RRttkkKK-基本分离方程第3页/共53页第四页，编辑于星期二：一点 二十七分。nR 因为 Rn所以HnLn1或已知RnHL，或所以nR HRLR1或第4

2、页/共53页第五页，编辑于星期二：一点 二十七分。B项 ）选用分子量较大、线速度较小的载气N2气，控制较低的柱温第5页/共53页第六页，编辑于星期二：一点 二十七分。1R因为R，所以1，无法分离01R的影响都很大微小变化对R一倍R2 . 11 . 1第6页/共53页第七页，编辑于星期二：一点 二十七分。第7页/共53页第八页，编辑于星期二：一点 二十七分。kkR100RkRkkk，1，峰扩张，的影响对时RtRk变慢时，Rkk5RtRkk很少，时，10第8页/共53页第九页，编辑于星期二：一点 二十七分。第9页/共53页第十页，编辑于星期二：一点 二十七分。p449第10页/共53页第十一页，编

3、辑于星期二：一点 二十七分。第11页/共53页第十二页，编辑于星期二：一点 二十七分。第12页/共53页第十三页，编辑于星期二：一点 二十七分。第13页/共53页第十四页，编辑于星期二：一点 二十七分。第14页/共53页第十五页，编辑于星期二：一点 二十七分。，柱压，峰宽，RnLLnHk不变不变不变，21221)(LLRR难分离组分毛细管柱第15页/共53页第十六页，编辑于星期二：一点 二十七分。LRnR2121LLRR215 . 175. 0LmL42第16页/共53页第十七页，编辑于星期二：一点 二十七分。1600)(162wtnR2121LLRR2L322)1 (2202kkttR1 .

4、 112RRtt8 . 011422kknR第17页/共53页第十八页，编辑于星期二：一点 二十七分。宽沸程样品应采用程序升温T固定相检测本底KDBg2第18页/共53页第十九页，编辑于星期二：一点 二十七分。第19页/共53页第二十页，编辑于星期二：一点 二十七分。minHuopCBuopBCAH2minopopuuuu分析时间是主要矛盾分离是主要矛盾uCHuuuBNuuopop气选气选22第20页/共53页第二十一页，编辑于星期二：一点 二十七分。ul第21页/共53页第二十二页，编辑于星期二：一点 二十七分。第22页/共53页第二十三页，编辑于星期二：一点 二十七分。06. 121. 1

5、11. 1)40.1663.17(2)(22112WWttRRR2)(16WtnR3493)11. 140.16(1621 n3397)21. 163.17(1622n34452)33973493(221nnn第23页/共53页第二十四页，编辑于星期二：一点 二十七分。mmnLH3107 . 83445300LRnRcmL6022121LLRR2305 . 106. 1L第24页/共53页第二十五页，编辑于星期二：一点 二十七分。21212 . 1RRRRVVtt1未知物2标准物注意注意：程序升温时保留时间有变化，常用调整保留时间与保留温度定性第25页/共53页第二十六页，编辑于星期二：一点

6、二十七分。issiWsWigAmAmfff)()(第26页/共53页第二十七页，编辑于星期二：一点 二十七分。%100%100%221111111nnfAfAfAfAmmmm第27页/共53页第二十八页，编辑于星期二：一点 二十七分。（2）外标法）外标法 mA 标准曲线法标准曲线法 A=a+bC r=0.999 外标一点法外标一点法(比较法比较法) siisiiAACC)()(1，浓度尽量接近，浓度尽量接近2，标准曲线通过原点，标准曲线通过原点例如：农残测定例如：农残测定计算与作图两种方法第28页/共53页第二十九页，编辑于星期二：一点 二十七分。第29页/共53页第三十页，编辑于星期二：一点

7、 二十七分。对内标物的要求：对内标物的要求： P507 第30页/共53页第三十一页，编辑于星期二：一点 二十七分。100100%mmfAfAmmmsssiiii内标法：内标法：进样量对结果影响不大已知校正因子内标法内标法（一份样品加内标，已知校正因子）（一份样品加内标，已知校正因子）第31页/共53页第三十二页，编辑于星期二：一点 二十七分。标样标样CCAAAAsisi)/()/(内标标准曲线法与内标对比法内标标准曲线法与内标对比法进样量对结果影响不大不需要校正因子1，浓度尽量接近，浓度尽量接近2，标准曲线通过原点，标准曲线通过原点例如：酊剂中乙醇含量测定例如：酊剂中乙醇含量测定第32页/共

8、53页第三十三页，编辑于星期二：一点 二十七分。内标法优点：内标法优点：进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关 适合测定微量组分内标法缺点：内标法缺点： 制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子GC中常用内标法定量（进样量少，进样误差大）第33页/共53页第三十四页，编辑于星期二：一点 二十七分。第34页/共53页第三十五页，编辑于星期二：一点 二十七分。第35页/共53页第三十六页，编辑于星期二：一点 二十七分。2121221)(LLnnRRmmmRRLL587.4)68.05 .1(1)(221212第36页/共53页第三十七页，编辑

9、于星期二：一点 二十七分。14.7cm/s H最小0.08+2(0.650.003)1/20.1683cm第37页/共53页第三十八页，编辑于星期二：一点 二十七分。第38页/共53页第三十九页，编辑于星期二：一点 二十七分。-3=60.1cm (4) tR2=tR1(R2/R1)2=17.631.52/1.062=35.3分钟第39页/共53页第四十页，编辑于星期二：一点 二十七分。 例：用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气的保留时间30秒，A峰与B峰的保留时间分别为230秒和250秒，B峰峰宽为25秒，求色谱柱的理论塔板数和两峰的分离度；若将两峰完全分离，柱长至少多少米？

10、 第40页/共53页第四十一页，编辑于星期二：一点 二十七分。 例：用气相色谱分析某一试样组分，得如下数据：死时间为1.5min，保留时间为6.5min，固定液体积为2.5ml，载气平均流速为0.8 ml/min。 计算 （1）该组分的容量因子和分配系数 （2）死体积，保留体积和调整保留体积 第41页/共53页第四十二页，编辑于星期二：一点 二十七分。 例：A. B两物质在一根2米长的柱子上进行气相色谱分析，用热导检测，测得tRA= 250秒，tRB= 310秒，tR空气= 10秒，要达到完全分离，此柱的理论塔板数至少要多少？ 第42页/共53页第四十三页，编辑于星期二：一点 二十七分。60.

11、 4130. 0065. 1)(065. 121iihWA30. 4187. 0065. 1)(065. 121sshWA%23. 0%10037.792572. 058. 030. 4187. 0065. 155. 060. 4130. 0065. 1%100%2mmfAfAOHsssii注：甲醇为内标，热导检测器，GDX固定相，水与甲醇的相对校正因子分别为0.55与0.58第43页/共53页第四十四页，编辑于星期二：一点 二十七分。smVVKVVKkms第44页/共53页第四十五页，编辑于星期二：一点 二十七分。第45页/共53页第四十六页，编辑于星期二：一点 二十七分。第46页/共53页第四十七页，编辑于星期二：一点 二十七分。第47页