热分析法学习教案

1、会计学1热分析法热分析法第一页，共40页。腾、升华、结晶转变等；n常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。n这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随(bn su)着质量、机械性能和力学性能的变化等。第1页/共40页第二页，共40页。n热化学学报（热化学学报（thermachemical Acta）,每年四卷，每年四卷，1974n量热学与热分析杂志量热学与热分析杂志（Calorimetry and Thermal Analysis）日文，季刊，）日文，季刊，1974第2页/共40页第三页，共40页。第3页/共40页第四页，共40页。数连续记录下来，就得到了差数连续记录下来，就得

2、到了差热分析曲线。热分析曲线。n用于差热分析的装置用于差热分析的装置(zhungzh)称为差热分析仪。称为差热分析仪。第4页/共40页第五页，共40页。差热分析仪结构差热分析仪结构(jigu)第5页/共40页第六页，共40页。第6页/共40页第七页，共40页。第7页/共40页第八页，共40页。第8页/共40页第九页，共40页。第9页/共40页第十页，共40页。第10页/共40页第十一页，共40页。第11页/共40页第十二页，共40页。 差热分析中产生放热峰和吸热差热分析中产生放热峰和吸热(x r)峰的大致峰的大致原因原因第12页/共40页第十三页，共40页。第13页/共40页第十四页，共40页

3、。（2）定量）定量(dngling)分析分析依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热焓）依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量，可用来定量(dngling)计算参与反应的物质的量或测定计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。热化学参数。（3）借助标准物质，）借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。效应的关系。应用应用(yngyng)第14页/共40页第十五页，共40页。第15页/共40页第十六页，共40页。第16页/共40页第十七页，共40页。差热分析法用于共混聚合物鉴定差热分析

4、法用于共混聚合物鉴定(jindng)示例示例第17页/共40页第十八页，共40页。第18页/共40页第十九页，共40页。n气氛；n记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同；n升温速率：影响峰形与峰位；n样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量，妨碍两相邻热效应峰的分离等。第19页/共40页第二十页，共40页。第20页/共40页第二十一页，共40页。功率功率(gngl)补偿式差示扫描补偿式差示扫描量热仪量热仪第21页/共40页第二十二页，共40页。典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率（dH/dt）为纵坐标、以时间（t）或温度（T）为横坐标，即dH/dt-t（或T）曲线。曲线离开基线(jxin)

5、的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJs-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。第22页/共40页第二十三页，共40页。典型典型(dinxng)的的DSC曲线曲线第23页/共40页第二十四页，共40页。积的关系为nmH=KA n式中，m样品质量；nH单位质量样品的焓变；n A与H相应的曲线峰面积；n K修正系数，称仪器常数。第24页/共40页第二十五页，共40页。均高于软段预聚的转变温度（206）。BPS-1系列样品(yngpn)的DSC曲线 第25页/共40页第二十六页，共40页。曲线（即曲线（即TG）。）。第26页/共

6、40页第二十七页，共40页。TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加(zngji)，试验所得的TG曲线，对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG TG曲线(qxin)第27页/共40页第二十八页，共40页。第28页/共40页第二十九页，共40页。n零位法：靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的天平梁恢复到原来的平衡位置（即零位），施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换机构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。第29页/共40页第三十页，共40页。天平梁倾斜（平衡状态被破坏）由光电元件检

7、出，经电子放大后反馈到安装(nzhung)在天平梁上的感应线圈，使天平梁又返回到原点。 带光敏元件带光敏元件(yunjin)的热重法装置的热重法装置热天平热天平第30页/共40页第三十一页，共40页。聚酰亚胺在不同聚酰亚胺在不同(b tn)气氛中的气氛中的TG曲线曲线第31页/共40页第三十二页，共40页。关系是：n微商曲线上的峰顶点（d2m/dt2=0，失重速率最大值点）与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比。第32页/共40页第三十三页，共40页。（a）DTG曲线(qxin)；（b）TG曲线(qxin) 第33页/共40页第三

8、十四页，共40页。方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品加工方面应用(yngyng)更加广泛。总而言之，热重分析在无机化学、有机化学、生物化学、地质学、矿物学、地球化学、食品化学、环境化学、冶金工程等学科中发挥着重要的作用。第34页/共40页第三十五页，共40页。第35页/共40页第三十六页，共40页。第36页/共40页第三十七页，共40页。三个脱水(tu shu)失重区间失重率的计算如下：W1%=（W0-W1）100%/W0W2%=（W1-W2）100%/W0W3%=（W2-W3）100%/W0W%=（W0-W1）100%/W0总失重率 W=W1+W2+W3也可用W%=（W0-W3）100%/W0残渣：100%-W%=W渣% 以草酸钙脱水以草酸钙脱水(tu shu)失重失重为例为例第37页/共40页第三十八页，共40页。发等，也造成减重。可用以下方法消除影响（1）无机化合物在较低温度下干燥