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文档简介
1、筛板精微塔的操作及塔板效率的测定一、实验目的1 .了解板式塔的结构与流程,掌握其操作方法。2 .测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率。3 .改变操作条件(回流比、加热功率等),观察塔内温度变化,从而了解回流的作用和操作条件对精微分离效果的影响。二、实验原理在板式精储塔中,混合液在塔板上传质、传热,汽相逐板上升,液相逐板下降,层层接触,多次部分冷凝、部分汽化,在塔顶得到较纯的轻组分,塔釜得到较纯的重组分,从而实现分离。当离开塔板的汽液两相组成平衡、温度相同时,则此塔板称为理论板。然而在实际操作中,由于塔板上汽液两相接触时间有限及相间返混等因素影响,使汽液两相尚未达到平衡即离开塔板,即一块实际
2、塔板的分离效果达不到一块理论板的作用,因此精储塔所需的实际板数比理论板数多。精储塔之所以能使液相混合物得到较完全的分离,关键在于回流的运用。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比,它是精储操作的一个重要控制参数。回流比数值的大小影响着精微操作的分离效果与能耗,回流比可分为全回流、最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。全回流是一种极限情况,它不加料也不出产品。塔顶冷凝液全部回到塔内,在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定,故在装置开工和科学研究中常常采用。对于一定的分离要求,减少回流比,所需理论塔板数增加,当减到某一回流比时,需要无穷多个理论板才能达到分离要求,这一回流比称为最小
3、回流比。实际选用的适宜回流比应为最小回流比的1.22倍。板效率是反映塔板性能及操作好坏的重要指标。精储塔塔板数的计算利用图解的方法最简便。对于二元物系,若已知汽液平衡数据,则根据储出液的组成XD、料液组成XF、釜残7组成XW及回流比R,很容易求出理论板数Nt。1 .全回流操作时的全塔效率Et和单板效率EmV(n)的测定在全回流操作时,操作线在x-y图上为对角线,根据实验中所测定的塔顶、塔底组成和在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论板数,然后根据装置实际板数,由式(1)可求取全塔效率Nt-1/(1)Ett一100%Np式中:Nt一为完成一定分离任务所需的理论板数,包括蒸储釜;Np一为完成一定分
4、离任务所需的实际板数,本装置Np=7汽相单板效率:EmV(n)yn-yn1*yn一yn1(2)在全回流操彳条件下,yn=Xn-1,yn+1=Xn。E二Xn-Xn所以,(3)EmV(n)一*yn-Xn式中:yn,yn+1自n板及n+1板上的上升蒸汽的平均浓度;Xn,Xn-1自n板及n-1板上的下降液体的平均浓度;y*与n板上的液体平均浓度xn成平衡的汽相浓度。2 .部分回流时全塔效率Et'的测定部分回流时,通过确定精储段操作线方程和进料q线方程,测量得到的塔顶组成xd、塔底组成xw和进料组成,用x-y图解法得到理论板数Nt,由式(1)便可求取全塔效率Et'。R精情段操作线方程:y
5、nL.XnxdR1(4)式中:R一回流比;XD塔顶厂品液相组成。实验中回流量由回流转子流量计测量,但由于实验操作中一般作冷液回流,故实际回流量L需进行校正。cpDdD-tR)(5)L=LoI1+-D式中:Lo一回流转子流量计上读数值,l/min;L一实际回流量,l/min;tD塔顶液相温度,C;tR一回流液温度,C;1CpD塔顶回流放在t平均=2(tD+tR)下的比热,kJ/(kg妁;rD塔顶回流液组成下的汽化潜热,kJ/kg。产品量D可由产品转子流量计测量,回流比R由式(6)计算(6)实验中塔顶取样测定产品组成XD,并测量回流和产品转子流量计读数L0和D、回流温度tR和塔顶液相温度tD,查表
6、确定CpD和D,由式(5)、(6)可求得回流比R,代入式(4)即可得精储段操作线方程。进料q线方程:qXfy=-xq-1q-1式中:q一进料的热状况参数;XF一进料液组成1kmol进料变为饱和蒸汽所需热量,CpF(ts-tF)(8)q=1+1kmol进料的汽化潜热rF式中:ts一进料液的泡点温度,C;tF一进料液的温度,C;1CpF一进料液在t平均=1(ts+tF)下的比热,kJ/(kg妁;rD一进料液组成下的汽化潜热,kJ/kg。实验中确定进料液组成XF,测量进料温度tF,查表确定ts、CpF和rF,由式(8)即可得到q,代入式(7)即可得到q线方程。三、实验仪器精储塔装置由塔釜、塔体、全凝
7、器、加料系统、回流系统、贮槽(原料、产品、釜液)以及测量、控制仪表等组成(图1)。筛板精储塔内径(W8mm,共7块塔板,其中精储段5块,提储段2块;精储段板间距为150mm,提储段板间距为180mm;筛孔孔径为1.5mm,正三角形排列,孔间距4.5mm,开孔数为104个。本装置采用电加热方式,塔釜内装有3支额定功率为3kW的螺旋管加热器。在由塔顶往下数的第4和第5块板上的进口堰处设有液相取样口,可测取第3、第4块上的下降液相样品,另外在装置上分别设有料液、产品和釜液的取样口。塔顶有一蛇管式冷凝器,冷却水走管内,蒸汽在管外冷凝,冷凝液可由塔顶全部回流,也可以由塔顶取样管将冷凝液(储出液)全部放出
8、。1原料槽;2一冷凝器;3筛板精储塔;4塔釜;5一产品贮槽;6一釜液贮槽;7转子流量计;8输液泵。图1实验装置流程示意图四、实验操作步骤1 .首先熟悉精储塔设备的结构和流程,并了解各部分的作用,然后检查加热釜中料液量是否适当,釜中液面必须浸没电加热器(约为液面计高2/3左右),釜内料液组成以含酒精15%20%(质量分率)的水溶液为宜。2 .关闭进、出料阀,关闭采样阀,全开冷凝器顶部排气阀,稍开冷却水阀门,全开回流转子流量计阀门,先进行全回流操作。3 .接通总电源,打开仪表柜上的电源和加热开关,用调压器逐渐加大电压。注意观察塔顶、塔釜的温度变化和第一块塔板的情况,当见到有上升蒸汽时,加大冷却水,
9、冷却水量可由转子流量计观察,其用量能将全部酒精蒸汽冷却下来即可。4 .当各层塔板上汽液鼓泡正常时,当灵敏板温度基本不变时,操作即达稳定,此时塔顶、塔釜温度恒定也不变,读取回流液量和温度,并取样。用注射器同时抽取第三板和第四板的液相样品;由塔顶取样管和塔底取样口用锥型瓶(或带塞大试管)接取适量试样,取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取样后用塞子将锥型瓶塞严,并使其冷却到2030c之间;酒精组分与比重对照,或采用气相色谱分析样品组成。5 .改变电压,重复步骤4再进行一次全回流操作。6 .进行部分回流操作。将回流比调至35,同时调整进料、产品、釜液等流量c当灵敏板温度稳定以及釜液液面恒定后,即
10、部分回流操作达稳定。读取各转子流量计的流量和各温度计的温度,并测取产品、料液、釜液的样品,采用酒精计或气相色谱测其组成。7 .实验结束,先将旋转自耦变压器手轮调至零位,按红色按钮并关掉电源,一切恢复原来状态,待塔内没有回流后,关闭冷却水。五、数据处理1 .将原始数据列表。2 .计算全塔效率。3 .根据实验结果分析回流比、加热效率对精储操作的影响。六、注意事项1 .在操作过程中,釜液面千万不能低于釜液出口位置。2 .一定要待操作稳定后才能取样,且要同时进行,尤其是测定单板效率的两只样品,用微量注射器抽取塔板上液样时,动作要轻缓协调,抽取的液量不必太多,一般取0.30.5ml即可。七、思考题1 .影响精储操作稳定的因素是哪些?维持塔稳定操作应注意哪些操作岗位?如
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