新方法验证报告土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法HJ1082019

1、XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:土壤和沉积物钻的测定火焰原子吸收分光光度法HJ1081-2019负责人：审核人：日期：钻的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ1081-2019)土壤和沉积物钻的测定火焰原子吸收分光光度法方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围木标准规定了测定土壤和沉积物中钻的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中总量钻的测定。当取样量为0.5g定容体积为50ml时，方法检出限为2mg/kg,测定下限为8mg/kgo2、方法原理方法原理：土壤或沉积物样品经酸消解后，喷入贫燃性空气口乙烘火焰中，在高温火焰中形成的钻基态原子，对钻锐线光源或连续光源发射

2、的240.7nm特征谱线产生选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与钻的质量浓度成正比。3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的纯水或蒸韬水。3.1 试剂和材料3.1.1 盐酸：P(HC1)=1.19g/mlo3.1.2 硝酸：P(HNO3)=1.42g/ml。3.1.3 氢氟酸：P(HF)=1.49g/mlo3.1.4 高氯酸：P(HC1O4)=1.68g/mlo3.1.5 金属钻：光谱纯。3.1.7 硝酸溶液：1+99。3.1.8 钻标准贮备液：P(Co)=500mg/Lo标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限：XXXX年XX月XX日

3、。3.1.9 钻标准使用液：P(Co)=50mg/Lo准确吸取10.0nil钻标准贮备液于100ml容量瓶中，加入硝酸溶液(5.(7) 至标线，摇匀。4°C以下冷藏保存，有效期一年1)。7.1.10 燃气：乙烘，纯度399.6%。7.1.11 助燃气：空气。3?2仪器7.2.1 火焰原子吸收分光光度计，钻锐线光源或具240.7mil谱线的连续光源。1台，型号：XXXXX,检定证书编号：XXXXX,检定有效期限，XXXX年XX月XX日。7.2.2 微波消解仪：功率为600W?1500W温度精度为土2.5C,具微波消解罐。7.2.3 具盖聚四氟乙烯烧杯或W:50ml。324分析天平：感量

4、为0.1mg。7.2.5 尼龙筛：孔径0.15mm(100目)。7.2.6 一般实验室常用仪器和设备。4、样品采集及测定4?1样品采集和保存按照HJ/T166和HJ25.2的相关要求采集和保存土壤样品；按照GB17378.3的相关要求采集和保存海洋沉积物样品；按照HJ/T91和HJ494的相关要求采集地表水沉积物样品，按照HJ/T166的相关要求保存地表水沉积物样品。4.2样品制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛。4?2样品测定4.2.1 水分和干物质测定按照HJ613测定土壤样品的干物质含量；

5、按照GB17378.5测定沉积物样品的含水率。4.2.2 试样的制备微波消解：称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置于微波消解罐内，加23滴水润湿后，加入1ml盐酸、5ml硝酸和2nil氢氟酸，按照一定消解条件进行消解，消解完后冷却至室温，将消解液全部转移至聚四氟乙烯烧杯或圮坍中，加入1ml高氯酸，采用电热板加热，温度控制在180C加盖加热30min,然后揭盖赶酸（温度控制在180°C,为达到良好的飞硅效果，应经常摇动烧杯或堆锅），至溶液近干。若烧杯或堆竭壁上有黑色碳化物，则继续加入1ml高氯酸，直至内容物呈白色或淡黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或堆坍稍冷，加入0.5ml

6、硝酸，温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。或者按照HJ832中钻的消解方法进行消解。不称取样品，按照与试样制备相同的步骤进行空白试样的制备。424样品测定仪器条件：根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。标准曲线建立：分别准确移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.00ml钻标准使用液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，使钻的质量浓度分别为Omg/L、0.10mg/L.0.50mg/L1.00mg/LA2.00mg/L>3.00mg/L>5.00mg/Lo按仪

7、器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度。以钻标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。试样测定：按照与标准曲线建立相同的仪器条件进行试样的测定。若样品浓度范围超过标准曲线范围，则用硝酸溶液稀释后测定。空口式样步骤相同。5、结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。6.方法能力验证6.1 标准曲线测试表6?1钻标准曲线标准溶液(mL)0.000.200.501.002.003.005.00浓度(pg/rnL)吸光度(A回归方程y=a十,a=b=r=bx6.2方法检出限根据方法的要求，对空白样品平行测定7次，测试结果和检出限、测定下限统计结

8、果见表6-2o表6?2检出限、测定下限测试结果样品名称消解液浓度(mg/L)样品浓度(mg/kg)测定结果1234567平均值(mg/kg)标准偏差(mg/kg)f值检出限(mg/kg)测定卜限(mg/kg)6.3 方法精密度使用两种有证标准样品进行精密度实验，方法精密度测试结果见表6-3表6-3精密度测试结果平行样品编号备注样品浓度(mg/kg)样品浓度(mg/kg)测泄结果第1次/第2次第3次第4次第5次第6次平均值兀(mgKg)相对误差RE(%)标准偏差S相对标准偏差RSD(%)6.4 方法准确度使用有证标准样品进行准确度实验，方法准确度测试结果见表6-4表6-4准确度测试结果平行样品编

9、号备注样品浓度(mg/kg)样品浓度(mg/kg)测泄结果第1次f第2次第3次第4次第5次第6次平均值相对误差RE(%)标准偏差S相对标准偏差RSD(%)6.5 实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下表6?5实际土壤样品测试结果样品类别莫农田士壤莫河流底泥莫农田士壤检测实例测定结果测定结果123456平均值标准偏差S相对标准偏差RSD(%)7、结论7.1 人员培训、设施和环境在进行方法验证前己对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。7.2 方法检出限验证按照样品分析的步骤，对空白样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法关于质量控制的要求。7.3 方法精密度验证使用两种有证标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。两种标准样品6次测定结果的相对标准偏差分别为：和%,满足方法关于质量控制的要求。7.4 方法准确度验证使用两种有证标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。两种有证标准样品测试结果的平均值均在标准样品保证值范围内，