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文档简介
1、实验一ls230/vsm+激光粒度仪测定果汁饮料粒度1 实验目的1.1 了解激光粒度仪的基本操作;1.2 了解激光粒度仪测定的基本原理。2 实验原理激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向散射光强的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后,平行地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后,利用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、a/d变
2、换、数据采集送到计算机中,通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布。3 实验试剂与仪器3.1 实验样品:果汁饮料。3.2实验仪器:ls230/vsm+激光粒度仪。4 实验步骤4.1 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,仪器预热10分钟。4.2进入ls230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置:启动run-runcycle(运行信息)(1)选择measureoffset(测量补偿),alignment(光路校正),measurebackground(测量空白),loading(加样浓度),start1run(开始测量(2)输入样品的基本信息
3、,并将分析时间设为60秒,点击start(开始)。如需要测量小于0.4pm以下的颗粒,选择includepids,并将分析时间改为90秒后,点击start(开始)(3)泵速的设定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,反之亦然。4.3 在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件的提示,加入样品控制好浓度,obscuration应稳定在8-12%:假如选择了pids,则要把pids稳定在40-50%,待软件出现ok提示后,点击done(完成)。4.4 分析结束后,排液,并加水清洗样品台,准备下一次分析。4.5 作平行试验,保存好结果,根据要求打印报告。4.6 退出程序,关
4、电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。5 实验结果与讨论5.1 实验结果由实验结果显示:平均粒径:141.7m6 思考题6.1 ls230/vsm+激光粒度仪的技术特点ls230/vsm+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。(1)双镜头专利技术:避免了更换镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息在一次分析中都可得到,大大提高了分析精度。(2)pids(偏振光强度差)专利技术:用三种方法改进了对小颗粒的测定:多波长(450nm,600nm,900nm)测量、大角测量(150°)及偏振效应,保证0.04pm
5、0.4pm小颗粒测量的准确性。(3)湿法分散技术:机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。(4)测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超声发生器使样品充分分散,然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、d10、d50、d90等方式显示、打印和记录。(5)输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,可以选择和设计最理想的表格和图形输出。6
6、.2 激光粒度分析仪的精度影响因素影响粒度分析精度的因素主要有三点(1)仪器的内在性能,如信噪比、运作的稳定性等;(2)操作是否符合规范;(3)维护和保养是否得当。篇二:粒度仪实验报告粒度的测定实验报告1实验名称:利用ls230/vsm+激光粒度仪对果珍果汁进行粒度分析2实验目的:(1)了解粒度仪的原理及使用方法;(2)对果珍果汁的粒径进行测定分析。3. 实验步骤:(1)前期准备:去离子水,果汁,滴管;(2)利用粒度仪对果汁的粒度进行测定;(3)对数据进行分析处理。4. 粒度仪原理:通过动态光散射进行粒度测量4.1粒子的布朗运动悬浮在液体中的粒子由于同溶剂分子的随机碰撞而产生布朗运动。这种运动
7、会造成粒子在整个媒介中扩散。根据斯托克斯爱因斯坦方程,扩散系数d与粒度成反比:d:扩散系数;kb:波耳兹曼常数;t:绝对温度;n0:粘度;d:流体力学直径此方程表明,对于较大的粒子,d会相对较小,因而粒子会缓慢移动;而对于较小粒子,d会较大,并且粒子将更快速地移动。因此,通过观察布朗运动以及测定液体媒介中粒子的扩散系数,便可以测定粒子的粒径。4.2来自布朗运动中粒子的光散射在动态光散射中,测量布朗运动中粒子所散射光线随时间的波动。图2.1.2通过动态光散射测定粒度通过示意图表明如何通过光散射法来测定粒度及其粒度分布。当激光向粒子照射时,激光光线会向所有方向散射。所观察到的散射光线来源于在一个散
8、射量内的一组散射元素,散射量通过散射角度和检测孔来确定。在任何时刻所观察到的散射光的强度将是每个元素所散射光的干涉的结果,因此将取决于元素的相对位置。如果微粒在运动,则微粒的相对位置将随时间变化,并且因此将会观察到散射强度在时间上的波动。由于布朗运动中的粒子是随机移动的,所以散射强度的波动也是随机的。对于快速运动的较小粒子,波动将会快速地发生;而对于较慢运动的较大粒子,波动会慢一些。使用自相关函数对散射光的波动进行分析。图1:通过动态光散射测定粒度5. 粒度仪的操作:(1)打开电源,是样品台里充满蒸馏水,开泵,一起预热10min;(2)进入ls230的操作程序,进行参数设定: measureo
9、ffsetalignmentmeasurebackgroundloadingstart1run 输入样品信息,分析时间60sstart。若需测量小于0.4pm一下的颗粒,选择includepids,并将时间改为90sstart; 泵速设定依据样品大小,一般设为50,颗粒越大,泵速越高;(3) 在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件提示加入样品,观察浓度变化,obscuration应稳定在8-12%,若选择了pids,pids应稳定在40-50%,待软件提示ok后点击done;(4) 分析结束后,排液,加水清洗样品台,准备下一次分析。6. 实验结果:volume(%)particl
10、ediameter(|jm)图2:粒径分布图表1:粒径分析表0.040pmvolumemeanmedianmean/mediaratiomodes.d.variancec.v.skewnesskurtosis<10%<25%<50%<75%<90%to2000pm100%194.6|Jm176.4|jm1.103185.4|jm107.4|jm11528m255.20%1387rightskewed2704leptokutic79.99m124.7m176.4m238.3m324.5m篇三:实验报告-激光粒度分析仪测定果汁粒
11、度分布实验一ls230/vsm+激光粒度分析仪测定果汁粒度分布1 实验目的1.1 了解激光粒度分析仪的基本操作;1.2 了解激光粒度分析仪测定果汁粒度分布的原理。2 实验原理激光粒度分析仪是根据光的散射原理测量颗粒粒度分布的,是一种比较通用的粒度仪。激光粒度仪一般是由激光器、富氏透镜、光电接收器阵列、信号转换与传输系统、样品分散系统、数据处理系统等组成。激光器发出的激光束,经滤波、扩束、准值后变成一束平行光,在该平行光束没有照射到颗粒的情况下,光束经过富氏透镜后将汇聚到焦点上。如图下图所示:当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束中时,激光将发生衍射和散射现象,一部分光将与光轴成一定的角
12、度向外扩散。米氏散射理论证明,大颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角小,小颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后汇聚到焦平面上将形成半径不同明暗交替的光环,不同半径上光环都代表着粒度和含量信息。这样在焦平面的不同半径上上安装一系列光的电接收器,将光信号转换成电信号并传输到计算机中,再用专用软件进行分析和识别这些信号,就可以得出粒度分布了。不同的粒度分布对果汁的稳定性、口感等有不同的影响。对果汁型固体饮料,粒度和粒度分布对果汁的速溶性也有影响。激光粒度仪可以测定样品中的颗粒粒度分布,因为研究颗粒粒度分布对样品速溶性、稳定性、口感等地影响。3实验器材3.1 实验样品
13、果汁3.2 实验仪器激光粒度分析仪(ls230/vsm+)4实验步骤4.1 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,仪器预热10分钟。4.2进入ls230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置:启动run-runcycle(运行信息)(1)选择measureoffset(测量补偿),alignment(光路校正),measurebackground(测量空白),loading(加样浓度),start1run(开始测量(2)输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点击start(开始)。如需要测量小于0.4pm以下的颗粒,选择includepids,并将
14、分析时间改为90秒后,点击start(开始)(3)泵速的设定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,反之亦然。4.3 在测量补偿,光路校正,测量空白的工作通过后,根据软件的提示,加入样品控制好浓度,obscuration应稳定在8-12%:假如选择了pids,则要把pids稳定在40-50%,待软件出现ok提示后,点击done(完成)。4.4 分析结束后,排液,并加水清洗样品台,准备下一次分析。4.5 作平行试验,保存好结果,根据要求打印报告。4.6 退出程序,关电源,样品台里加满水,防止残余颗粒附着在镜片上。5实验结果与讨论5.1 实验结果激光粒度分析仪(ls230/vsm+)
15、测定果汁样品在0.04pm2000pm范围内的粒径分布见图1。图1.果汁的粒度分布图5.2 实验结果分析与讨论由图1可知,该样品中颗粒的粒径在1.38477m863.883m范围内,平均粒径是175.5|Jm,粒径中位数为141.7。由激光粒度分析仪(ls230/vsm+)分析软件输出的excel表中的数据分析可知,粒径在9.697Jm429.0m的颗粒占80%。果汁粒度分布图形状不规则,不是正态分布,粒度分布范围较大,说明该样品果汁中的颗粒分布不均匀。6知识扩展6.1ls230/vsm+激光粒度仪的技术特点答:ls230/vsm+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其
16、适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。(1)双镜头专利技术:避免了更换镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息在一次分析中都可得到,大大提高了分析精度。(2)pids(偏振光强度差)专利技术:用三种方法改进了对小颗粒的测定:多波长(450nm,600nm,900nm)测量、大角测量(150°)及偏振效应,保证0.04m0.4jm小颗粒测量的准确性。(3)湿法分散技术:机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。(4)测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超声发生器使
17、样品充分分散,然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、dlO、d50、d90等方式显示、打印和记录。(5)输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,可以选择和设计最理想的表格和图形输出。6.2 激光粒度仪在粒度测量方法中的优势。答:激光粒度仪,即激光散射法是目前用途最广泛的一种。这种方法具有操作简便、测量范围宽(通常为0.13500“m)、粒度分析快、再现性较好、可实现在线测量和干法测量等特点,对科学研究和生产过程中的粒度控制起着重要的作用。此外
18、,激光粒度仪可以得出多种粒度数据,如体积平均粒径、比表面积、区间粒度分布和累计粒度分布等。6.3 激光粒度分析仪的食品领域中的应用。答:激光粒度分析仪的食品领域中的应用主要分为两方面。一是研究粒度分布对果汁、液态乳等液态饮品的稳定性和口感等指标的影响;二是研究粒度分对部分果汁型固体饮料速溶性的影响;三是研究不用食品结合后粒径的变化(比如,乳脂肪或乳蛋白与脂肪结合后的粒径变化)。6.4 激光粒度分析仪在其他领域中的应用。答:在科学研究和工农业生产中的固体原料和制品,很多都是以粉体形态存在的,颗粒粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如,催化剂的粒度对催化效果有着重要的影响;水泥的粒度影
19、响凝结时间及最终的强度;各种矿物填料的粒度影响着制品的质量与性能;涂料的粒度会影响涂饰效果和表面光泽;药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此,在粉体加工与应用领域中,相应的颗粒粒度测量就显得相当重要。有效地测量与控制粉体的颗粒粒度及其分布对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。6.5 激光粒度分析仪测定粉体粒径过程中,样品制备的注意事项。答:样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的粉体作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中(在分散剂的辅助之下)充分分散的过程。悬浮液要达到以下要求:与待测颗粒不发生化学反应
20、,亦不使颗粒溶解;能浸润颗粒;使用后进样器容易清洗;成本比较低廉的液体。其中,水是最常用的悬浮液。分散剂是用来增进颗粒与悬浮液的亲和性,减少颗粒与颗粒之间的团聚力的化学试剂。常见的有六偏磷酸钠等。取样的要点有二:一是代表性;二是适量。代表性是指测量样品的粒度分布在一定程度上能够代表待测的粉体材料的粒度分布。取样的适量是指样品与悬浮液混合后有适当的浓度,浓度的高低是通过遮光比来定量表示的(不同的仪器要求不一)。原则是:在不造成复散射的前提下,浓度应尽可能的高。为了保证结果的重现性,测同一个样品时,遮光比尽可能一致。显然,为达到同样的遮关比,使用循环进样器时,取样量就要大一些;如果使用静态样品池,
21、取样量则要小得多。篇四:激光粒度仪综合实验激光粒度仪实验报告一、试验目的用激光粒度仪研究二氧化三铝受潮前后平均粒径的变化。二、实验原理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。图1激光束在无阻碍状态下的传播示意图米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角e,e角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的e角就越小;颗粒越小,产生的散射光的e角就越大。即小角度(
22、e)的散射光是有大颗粒引起的;大角度(e1)的散射光是由小颗粒引起的,如图2所示。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。图2不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行处理,就会准确地得到粒度分布了,如图3所示。图3激光粒度仪原理示意图二氧化三铝是难溶于水
23、的白色固体,无臭,无味,质极硬,易吸潮而不潮解,两性氧化物,能溶于无机酸和碱性溶液中,几乎不溶于水及非极性有机溶剂。三、实验结果预测受潮后二氧化三铝粉末的粒径会变大。四、实验仪器与药品激光粒度仪一台电脑一台滴管一支大烧杯一个试管若干试管刷一个超声波清洗仪一台蒸馏水干燥的二氧化三铝粉末五、实验步骤1、样品处理,将干燥的二氧化三铝粉末与足量的蒸馏水混合,在自然条件下等蒸馏水挥发后,用研钵捣碎,使其恢复粉末状,收集好后备用。2、打开激光粒度仪的电源开关,开启电脑,并且启动相关软件,点击run”,选择第一项,点击“ok”,将电脑与激光粒度仪连接起来。再点击run”,在弹出的界面上选择溶剂为“h2o”,
24、选择模式为“garnet.”,选择好储存路径。3、在激光粒度仪的按钮上按下排气泡的操作键,进行排汽泡的操作。4、排好起泡后,点击软件上的'Start”,进行测试准备,同时观察相关的数据,并且最后看测试界面上第一项是否超过1%,第二项是否超过3%,若超过,则必须重新清洗粒度仪,清洗时,向样品池内加满蒸馏水,按下仪器上的开始键,等仪器启动一分多钟后,按下停止键,将水排净,重新注入蒸馏水,然后重复上述3、4步骤。5、取适量样品于试管中,加入约5ml的蒸馏水形成悬浊液体系,然后用超声波清洗仪将体系分散成均匀的悬浊液。6、除去样品池中的蒸馏水约5ml,加入分散好的悬浊液,注意在加液时,应当吸取一
25、部分中层液体,快速挤向试管底部,以保证颗粒大的样品能够均匀的加入到样品池中,并注意观察软件界面第一项不少于7%且不超过11%。加完液体后应当吸取样品池中的液体清洗试管和滴管,并将清洗液一起倒入样品池中。注意整个操作过程应当快速完成。7、加好样品后,点击软件界面的“done”,开始测试。8、测试完成后,将样品池中的非也派出,加入蒸馏水清洗样品池,重复上述步骤34567,重新测试以获得对比数据。9、实验结束后,点击“run”下拉菜单中的切断连接项,然后关闭程序。将样品池中的废液排出,用蒸馏水清洗样品池两次,盖上保护盖,打扫实验场地。六、实验结果受潮前测得的体积(粒径)分布图像为:具体数据为:具体数
26、据为:有结果可知,受潮后,二氧化三铝粉末的平均粒径由5.937um增大到7.138um,增大了1.201um,增幅为20.23%,这与结果预测一致,可见受潮对二氧化三铝粉末的粒径影响很大。二氧化三铝粉末受潮后,颗粒会与水分子发生结合:al2o3+h2o=al2o3.h2oal2o3+3h2o=al2o3.3h2o结合后的颗粒增加了水分子,粒径增大,而且由于分子间的氢键作用,导致一个颗粒所含的分子数增多,这也是粉末受潮后粒径增大的原因。八、思考题问:激光粒度仪的特点是什么?答:激光粒度仪的性能优异,拥有如下特点:1、测试范围宽由于激光粒度仪采用了大尺寸光电探测阵列(70个通道)、侧向辅助光电探测
27、阵列(12个通道)及其它相应技术,使单透镜测试范围达到0.1-450微米,并且由于本仪器使用过程中无须更换镜头及调整光学系统,提高了系统的稳定性,简化了操作过程。2、重复性好激光粒度仪采用furanhofer衍射及mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。而且区别于沉降法,由于不需要沉降过程,因此在一次测试中可以多次采样(5-20次任意设定),有效的滤除了由于电噪声,样品分布不均等因素造成的影响,使仪器的测试重复性变好。3、采用半导体激光发生器激光粒度仪具有光参数稳定、效率高、寿命长、不怕振动
28、等一系列优点,克服了传统气体激光器由于自然漏气,需定期更换的缺点。4、自动化程度高操作简单gsl-101bi型激光颗粒测量仪采用微机进行实时控制,自动完成数据采集、分析处理、结果保存、打印等功能,操作简单,自动化程度高。5测试迅速激光粒度仪由于无须沉降过程,使测试速度大幅度提高,在通常情况下,几分钟内即可完成一次样品测试(不包括样品制备时间)。6、采用了独特的机械搅拌装置激光粒度仪具有搅拌力矩大、速度快、搅拌均匀等一系列优点。7、软件方便激光粒度仪测试程序采用msvc/c6.0编制,在中文windows95/98/me/2000/nt/xp人机接口界面,操作直观简便,通俗易懂。数据输出内容丰富
29、,并且可以输出英文测试报告,对于彩色打印机还可以输出彩色测试报告。篇五:粒径实验报告卡夫果珍果汁粒径测量实验实验目的:1、了解公共实验室粒径仪的基本结构,使用方法,操作注意事项。2、学习测定食品(果汁、牛奶)等的粒径,并根据结果会分析。3、扩展粒径分布法在食品和其它方面的应用的相关知识。实验原理:ls230/vsm+激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射,颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对颗粒角向散射光强的测量(不同颗粒散射的叠加),再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。不同尺寸范围的颗粒对激光所产生的散射模式也
30、不同,散射的模式由颗粒尺寸和入射光的波长决定。激光粒度仪原理图如图1所示,来自固体激光器的一束窄光束经扩束系统扩束后,平行地照射在样品池中的被测颗粒群上,由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后,利用光电探测器进行信号的光电转换,并通过信号放大、a/d变换、数据采集送到计算机中,通过预先编制的优化程序,即可快速求出颗粒群的尺寸分布ols230(库尔特)激光粒度分析仪的主要不同之处在于,它采用了双镜头专利技术及偏振光强度差专利。双镜头避免了更换镜头的麻烦,测量宽分布颗粒时,大、小颗粒的信息在一次分析中都可得到,这样大大提高了分析精度,且操作简便、省时;对于粒度接近入射光波长的颗粒,偏振光在水
31、平和垂直两个方向上的散射差别在很大程度上依赖于粒度与波长的比率,因而传统的衍射法测量受到了限制,偏振光强度差专利采用了三种不同波长的单色光同时独立测量确保了0.04pm0.4pm颗粒的测量准确性。实验方法步骤:1、按照粒度仪,计算机,打印机的顺序将电源打开,并使样品台里充满蒸馏水,开泵,仪器预热10分钟。2、进入ls230的操作程序,建立连接,再进行相应的参数设置: 选择measureoffice(测量补偿),aligment(光路校正),measurebackground(测量空白),louding(加样浓度),start1run(开始测量)。 输入样品的基本信息,并将分析时间设为60秒,点starto如需要测量小于0.4pm以下的颗粒,选择includepids,并将分析时间改为90秒,点击start。 泵速的测定根据样品的大小来定,一般设在50,颗粒越大,泵速越高,反之亦然。3、利用仪器进行测量补偿,光路校正,测量空白的工作时,准备待测样品。用50ml的离心管配一定浓度的溶液。4、听到仪器嘟一声之后,加入样品,用枪慢慢加,控制好浓度,obs
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