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文档简介
1、w离子色谱根本原理及概述 离子色谱的根本构成 分别与检测的根本原理和特征 分别柱、抑制器w 离子色谱的运用要点w 气相色谱气相色谱 (气固分别,流动相为载气气固分别,流动相为载气)w 液相色谱液相色谱 (液固分别,流动相为液体液固分别,流动相为液体)w (主要分别非极性的有机化合物主要分别非极性的有机化合物)w (主要分别极性和部分弱极性的化合物主要分别极性和部分弱极性的化合物)w w 利用色谱技术测定离子型物质的方法w 色谱 : 用于分析的一种分别技术w 离子型物质 : 在水溶液中电离,具有 + 或 电荷的 w 元素w阴离子:,2,w阳离子:,离子色谱中发生的根本过程就是离子交离子色谱中发生
2、的根本过程就是离子交换,因此,离子色谱本质上就是离子交换,因此,离子色谱本质上就是离子交换色谱。换色谱。离子交换色谱是基于离子交换树脂上可离子交换色谱是基于离子交换树脂上可离解的离子和流动相中具有一样电荷的离解的离子和流动相中具有一样电荷的的溶质离子之间进展的可逆交换,根据的溶质离子之间进展的可逆交换,根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分别。分别。离子色谱根本原理离子色谱根本原理w 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性不同的操作者都可得到好的样品分析重现性w 经过稀释、过滤后可以测定多种样品经过稀释、过滤后可以测定多种样品 w 多价态可氧化元素多价态可氧
3、化元素NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc., w 不同价态离子不同价态离子Fe3+ & Fe2+,Cr3+ & Cr6+ etc. w 可单独测定某种离子可单独测定某种离子.通常为同时测定通常为同时测定)电力电力 冷却水冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质锅炉蒸汽中的杂质食品食品 / 饮料饮料 酒酒 / 饮料饮料/ 糖果糖果 饮料中有机酸饮料中有机酸造纸造纸. /纸浆纸浆 纸浆液纸浆液 处置水处置水 张纸和液体中的离子张纸和液体中的离子农业农业 肥料肥料 /土壤土壤 / 植物植物 /等等 土壤中离子土壤中离子医学医学 血液血液 / 尿尿 尿
4、中草酸尿中草酸化装品化装品 化装品化装品 / 清洁剂清洁剂/ 洗发液洗发液 化装品液体中的阴离子化装品液体中的阴离子制药制药 化学化学 / 液体液体 化学品中的重金属化学品中的重金属领域领域环境环境. / 污染污染 雨水雨水/河水河水/ 大气大气/ 污水污水 雨水中离子雨水中离子城市用水城市用水 自来水自来水 / 水源水源 自来水中消自来水中消毒副产物毒副产物样品样品运用运用化学品化学品 设备提取物设备提取物 / 聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离环氧类粘合剂中的阴离子子电子电子 / 半导体半导体 高纯水高纯水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型高纯水中的离子型杂质杂质金属金属 / 钢材钢
5、材 外表处置液外表处置液 镀镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀电镀 槽中的抗坏血酸槽中的抗坏血酸 w样品进样样品进样 : 样品环进样样品环进样w分别分别 : 离子交换分别离子交换分别w 检测检测 : 电导检测电导检测 抑制型抑制型)慢慢中等中等快快Temporal course淋洗液淋洗液淋洗液 泵泵色谱柱检测器 泵泵液液分别 检测检测 记录记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样w电化学(安培法)w 在特定的条件下可对某些化合物直接进展氧化复原反响w 紫外可见光度法w 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强w 可进展柱后衍生w 荧光法w HPLCw 测定溶液
6、流过电导池电极时的电导率测定溶液流过电导池电极时的电导率w 可检测大部分离子型化合物可检测大部分离子型化合物溶液溶液至检测池电电极极 检测检测池池运用电导检测器存在的问题运用电导检测器存在的问题离子色谱的流动相是电解质溶液,样品以电解质溶液离子色谱的流动相是电解质溶液,样品以电解质溶液为背景,而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的为背景,而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度,这样难以丈量由于样品离子的存在而产生的微浓度,这样难以丈量由于样品离子的存在而产生的微小电导的变化。小电导的变化。利用抑制器可以除去流动相中的高浓度电解质,把背利用抑制器可以除去流动相中的高浓度电解质,把背景电导加以
7、抑制,从而处理了在离子色谱中运用电导景电导加以抑制,从而处理了在离子色谱中运用电导检测器的问题。检测器的问题。w 安装在电导池之前安装在电导池之前w 提高待测离子的电导率:提高待测离子的电导率:w 提高灵敏度提高灵敏度wNa+,Cl-H+,Cl-w 降低背景电导降低背景电导 (淋洗液淋洗液) :w 减少噪音减少噪音wNa+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-02468101214Retention time (min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+w过滤w样品中除去颗粒物w用0.45m 或0.22m 滤膜w用高纯水冲洗滤膜 ,以减少沾污w稀释w待测物浓度较高时,应预先稀释.w降低干扰物的浓度.w去除干扰物w预处置柱,超
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