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文档简介

1、多晶硅锭的生产流程1 .生产工艺流程/一(1)制造工艺流程图/2 2)1工艺流程简述塔埸喷涂:其目的是为了在铸锭的过程中,防止塔埸的杂质混入硅料。喷涂的S3N4粉起到一个隔离杂质和防止粘埸的作用。/塔埸烧结:此过程是为了使喷涂在塔埸内表面的S3M粉牢固附着在塔埸上。多晶炉铸锭:将盛好硅料的生埸放入多晶炉中,经高温熔化定向凝固铸锭。(3)反应副产物/生产过程中产生含S3。粉尘的空气,过滤除尘后排放大气;铸锭过程中排放的少量鼠气,直接排放入大气;铸锭后产生的石英塔埸碎片作为废物处理。多晶铸锭操作流程1目的一为了保证正确操作多晶硅铸锭炉,使铸锭过程规范、有效地进行,并确保铸锭成功。2适用范围/多晶铸

2、锭车间3规范性引用文件/无4职责生产部负责铸锭的整个过程。工厂工程部负责整个外围设施条件,以保证多晶炉正常运行的环境条件要求。5术语和定义土甘垠1喷涂:在塔埸的内表面均匀喷涂S3。粉溶液,以防止在铸锭时塔埸和硅锭烧结在一起。其目的是为了在铸锭过程中,防止塔埸内的杂质扩散入硅锭。喷涂S3M粉起到了一个隔离杂质和防止粘埸的作用。/涂层烧结:此过程是为了使喷涂在塔埸内表面的S3N4涂层牢固地附着在塔埸上。多晶炉铸锭:将硅料放入塔埸,并一起放入多晶炉中,硅料经高温熔化、定向凝固成为硅锭。定向凝固:在梯度热场中,液体朝一个方向凝固,固液界面近似于平面的凝固过程。6多晶炉工艺过程准备石英塔埸检查石英塔埸表

3、面,不能有裂纹,内部不能有超过2mm的划痕、凹坑、突起。6.1.1 用压缩空气和去离子水清洁塔埸的内表面。、6.1.2 堪埸喷涂:取250g的S3N4粉末,用滤网筛滤。然后取1000ml的去离子水,将S3M粉末溶解到去离子水中,用气动搅拌泵搅拌均匀。喷涂时喷枪要距离塔埸内壁30cm左右,只喷涂塔埸底部和侧壁3/4的地方,要均匀不要使液体凝聚。喷涂过程中要检测塔埸内表面的温度,应为80±5C,不断用去油的压缩空气吹去掉落的颗粒。6.1.3 将塔埸放在烧结炉中进行烘烤。设定程序,用10分钟升到40C,然后用6小时升到1000C,在1070C保温2s3小时,然后等塔埸冷却后待用。'

4、填料将塔埸放在石墨板上,并一起放在磅秤上称量(磅秤必须归零)。要保证塔埸处于石墨板的中央,距石墨板周围4.3cm左右,误差不得超过2mm。向塔埸中填料240kg左右。(特别注意:在填料的过程中尽量少走动,/以免扬起灰尘)。外围设施基本条件的准备6.3.1 启动设备前,检查水、电、气。冷却水、气、电源检查没有问题后,方可进行。6.3.2 密切监视室内的温度和湿度,、冷却水进水温度25±1C,室温下相对湿度不超过65%。6.3.3 冷却水进水压力在s之间,冷却回水压力小于(冷却水进水压力),冷却水的流量总和在120140LPM,需经常检查水流量计的情况,以防有阻塞的情况发生。6.3.4

5、进气压力范围为土。6.3.5 检查安全阀的位置是否放正,避免安全阀漏气。检查下炉腔的“O型密封圈和表面是否清洁,不能有灰尘。6.3.6 检查真空泵(含机械泵和罗茨泵),包括电源、泵油、运转情况等。6.3.7 确认电控柜正常供电。确定压缩空气的压力为,指针处于表的正中央位置6.3.86.3.9 调节冷却回水的阀门,使F1:(14±2)LPMF2:(14±2)LPMF3:(14±2)LPMF4:(16±2)LPMF5:(18±2)LPMF6:(42±3)LPMF7:(35±2)LPMF8:(9±2)LPM8根冷却回水的

6、流量分别为(电极1)(电极2)(电极3)(炉体上腔体和顶盖)(炉体侧壁)(炉体下腔和上部)(炉体下腔和下部)(机械泵和总阀)开始铸锭6.4.1 将装有硅料的塔埸放到定向凝固块上:/注意:地埸的位置要处于定向凝固块块的正中央,距定向凝固块块周围的距离4.1cm左右,误差不要超过2mm(特殊交代除外)。对炉子进行手动抽真空检漏。确定绝热笼的位置,其位置是以腔体下边沿为零点。铸锭开始前,校准隔热笼的位置。一般在未关机的情况下,绝热笼的位置不需要校准调入程序:首先从“模式”下选择所需工艺配方,点击“确定工艺”,接着点击“执行/下载修改工艺”,然后点击“自动运行”,此时,系统进入“初始检查窗口”,则程序

7、开始自动运行,进入自动运行阶段。如果是手动模式下抽真空,应首先确认真空模式,然后用鼠标点击机械泵开关,此时机械泵开启。当压强降到10mbar以下,罗茨泵自动开启J将压强降到(这个过程的时间大约1小时)。当压强降到后,关掉总阀V1,在前5分钟,压强增加值小于,并记录随后4分钟增大的压强变化量。如果检查漏气,则要排查漏气孔。6.4.2 铸锭整个过程所需时间大约为50小时,其间,将会出现3次正常报警:(1)中央熔化报警:、此时需要确认熔体中央是否完全熔化。具体操作为:点击“报警消声”再点击“继续熔化”。然后去上面检查是否彻底熔化。报警会在4分钟后再次响起,处理方法同上。当报警响过3次后,再次报警,点

8、击“进入下一步”,同时记录此次的具体时间。中央熔化确认报警至少3次以上,如果中央没有完全熔化,而此时“熔化”将要结束,此时点击“保持”保持这一状态直至完全熔化。(2)中央凝固报警:/及时观察中央是否凝固,如果能看到液体,则点击“取消”,继续进行凝固,这个报警要响3次以上才能通过完成。/(3)边缘凝固报警:、/一般将报警取消,点击“延时”,使其继续走完确保边缘完全凝固。铸锭过程中,隔热笼只在“长晶”和“冷却”时会升起,其余的步骤隔热笼总是封闭的。铸锭过程中应特别注意炉体温度,室内湿度,千万避免炉体出现冷凝水。试验结束后,待温度(TC2)降到300c以下,才可降下炉腔体,取出硅锭。塔埸会自然裂开,

9、不能直接接触,以免烫伤。试验记录试验过程中一般1小时记录1次外围数据,特殊情况每隔半小时记录1次数据,包括:步骤、时间、剩余时间、设定温度、当前温度(TC1、TC2)、绝热笼的位置、加热电压、电流、即时最大功率、平均功率、时间、冷却进水压力及温度一冷却回水压力及温度、F1-F8的流量、进气气压及(储罐)瓶压。注意:整个过程中冷却水的温度,F1-F8的流量,千万不能阻塞;温度、湿度也要密切注意,并注意观察1175c的功率曲线。具体见“铸锭炉运行数据记录表”。多晶铸锭工艺文件1 土甘垠1喷涂1.1 准备生埸/塔埸需无可见破损,内壁不可有污迹和明显划痕,如有,要用白洁布用力擦去,同时用去油压缩空气吹

10、干。将塔埸放入塔埸加热器中。操作时要穿洁净服,防止人体的产物掉到或擦到塔埸上,同时防止粉尘吸入肺部。1.2 配制溶液/配制溶液采用250g的S3N4粉末对1000ml的去离子水,不使用其它粘接剂。使用前为防止结块,S3N4粉末需使用80目左右尼龙筛网过滤。整个喷涂时须防止同一位置停留过久而使液体凝聚,喷涂须均匀,以防止涂层脱落。喷涂的温度应控制在80±5C,温度过低涂层起皮脱落,温度过高S3M粉末也容易脱落。溶液配制好后,需用气动搅拌器高速搅拌2分钟。使粉末颗粒分布均匀,然后低速搅拌,准备开始喷涂。1.3 塔埸喷涂'、喷涂过程中特别注意喷扫时两端边沿的停留时间不可过长,过长停

11、留时间容易导致边沿液体凝聚。喷涂速度要保证涂层适当干燥,不起皮。如果起皮或液体凝聚,要用油石将涂层全部刮去,用白洁布处理表面后,重新喷涂。2塔埸烧结/烧结前先在加热器中烘干15分钟,放入烧结炉。10分钟升温到40C,然后用6小时线性升温到1000C,在1000c恒温3s4小时,然后等塔埸自然冷却后待用。烧结后如发现起皮,要将涂层全部刮去,用白洁布处理表面后,重新喷涂。3装料3.1 清洁液装料时要保证洁净度,尽量防止灰尘落入,人员应穿洁净服。3.2 保护涂层/X装料是要小心、轻放,防止破坏S3N4涂层。3.3 正确摆放/装块状料时,最下层摆放要疏松,防止膨胀过程中生埸胀裂。3.4 装料到一半时,

12、按照计算出的量加入高硼硅掺杂:掺杂剂使用前要酸洗表面并干燥。酸洗可先用HF:HNO3的体积比1:4的溶液稍微抛光,然后用去离子水冲洗干净并干燥,化学试剂推荐使用电子级纯度,如用分析纯,一定要用去离子水多次冲洗。3.5 上料'整个装料和上料过程中,要保证塔埸处于石墨板的中央,石墨板要处于定向凝固块中央,误差都不可以超过5mm,建议误差不超过2mm。4铸锭工艺铸锭工艺分为五个主要阶段加热隔热笼下降到最低,真空状态下让硅料升温排出石墨件和硅料吸附的水汽和其它气体。该过程为功率控制模式,加热器按照设定功率加热。4.2 熔化'/加热到1175c时通入保护气体一敏气,进入熔化步骤,迅速升温到熔化点以上,熔化开始。从熔化开始进入温度控制模式,加热器按照TC1的设定温度反馈控制加热。完全熔化后,由TC2或功率斜率微分触发熔化完成报警。4.3 长晶隔热笼开始提升,定向凝固块开始把热量辐射到

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