水体碱度和硬度的测定

1、水质分析方法一、仪器与试剂酸式滴定管、滴定台、洗瓶、锥形瓶、试剂瓶、移液管、洗耳球、量筒；超纯水；O.lmol/L的1/2H2SO4溶液、甲基橙指示剂；三乙醇胺、50g/L的Na2S溶液、NH4CI-NH4OH缓冲溶液，铬黑T指示剂。二、实验检测方法(一) 水样碱度的测定步骤C1/2H2SO4=O-1000mol/L溶液的配制与标定配制：用移液管移取2.72mL98%的浓硫酸(密度：1.84g/mL)缓缓注入1000mL超纯水中，冷却、摇匀。标定：略。(2) 水样碱度的检测(3) 取50mL透明水样于150mL锥形瓶中【注：若取得的水样混浊应予以过滤处理】，加入23滴甲基橙指示剂，此时溶液应呈

2、橙黄色，用标定好的0.1000mol/L的H2SO4溶液滴定至终点，此时溶液呈橙红色，记录消耗的体积V,可以平行滴定3次，用于计算平均值；(4) 水样碱度计算公式cxVx1000(JD)=i/2H丄叫mmol/L全50c标准溶液浓度，mol/L；V消耗标准溶液的体积。1/2H2SO41/2H2SO4(二) 、水样硬度的测定步骤(1)试剂和材料的制备及标准溶液的标定0.3mmol/L的EDTA溶液：称取0.2233gEDTA溶于500mL烧杯中，使EDTA完全溶解，然后倒入2000mL容量瓶中，用水清洗3次烧杯，清洗液仍倒入容量瓶中，容量瓶定容至刻度线； 0.9mmol/L的CaCO3溶液【注：

3、用于标定EDTA】：称取0.045gCaC03于烧杯中，加入10mL水，慢慢滴加硝酸【体积比为1:1】加热溶解，然后倒入500mL的容量瓶中。用水清洗3次烧杯，清洗液仍然倒入容量瓶中，定容至刻度线； 0.016mol/L的Mg-EDTA配合物：称取2.0093gNH4Cl溶于水，加入10mL浓氨水，加Mg-EDTA络合物1.4mL，用水稀释至100mL【pH=1O】； 50g/L的Na2S溶液：称取5g硫化钠（Na2SH20），溶于纯水中，并稀释至100mL； 铬黑T指示剂：称取0.50g铬黑T于烧杯中，加水稀释至100mL，待用； K-B指示剂：称取O.O568g酸性铬蓝K和0.1060g萘

4、酚绿B于小烧杯中，加水稀释至25mL，放入冰箱中待用； EDTA（乙二胺四乙酸二钠）的标定：略；（2）水样硬度的检测流程 取50mL透明水样于150mL锥形瓶中【注：若水样取得的水样混浊应予以过滤处理】，加ImL三乙醇胺，2mL硫化钠溶液，2mL氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液，23滴铬黑T指示剂； 用已标定的EDTA标准溶液滴定，终点为紫红色变纯蓝（或蓝紫色），记录消耗EDTA标准溶液的体积V； 可平行滴定3次用于计算硬度的平均值。水样硬度计算公式cxVx1OOOYD=edtammol/L50c标准溶液浓度，mol/L；V消耗标准溶液的体积。EDTAEDTA注：1、本测定方法对水样硬度的检测限为0.

5、01mmol/L；2、若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸中和后再加缓冲溶液，水样才能维持pH（10±0.1）；（三）、水样氯化物的测定步骤（硝酸银容量法）硝酸银标准溶液（ImL相当于lmgCl称取4.786g硝酸银溶液溶于1000ml超纯水中。 硝酸银标准溶液标定：略 10%铬酸钾指示剂:：称取10g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使之出现微红，摇匀后放置12h后，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。 1%酚酞指示剂、0.1mol/LNaOH、0.1mol/LC1/2H2SO4量取100ml水样于锥形瓶中，加2至3滴1%

6、酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加1.0ml10%铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V,同时以100超纯水代替水样做空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积v2。氯化物（Cl含量计算公式：x1000mg/L（V-V）x1.0PCl-12VV滴定水样消耗硝酸银的体积，ml；V2滴定空白水样消耗硝酸银的体积，ml；1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mg滴定度;V水样的体积，ml。注：1、当水样中氯离子含量大于100mg/L时，按下表规定体积去水样，用超纯水稀释至100ml后测定。氯化物含量和取水样体积水样中氯离子含量mg/L10