二组分简单共熔系统平衡相图

1、二组分简单共熔系统平衡相图周韬摘要：本实验测定了Sn-Zn二组分简单共熔系统的平衡相图。关键词：共熔体系；1前言沈王庆、覃松、陈功在测定Sn-Pb二组分共熔相图时利用热电偶和步冷曲线测定不同比例混合物的熔点，将实验数据用excel进行处理绘制出了平衡相图。由于Pb有毒性，所以本次实验改测Sn-Zn二组分的共熔曲线。热电偶数据用无纸记录仪通过电脑记录，最后的数据运用origin进行处理，得到的实验结果与文献值能够较好的符合。2实验部分2.1原理一般，由于热分析法中的步冷曲线法仪器简单易得、操作简单以及结果准确等优点，二组分金属共熔系统相图的绘制都采用此种办法进行数据测定。两种金属混合熔化，在进行

2、缓慢冷却的过程中，混合组分没有相变时，温度连续下降，冷却的温度-时间曲线（步冷曲线）为一条光滑的曲线；当组分发生相变时，发出相变热，补偿了一部分的热量散失，所以连续下降的步冷曲线出现一温度个转折点或者一段平台。而二组分的金属混合物一般会产生两个相变点，所以步冷曲线会出现如图1所示的步冷曲线：3：将不同含量的混合物的相变点都画图1两组分金属步冷曲线到一个坐标图上，即为这两种金属的相图。在实际的实验操作过程中，步冷曲线常常出现过冷现象。过冷现象是一种热力学上的不稳定状态，结晶时，实际结晶温度低于理论结晶温度的现象。在通过2.2.1主要仪器及药品仪器镍铬-镍硅热电偶1支；盛合金的硬质玻璃管7只；高温

3、管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2kw）1只；二元合金相图计算机测试系统1套。试剂锌、锡、铋（AR）；石墨粉。2.2.2实验方法 如图所示安装仪器并接好电路图4步冷曲线测定装置图1调压器；2UJ-36电位差计；3热电偶；4小瓷管；5硬质玻璃管；6金属混合物；7加热炉（冷却炉）； 校正热电偶以及制作步冷曲线。本实验中，加热炉和冷却炉的具体操作是先将热电偶插在小瓷管中放入含有金属混合物的硬质玻璃管中，先加热融化，然后快速转移到冷却炉中进行缓慢冷却，利用计算机自动记录热电偶的电压值。所以在测量过程中，最好是按照熔点温度由高到低的顺序进行测定。测定中可以由两组分开测定，将数据进行校正之后仍然较

4、为准确。本实验测定纯Sn、纯Zn、纯Bi、Zn质量分数为25%的锌-锡混合物和Zn占8.8%的锌-锡混合物的相变点。按照大致熔点顺序依次测定纯Zn、25%Zn、纯Bi、纯Sn、8.8%Zn的相变点。在具体的测定过程中，纯金属在出现转折点或者平台之后温度继续降低20°C即可，而对于二组分混合金属，需要等待步冷曲线出现两个转折点之后继续降低20C方可。 进行温度校正之后，根据步冷曲线图绘制二组分简单共熔系统的平衡相图。2.2.3数据记录和处理199155LMJUuou图7纯Zn的步冷曲线图8Zn含量55%的混合物步冷曲线小组1的校正曲线：图9小组1的校正曲线图10Zn含量5%的步冷曲线电

5、！nrs/sRJ=1根据校正曲线计算不同含量各自对应的熔点：Zn含量为55%的混合物的熔点：转折点l=13.16X23.845+32.26°C=337.06°C转折点2=7.13X23.845+32.26°C=202.27°CZn含量为5%的混合物的熔点：转折点1=7.46X23.845+32.26°C=210.14°C转折点2=7.06X23.845+32.26C=200.61C（二）小组2实验测得不同样品的步冷曲线图：图11纯Bi的步冷曲线151015电国呻10-13站-121J815、r1&-_87'17S-阿司

6、/5?,时间將ItMJJSO400BODfUUHW0300200400W0«)7®900图12纯Sn的步冷曲线图13纯Zn的不冷曲线图14校正曲线根据校正曲线计算不同含量各自对应的熔点：Zn含量为25%的混合物的熔点：转折点l=10.98X23.944+30.238°C=293.14°C转折点2=7.13X23.944+30.238°C=200.96°CZn含量为8.8%的混合物的熔点：转折点1二转折点2=7.14X23.944+30.238°C=201.20°C3结果与讨论3.1结果从以上数据计算出最低共熔点的温

7、度为(202.27+200.61+200.96+201.20)/4C从文献查得不同Zn含量的混合物的熔点分别为:表格1各物质对应的熔点物质熔点/°c纯Bi271.3纯Sn231.89纯Zn419.58Zn含量为55%356.6Zn含量为25%310.45Zn含量为8.8%198.5227.8198.5Zn含量为5%最低共熔点实验测得的数据值与文献值进行比较发现，以纯物质的熔点进行校正之后混合物测得的熔点普遍低于文献值，但是最低共熔点却比文献值高。利用公式d=（标准值-实验值）/标准值X100%计算相对误差得出下表表格2各物质熔点与文献值的相对误差物质相对误差（）Zn含量为55%5.4

8、8Zn含量为25%5.58Zn含量为8.8%1.36Zn含量为5%7.75对实验得到的一系列步冷曲线，有很多都出现了过冷现象，还有一部分的平台并没有理想中的水平程度，大多数情况下都是倾斜的。对于混合物，实验时在步冷曲线上有时候没有两个转折点或者转折点不明显。这些现象，如过冷现象为正常现象，但是后者，多数情况下都是由于实验误差导致。4.结论从最后的结果来看，尽管几乎每一个组分的熔点测定斗鱼文献值有大约5%的相对误差，但是从绝对数值上来看，其实验结果已经达到了本次实验的目的。分析对本次试验结果造成误差的原因，大概有下面几种：（一）偶然误差 热电偶可能出现读数不稳的情况。 从步冷曲线上读取转折点或平

9、台数据的不准确性。步冷曲线的转折点越明显，或者平台的水平程度越高，选取的数据会更加准确，但是在转折点不明显的情况下，数据读取的估读性质就会越加明显。 其他会导致实验结果不准确的偶然误差。（二）系统误差混合物比例配制不精确。无论用多么精确的仪器称量物质都会产生误差，其中包含了实验的偶然误差和系统误差，用更加精密的仪器可以降低实验的误差，但是不管怎样都不能将系统误差消除。对热电偶的校正误差。本次试验中使用三种已知标准熔点的纯物质进行校正，尽管从图上看其相关系数几乎完美符合直线，但是仅仅只有三个点仍然会导致实验结果的不准确。并且，实验用的三种标准物质的熔点都在徐要测定的最低共熔点之上，也就是说实验最后的结果要依靠直线外推才能得到，这也会引起误