HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量

1、HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。方法：高效液相色谱法选择色谱柱为AgilentC18（150mmx4.6mm,5ym）,流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=2.2）-乙腈（85：15）,流速为1.0mLmin-1，检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在2.05ugmL-151.15ugmL-1范围内线性关系良好.回归方程Y=523247X-23331（r=0.9995）,加样回收率平均值为100.36%,RSD1.8%。结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性

2、高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低,而被广泛使用1。2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型,考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备2，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。1材料1.1仪器与试药岛津LC-20A（改为LC-2010CHT）型高效液相色谱仪；岛津UV-2501（改为UV-2450）型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔

3、贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：160122）（中国食品药品检定研究院，批号130455-20116）；盐酸左氧氟沙星片（四川科伦药业股份有限公司）。2方法2.1 高效液相法2.1.1 色谱条件2色谱柱选择AgilentC18（150mmx4.6mm,5ym）,流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85：15）,检测波长：294nm,进样量10yl,1.0mL/min流速，柱温为室温（25C）。2.1.2溶液的制备2.1.2.1

4、供试品溶液的制备精密称取20片盐酸左氧氟沙星，研细后混合均匀,精密称取上述供试品50mg置于50ml容量瓶中，加入0.1mol/l盐酸溶解适量并定量稀释至刻度，经微孔滤膜（0.45um）过滤，取续滤液待用。2.1.2.2对照品溶液的制备精密称取盐酸左氧氟沙星对照品10.23mg于100ml容量瓶中，用适量0.1mol/l盐酸稀释至刻度，摇匀即得。2.1.3方法学考察2.1.3.1精密度试验在“2.1.1”项色谱条件下，对照品溶液过0.45um滤膜后重复进样6次，每次10ul，分别测定峰面积，并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD，结果为1.7%2.0%，符合药典规定，提示，本组方法精密度良好。

5、2.1.3.2重复性试验选择同批号盐酸左氧氟沙星片6份，精密称定后，根据供试品“2.121”项操作制备供试品溶液，采用“2.1.1”项色谱条件，进样10ul，采集6份样品的色谱图，计算溶液的相对标准偏差RSD=1.3%（小于2.0%），符合标准规定，提示本组方法具有较好的重复性。2.1.3.3稳定性试验于2h、4h、8h、12h、24取供试品溶液，采用相同色谱条件，进样10ul,根据测得的色谱峰面积，供试品组RSD为1.6%0.05）,见下表1。表1盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星含量测定结果（）批号盐酸左氧氟沙星含量151022151221160223紫外分光光度法100.31100.291

6、00.28咼效液相色谱法100.27100.31100.254.讨论本文结果可知，高效液相色谱法测定的盐酸左氧氟沙星含量略低于紫外分光光度法，但差异无统计学意义（p0.05）,因高效液相法通过色谱柱的分离作用，将盐酸左氧氟沙星制备过程中的有关物质、杂质等干扰有效分离，进而可提高其检测准确性，但本组结果提示，紫外分光光度法所测含量与高效液相方法所测结果较为接近，可能是因辅料及盐酸左氧氟沙星片中相关杂质在293nm处吸收较弱，对本品影响较小导致。故综上所述，高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量的方法准确性高、精密度好、重现性均符合相关要求，但因高效液相法对设备要求较高，对基层机构来说，可考虑将紫外分光光度法作为本品含量测定的替代方法使用。参考文献：1 洪丽萍，蔡亚兰，黄加秀，等.