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文档简介

1、酒精灯硫酸铜晶体试验步骤加热实验内容实验内容实验目的实验目的 实验用品实验用品 实验原理实验原理实验步骤实验步骤注意事项注意事项误差分析误差分析(定量实验)(定量实验)实验目的实验目的 1学习测定晶体里结晶水含量的方法;学习测定晶体里结晶水含量的方法; 2练习坩埚的使用方法,初步学会研磨操作;练习坩埚的使用方法,初步学会研磨操作; 实验原理实验原理复习使用天平称量的技能。复习使用天平称量的技能。 胆矾晶体受热能失去结晶水胆矾晶体受热能失去结晶水实验用品实验用品 托盘天平托盘天平(或物理天平或物理天平)、研钵、玻璃棒、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳

2、、干燥器、酒精灯燥器、酒精灯硫酸铜晶体硫酸铜晶体 实验步骤实验步骤 (3)加热加热 (2)称量称量 把托盘天平调零点后,准确称量清洁干燥把托盘天平调零点后,准确称量清洁干燥(包包括内外壁括内外壁)瓷坩埚的质量瓷坩埚的质量(设为设为a),并用这坩埚,并用这坩埚称取约称取约2克克(准确到准确到0.1克克)已经研碎的硫酸铜晶已经研碎的硫酸铜晶体体(设坩埚和硫酸铜晶体总质量为设坩埚和硫酸铜晶体总质量为b)把坩埚放在铁圈的泥三角上,用酒精灯的外焰把坩埚放在铁圈的泥三角上,用酒精灯的外焰慢慢加热,直至硫酸铜晶体由蓝全变白。然后,慢慢加热,直至硫酸铜晶体由蓝全变白。然后,用坩埚钳取下坩埚放入干燥器内冷却。用

3、坩埚钳取下坩埚放入干燥器内冷却。 (4)称量称量 等坩埚冷却后,把坩埚放在天平上称量等坩埚冷却后,把坩埚放在天平上称量(记下总质量记下总质量)(1)研磨研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎在研钵中将硫酸铜晶体研碎(5)再加热称量再加热称量 把坩埚再加热数分钟,放在干燥器把坩埚再加热数分钟,放在干燥器里冷却后再称量里冷却后再称量(记下总质量记下总质量)到两到两次称量的质量相差不超过次称量的质量相差不超过0.1克为止克为止(设最后恒定总质量为设最后恒定总质量为c)(6)计算计算 结晶水% bcba100%其中:其中:a瓷坩埚的质量(瓷坩埚的质量(g)b坩埚坩埚+硫酸铜晶体的质量(硫酸铜晶体的质量(g)c

4、坩埚坩埚+无水硫酸铜的质量(无水硫酸铜的质量(g)如果硫酸铜晶体为,则有:CuSOxH O42():():caMbcMxCuSOH O421注意事项注意事项 托盘天平只能用于粗略的称量,只能称托盘天平只能用于粗略的称量,只能称准到准到0.1g。若用托盘天平称量。若用托盘天平称量(即使即使“准确称准确称量量”),必然存在仪器误差,这就决定本实验,必然存在仪器误差,这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。用托盘天平用托盘天平“准确称量准确称量”2g硫酸铜晶体,硫酸铜晶体,因它只能称准至因它只能称准至0.1g,称得的硫酸铜质量为,称得的硫酸铜质量为2

5、.0g,它的有效数字为二位。同样地,称得无水硫酸它的有效数字为二位。同样地,称得无水硫酸铜的质量,其有效数字也为二位。在此基础上,铜的质量,其有效数字也为二位。在此基础上,求出结晶水的质量分数,有效数字也为二位,求出结晶水的质量分数,有效数字也为二位,若用百分数表示,只能表示到百分之一。即,若用百分数表示,只能表示到百分之一。即,求得值可以表示为求得值可以表示为35或或40,而不宜表示为,而不宜表示为35.3或或40.12等。等。为了减少误差,硫酸铜晶体事先应尽量研成细小为了减少误差,硫酸铜晶体事先应尽量研成细小颗粒,使硫酸铜晶体充分地受热,使失水反应进行充颗粒,使硫酸铜晶体充分地受热,使失水

6、反应进行充分。同时,又要控制温度小心慢慢加热并根据需要进分。同时,又要控制温度小心慢慢加热并根据需要进行搅拌,防止局部过热引起晶体溅失或无水盐进一步行搅拌,防止局部过热引起晶体溅失或无水盐进一步分解;整个称量过程,特别是称量无水硫酸铜和瓷坩分解;整个称量过程,特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量,最好盖严瓷坩埚盖,减少称量时间;干燥埚的质量,最好盖严瓷坩埚盖,减少称量时间;干燥器中的浓硫酸应该有足够的浓度,或用其他高效固体器中的浓硫酸应该有足够的浓度,或用其他高效固体干燥剂如无水氯化钙、硅酸等,确保干燥的效果。干燥剂如无水氯化钙、硅酸等,确保干燥的效果。 若因操作不慎,加热时固体溅失多,会引起若

7、因操作不慎,加热时固体溅失多,会引起很大误差,应视为过失误差,测得的数据应很大误差,应视为过失误差,测得的数据应该弃去不用,整个实验应该重做。该弃去不用,整个实验应该重做。4、如以由蓝变白作为硫酸铜晶体失水完全的标志,是、如以由蓝变白作为硫酸铜晶体失水完全的标志,是不可靠的。坩埚里硫酸铜的表面虽已全变白,而内不可靠的。坩埚里硫酸铜的表面虽已全变白,而内部可能尚有未失水完全的硫酸铜,这样实验结果偏部可能尚有未失水完全的硫酸铜,这样实验结果偏低。应以加热后两次称量的质量差不超过低。应以加热后两次称量的质量差不超过0.1克为失克为失水完全的标志,则可避免了上述偏低的误差。水完全的标志,则可避免了上述

8、偏低的误差。5、用酒精灯加热坩埚时,由于酒精燃烧不完全常在坩、用酒精灯加热坩埚时,由于酒精燃烧不完全常在坩埚底部积碳而导致实验结果偏小。故发现有积碳时,埚底部积碳而导致实验结果偏小。故发现有积碳时,应在坩埚冷却后,用干纱布擦净后再称量。应在坩埚冷却后,用干纱布擦净后再称量。总结总结硫酸铜晶体结晶水含量测定实验硫酸铜晶体结晶水含量测定实验 坩埚加热泥三角,蓝色变白无气放。坩埚加热泥三角,蓝色变白无气放。 干燥器中来冷却,质量变化重称量。干燥器中来冷却,质量变化重称量。 1、坩埚加热泥三角,蓝色变白无气放:这句的意思、坩埚加热泥三角,蓝色变白无气放:这句的意思是说将蓝色的硫酸铜晶体放在坩埚内放在泥

9、三角用是说将蓝色的硫酸铜晶体放在坩埚内放在泥三角用酒精灯加热,待蓝色的硫酸铜晶体完全变成白色粉酒精灯加热,待蓝色的硫酸铜晶体完全变成白色粉末并且不再逸出水蒸气时立即停止加热。末并且不再逸出水蒸气时立即停止加热。联想:(联想:(1)坩埚太小需入在泥三角上加热;)坩埚太小需入在泥三角上加热;(2)加热时间不宜过长,温度不宜过高,是为了防)加热时间不宜过长,温度不宜过高,是为了防止硫酸铜分解,引起测量值偏高;(止硫酸铜分解,引起测量值偏高;(3)晶体要在坩)晶体要在坩埚底上摊开加热,以利于失去结晶水,以免引起测埚底上摊开加热,以利于失去结晶水,以免引起测量值偏低。量值偏低。2、干燥器中来冷却:意思是

10、说停止加热后,一定要放在干燥、干燥器中来冷却:意思是说停止加热后,一定要放在干燥器内冷却,以保证硫酸铜不会因为从空气中吸收水分而引起测器内冷却,以保证硫酸铜不会因为从空气中吸收水分而引起测得值偏低。得值偏低。3、质量变化重称量:意思是说待坩埚在干燥器里冷却后,放、质量变化重称量:意思是说待坩埚在干燥器里冷却后,放在天平上称量,记下坩埚和硫酸铜的质量后,再加热再冷却再在天平上称量,记下坩埚和硫酸铜的质量后,再加热再冷却再称量,若质量变化较大(两次称量的误差超过称量,若质量变化较大(两次称量的误差超过0.1克),则必须克),则必须再重复上述操作,直到质量变化不大为止(两次称量的误差不再重复上述操作

11、,直到质量变化不大为止(两次称量的误差不超过超过0.1克)。克)。误差分析误差分析 测定值偏高的原因有:原晶体不干燥,带测定值偏高的原因有:原晶体不干燥,带有少量水;加热时温度过高,有有少量水;加热时温度过高,有CuO出现;出现;晶体中含受热易分解的杂质;加热时少晶体中含受热易分解的杂质;加热时少量晶体溅出坩埚。量晶体溅出坩埚。测定值偏低的原因有:加热不充分,硫测定值偏低的原因有:加热不充分,硫酸铜晶体中还存在结晶水;加热后的白酸铜晶体中还存在结晶水;加热后的白色粉末在空气中放置冷却;晶体中含受色粉末在空气中放置冷却;晶体中含受热不分解、有挥发的杂质。热不分解、有挥发的杂质。例题根据实验室中测

12、定硫酸铜晶体结晶水含量根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验,填定下列空白。的实验,填定下列空白。从下列仪器选出所需仪器从下列仪器选出所需仪器(用标号字母填写用标号字母填写)A.托盘天平托盘天平(带砝码带砝码)B.研钵研钵C.试管夹试管夹D.酒酒精灯精灯E.蒸发皿蒸发皿F.玻璃棒玻璃棒G.坩埚坩埚H.干燥干燥器器I.石棉网石棉网L三脚架三脚架除上述仪器外,还需要的仪器是除上述仪器外,还需要的仪器是_A、B、D、F、G、H、J坩埚钳、泥三角、药匙坩埚钳、泥三角、药匙某学生称量某学生称量CuS045H2O时,左盘放砝码时,左盘放砝码4g,游码在,游码在0.5刻度处,天平平衡刻度处,天平平衡.右

13、盘右盘CuS045H20晶体的质量是晶体的质量是()A.4.5gB.4gC.3,5gD.3g 3.实验室测定实验室测定CuS045H20晶体里结晶水的晶体里结晶水的n值时,值时,出现了三种情况:出现了三种情况:晶体中含有受热不分解的物质晶体中含有受热不分解的物质晶体尚带晶体尚带蓝色,即停止加热蓝色,即停止加热晶体脱水后放在台上冷却,晶体脱水后放在台上冷却,再称量。使实验结果偏低的原因是再称量。使实验结果偏低的原因是()A.B.C.D.CD4.下列操作:下列操作:用铁坩埚灼烧烧碱用铁坩埚灼烧烧碱用瓷用瓷坩埚除去胆矾晶体中的结晶水坩埚除去胆矾晶体中的结晶水用酸式滴用酸式滴定管装定管装KMn04溶液

14、溶液直接加热蒸发皿,其直接加热蒸发皿,其中正确的是中正确的是()A.都正确都正确B.C.D.A .已知在坩埚中加热硫酸铜晶体,受热分解过程已知在坩埚中加热硫酸铜晶体,受热分解过程如下:如下: 有人借助如图封闭装置进行硫酸铜晶体脱水实有人借助如图封闭装置进行硫酸铜晶体脱水实验,回答下列问题:验,回答下列问题:(1)本实验可用于验证的化学定律是本实验可用于验证的化学定律是_(2)d处加热片刻后现象处加热片刻后现象_(3)你认为此装置设计是否合理、科学你认为此装置设计是否合理、科学?如不合如不合理,理由理,理由_质量守恒定律质量守恒定律蓝色变白色蓝色变白色密封容器加热后诬强增大,易损坏仪器,封密封容

15、器加热后诬强增大,易损坏仪器,封闭容器不宜加热。闭容器不宜加热。 在测量硫酸铜晶体结晶水的实验中,应将晶在测量硫酸铜晶体结晶水的实验中,应将晶体在体在_中研细,加热时将晶体粉末放在中研细,加热时将晶体粉末放在_内,内,加热失水后应放在加热失水后应放在_中冷却。判断结晶水是否中冷却。判断结晶水是否完全失去的方法是完全失去的方法是_。下面是学生的一次实验记录,请完成计算:下面是学生的一次实验记录,请完成计算: 坩埚坩埚质量质量坩埚坩埚+晶体晶体总质量总质量加热后坩加热后坩埚埚+剩剩余固体的余固体的总质量总质量测得晶体测得晶体中结晶水中结晶水的个数的个数误差误差(偏大、(偏大、偏小)偏小)11.7g 22.7g18.6g这次实验中产生误差的原因可能是下列这次实验中产生误差的原因可能是下列_等几种情况所造成的。等几种情况所造成的。(1)实验前,坩埚未经干燥。)实验前

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