20160101六水硝酸镁标准

1、交城县金兰化工有限公司企业标准Q/141122JJL002-2016六水硝酸镁2016-2-1实施2015年12月26日六水硝酸镁目前没有国家标准、行业标准。为了规范该产品的生产、加工质量控制和为产品交验提供检验依据，制定本标准。本标准按照GB1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的要求进行编写。本标准共分为：要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等几个部分。本标准由交城县金兰化工有限公司质检科提出。本标准起草单位：交城县金兰化工有限公司。本标准主要起草人：段红珍、蔺向光、王永红、张磊鑫。本标准由交城县金兰化工有限公司质检科解释。六水硝酸镁1范围本标准规定了六水硝酸镁的规格、

2、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以氧化镁和硝酸为原料生产的工、农业六水硝酸镁产品。2规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所有版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方面探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和制定GB/T6003.1-1997金属丝编织网状试验筛(eqvISO3310-1:1990)GB/T6679-2003固体化工产品采样通则(neqISO/DIS8213)HG/T2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂

3、溶液GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T622-2006化学试剂盐酸GB/T631-2007化学试剂氨水GB/T658-2006化学试剂氯化俊GB/T670-2007化学试剂硝酸银GB/T1401-1998化学试剂乙二胺四乙酸二钠GB/T3049-2006工业化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲啰咻分光光度法GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T8946-1998塑料编织袋GB/T50

4、09.33-2003亚硝酸盐的测定盐酸蔡乙二胺法GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB18877-2002有机-无机复混肥料中有害重金属的含量控制标准3术语及定义六水硝酸镁，分子量：256.41（按1975年国际原子量），分子式：Mg（NO3）2.6H2O<六水硝酸镁，是以氧化镁和硝酸为主要原料生产的颗粒或晶体状含六个结晶水的硝酸镁产品。4要求表1六水硝酸镁的技术指标项目工业农业优级品一等品合格品生口7口口合格品外观白色，无杂色白色，无杂色白色或微黄色白色或微原;色白色或微黄色六水硝酸镁含量，99.098.598.098.096.0水不溶物质量分数，0

5、.010.010.020.030.1氯化物质量分数，（以CL-计）<0.020.020.02铁离子质量分数，<0.00020.0002PH值4747澄清度<0.50.5重金属质量分数，（以Pb计）<0.00020.00020.001Ca离子质量分数，<0.1亚硝酸盐质量分数，（以NO2-计）<0.00025试验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。本标准所需溶液，杂质标准溶液，制剂及制品没有注明其他规定时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。5.1 外观目视法测定。5.2 硝酸

6、镁含量的测定5.2.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价钮等离子，在pH为10时，以铭黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量，然后算出硝酸镁含量。5.2.2 试剂和材料盐酸(GB/T622)溶液；三乙醇胺溶液：1:2溶液；氨水(GB/T631)-化学试剂氯化俊(GB/T658)缓冲溶液甲：pH=10硝酸银(GB/T670)溶液:0.05mol/L;乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)标准滴定溶液约为0.02mol/L;铭黑T1%固体指示剂。5.2.3 分析步骤5.2.3.1 试验溶液的制备称取4克试样(精确至0.0002克)，

7、溶于20mL水中，搅拌溶化，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。取25mL稀释试样于250mL三角瓶中，力口60mL水，力口10mL氨-氯化俊缓冲液溶液(PH=10)及0.1克铭黑T指示剂，加5mL三乙醇胺(1:2)溶液，用0.02mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色，为终点，记下毫升数V1o5.3.4分析结果的表述百分数表示的硝酸镁以Mg(NO3)2.6H2O计X,按式(1)计算:(D(V1-V2)C0.256425m500X=100式中：c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V1-滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;V2-

8、滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;m试料的质量，g;0.2564-每毫摩尔Mg(NO3)2.6H2O之克数，g/mmol。5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大干0.20%。5.3 水不溶物测定5.3.1 方法提要称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下烘干，称量后，确定水不溶物含量。5.3.2 试剂和材料二苯胺一硫酸指示液：10g/L。5.3.3 仪器设备电热恒温干燥箱，地竭式过滤器。5.3.4 分析步骤称取约50g试样（精确到0.01g）,?§于100mL水中，在水浴中保温1h,用恒重的4#玻璃砂芯滤杯过

9、滤，用热水洗涤直到洗出的滤液中无硝酸盐，用二苯胺一硫酸指示液检验不显蓝色，于105-110C烘干至恒温。5.3.5 分析结果的表达X=Mx100（2）M式中：M1一干燥后水不溶物的质量；M一试样质量，g。5.4 铁含量测定5.4.1 方法提要按GB/T3049（工业化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲啰咻分光光度法）执行，用菲啰咻分光光度法测定化工中铁含量。5.5 重金属含量测定按GB18877-2002（有机-无机复混肥料中有害重金属的含量控制标准）执行。称取4g样品，溶于水，稀释至100mL,取30mL,稀释至40mL,力口1mL1mol/L乙酸及10mL新设备的饱和硫化氢水，摇匀，放置

10、10min,所呈暗色不得深与标准。标准是取剩余的10mL样品溶液及下列数量的Pb:分析纯0.01mg,化学纯0.04mg。5.6 澄清度测定方法5.6.1 .简述澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直线光通过溶液时，可导致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。5.6.2 ,仪器与用具比浊用玻璃管内径15-16mm,平底，具塞，以无色硬质中性玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底为40mm）一致。伞棚灯

11、澄明度检查装置，照度为1000lx。5.6.3 试药与试液硫酸肥和乌洛托品均应符合中国药典规定。浊度标准贮备液的制备：称取于105c干燥至恒重的硫酸肥1.00g,置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40c的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25c避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存可在两个月内使用，用前摇匀。浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0mL,置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量置1cm吸收池中，照分光光度法在550nm的波长处测定，吸收度应在0.12-0.15范围内，本液应在

12、48小时内使用，用前摇匀。浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。表2浊度标准液配制原液与水的用量浊度标准液（级号）0.51234浊度标准原液（mL）2.505.010.030.050.0水(mL)97.5095.090.070.050.05.6.4.操作方法:在室温条件下，称取50g样品，溶于100mL水中制成供试品溶液，与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15-16mm,平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx,从水平方向观察、比较；用以检查溶液的

13、澄清度或其浑浊程度。除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。5.6.5 .注意事项：制备澄清度检查用的浊度标准贮备液、原液和标准液，均应用澄泊的水（可用0.45仙用1径滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过而得）。浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定制备、使用，否则影响结果。温度对浊度标准贮备液的制备影响显著，因此规定两液混合时反应温度保持（25t）C5.6.6 计算与记录应记录供试品溶液的制备方法、浊度标准液的级号、比较结果等。5.7 亚硝盐含量测定方法5.7.1 方法提要在弱酸条件下亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氨化后，再

14、与盐酸蔡乙二胺偶合形成紫红色，与标准色比较。5.7.2 试剂和材料对氨基苯磺酸溶液（4g/l）,盐酸蔡乙二胺溶液（2g/l）。亚硝酸钠标准液2.0ug/L5.7.3 分析步骤取硝酸镁试样1.0g（精确到0.0001g）,置纳氏管中加水稀释至刻度，加对氨基苯磺胺溶液1毫升，及盐酸蔡乙二胺溶液1毫升，产生的粉红色于标准亚硝酸盐溶液（含2.0ug/l）用同样方法处理后的颜色比较。5.8 钙离子含量测定方法5.8.1 试剂溶液：三乙醇胺1+2溶液，c（EDTA）=0.002mol/l,氢氧化钠溶液100g/l.5.8.2 分析步骤：取5.2.3.1试验溶液制备样品25mL,加水60mL,加氢氧化钠溶液

15、5mL,加三乙醇胺溶液5mL,用0.002mol/lEDTA溶液滴定至由紫红色变为纯兰色，记体积V。一一一、2+5.8.3 分析结果表述，钙离子（Ca）含量的质量分数W数值以表小。Vc0.04008100(3)500式中：V表示滴定钙离子所消耗c（EDTA）=0.002mol/l的体积。c表示乙二胺四乙酸二钠的浓度c（EDTA）=0.002mol/l。M表示试样的质量。Ca2+表示Ca2+离子的质量。5.9 氯化物含量的测定5.9.1 方法提要在微酸性介质中，硝酸银与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与标准比浊溶液进行比较。5.9.2 试剂5.9.2.1 硝酸溶液：1+1。5.9.2.2 硝酸银溶

16、液:17g/L.5.9.2.3 氯化物标准溶液:1ml溶液含氯（CL）1Oug.用移液管移取10ml®HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于1000m醉量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.3 分析步骤5.9.4 .1试验溶液的制备称取（5.00±0.01）g试样，置于250mL烧杯中，加水溶解，全部转移到250m醉量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.3.2测定用定性滤纸将试验溶液进行干过滤，弃去前20mL试验溶液，用移液管移取5mlM验溶液置于50m吃杯中，加2mLi肖酸溶液和3mLK,加热至微沸，取下冷却至室温，全部转移到50mL比色管中，加2mL®

17、酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置l0min,其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取1.5mL氯化物标准溶液置于50m此色管中，加2mLi肖酸溶液和2mLi肖酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.9PH值测定方法5.10.1仪器设备一般实验室仪器设备酸度计精度0.02PH单位，配饱和甘汞电极和玻璃电极（或用复合电极）分析步骤称取5g试样，（精确至0.01g）,置于250mL烧杯中，用100mL不含二氧化碳的蒸储水溶解，在室温下用酸度计测量溶液的PH值。6检验规则本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250（极限数值的表示方法和判定方法）中修约值比较法产品应由生产企业质量监

18、督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，检查其质量指标是否符合本标准要求。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新从二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为100t,袋装产品按表2取样，超过512袋时，按式(5)计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。表3采样袋数总袋数最少采样袋数总袋数最