二甲苯气相色谱ppt课件

1、 实验十苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分别与检测氢火焰离子化检测器 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要根底原料，由于它们的物化性质非常相近，根底原料，由于它们的物化性质非常相近，用普通的物理、化学分析方法很难加以分用普通的物理、化学分析方法很难加以分别测定，用气相色谱法可以很方便地对它别测定，用气相色谱法可以很方便地对它们进展分别检测，并可测得各组分的含量。们进展分别检测，并可测得各组分的含量。实验目的实验目的 一、经过实验加深对气相色谱法检测一、经过实验加深对气相色谱法检测的认识。的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。选择

2、。气相色谱原理气相色谱原理v气相色谱仪是以气体作为流动相载气。当样气相色谱仪是以气体作为流动相载气。当样品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流动相气相和固定相液相或固相之间分配动相气相和固定相液相或固相之间分配或吸附系数的差别。在载气的冲洗下，各个组分或吸附系数的差别。在载气的冲洗下，各个组分在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检测出来。测出来。v最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记最后用仪表将各个组分的检测结果以

3、图形方式记录下来。录下来。进样时刻A时刻B时刻C时刻D时刻E时刻F色谱柱检测器色谱图气相色谱实际根底v气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定样品的定量分析任务。易于挥发的有机物，普通可样品的定量分析任务。易于挥发的有机物，普通可以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，那么需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才干质，那么需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才干分析。分析。v常用的检测器有：常用的检测器有：v GC7890T气相色谱仪：热导检测器气相色谱仪：热导检测器TCDv GC7890II气相色谱仪：

4、氢火焰离子化检测器气相色谱仪：氢火焰离子化检测器 v FID热导检测器热导检测器TCDTCD引见引见 TCD检测器的载气普通用氢气或氦气。检测器的载气普通用氢气或氦气。 TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的两个腔室，各安装一组热敏元件钨丝，并组成两个腔室，各安装一组热敏元件钨丝，并组成加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池，加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池，另一为丈量池。另一为丈量池。 参比池仅经过载气气流，从色谱柱溜出的样品组参比池仅经过载气气流，从色谱柱溜出的样品组份，由载气携带进入丈量池。份，由载气携带进入丈量池。 进样器进样器

5、CARRIER压力控制阀压力控制阀载气载气柱前压力表柱前压力表填充柱填充柱出出口口TCDTCDTCD检测器单流路气路系统检测器单流路气路系统 参比池和丈量池仅流过载气时，电路处于平衡参比池和丈量池仅流过载气时，电路处于平衡形状，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上形状，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出一条零位直线，这条直线称为基线。画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分别后，由载气携带进进样时，样品经色谱柱分别后，由载气携带进入丈量池。由于样品与载气的导热系数不同，使入丈量池。由于样品与载气的导热系数不同，使丈量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于丈量池热敏原件

6、的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，参比池与丈量池间产生一个电压差值电流恒定，参比池与丈量池间产生一个电压差值。此差值进展记录，就得到样品色谱峰。此差值进展记录，就得到样品色谱峰。 v任务原理：样品在氢火焰熄灭产生离子，该任务原理：样品在氢火焰熄灭产生离子，该离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而产生极微弱的电流信号，然后由搜集极搜集，产生极微弱的电流信号，然后由搜集极搜集，再经微电流放大器放大后，输出到数据处置再经微电流放大器放大后，输出到数据处置机，绘出相应的色谱图。机，绘出相应的色谱图。氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FIDFID引见引见实验器

7、材和试剂实验器材和试剂 GC7890II气相色谱仪，配置氢火焰离子气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器化检测器 纯氢气发生器、空气紧缩机、氮气纯氢气发生器、空气紧缩机、氮气 试剂：试剂：1、苯、甲苯、二甲苯分析纯、苯、甲苯、二甲苯分析纯 2、苯、甲苯、二甲苯、苯、甲苯、二甲苯1：2：3 混合剂混合剂色谱条件色谱条件色谱柱：不锈钢填充柱色谱柱：不锈钢填充柱5%PEG-6000，chromosorbp，内径，内径3mm，长，长2m载气：氮气，气流速度载气：氮气，气流速度50mL/min温度：进样器温度：进样器150 ，检测器，检测器150 ，柱，柱温温80实验步骤实验步骤 一、仪器调试：一、仪器调试

8、： 1翻开氮气载气，调理载气流量到适当值翻开氮气载气，调理载气流量到适当值 2翻开电源开关，根据需求设置柱温、进样器温翻开电源开关，根据需求设置柱温、进样器温度、度、FID检测器温度检测器温度 3翻开空气紧缩器开关、翻开氢气发生器，待压翻开空气紧缩器开关、翻开氢气发生器，待压力稳定后翻开氢气开关阀力稳定后翻开氢气开关阀 4待待FID检测器的温度升高到检测器的温度升高到100以上后，按以上后，按FIRE键，点燃键，点燃FID检测器的火焰。检测器的火焰。 5待仪器预备好灯亮后即可进样待仪器预备好灯亮后即可进样二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样0.1 L，得，得3个标样图谱个标样图谱三、苯、甲苯、二甲苯三、苯、甲苯、二甲苯1：2：3混合进样混合进样0.1 L ，鉴定各物质。，鉴定各物质。四、关机步骤：四、关机步骤： 先关氢气和空气，以切断先关氢气和空气，以切断FID检测器的