整理水质全分析试验方法

1、精品文档水质全分析试验方法水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法，准备分析用的仪器和试剂，然后再分析测定。测定时应注意下列事项：1 .开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色，透明程度和沉淀的数量及其它特征。2 .透明的水样在开瓶后应先辩别气味，并且立即测定温度、PH氨、化学耗氧量、碱度、电导率和钠等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；接着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项目。3 .浑浊的水样应取其中经澄清的一瓶，并立即测定PH氨、温度、酚酥碱度等易变项目；过滤后测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、

2、氯化物等项目。将另一瓶水样混匀后，立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、硅、铁铝氧化物以及钙、镁等项目。4 .水质全分析结果，必须进行审核，当时对误差超过SQ方法中的相应规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。精品文档精品文档全固体的测定1 .概要1.1 全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。1.2 全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酥碱度高的水样,如炉水；第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。2 .仪器2.1 水溶锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。2.2 瓷蒸发

3、皿或石英蒸发皿：（若为精密分析应使用铝蒸发皿）。3 .试剂3.1 碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNaCO）。3.2 0.1硫酸标准溶液。4 .测定方法4.1 第一法的测定步骤：a取一定量充分摇匀的水样，次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110C的烘箱中烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。d在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。全固体（QG含量（mg/l）按式（1）计算：QG=（G-G2）/VX1000（1）式中G-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG2-蒸发皿的重量，mgV-水样的体积，ml4.2 第二法的

4、测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酥碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按第一法的4.1b4.1d的测定步骤操作：全固体（QG含量（mg/l）按式（2）计算：(2)QG=（G-G2）/VX1000+1.06（OH）+0.517（CO32-）-0.1XbX49精品文档精品文档式中G、G,V同(1)式；OB-水样中氢氧化物的含量(按计算得出)，mg/L;1.06-OH变成HO后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO2-水样中碳酸盐碱度的含量(按计算得出)，mg/L0.157-CO32一变成HCO后在蒸发过程中重量的换

5、算系数b每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml注释(1)所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50100mg左右。(2)第二法中若酚猷碱度小于0.5mg/L,可以不加酸中和。(3)为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。(4)测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。悬浮物体的测定悬浮物体=全固体-溶解固体精品文档精品文档溶解固体和灼烧减少固体的测定1 .概要

6、1.1 溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。1.2 测定溶解固体有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酥碱度高的水样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水。2 .仪器2.1 水浴锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。2.2 瓷蒸发皿或石英蒸发皿：100ml（若为精密分析应使用铝蒸发皿）。3 .试剂3.1 碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNaCO）3.2 硫酸标准溶液C（1/2H2SO）=0.1mol/L4 .测定方法4.1 溶解固体的测定4.1.1 第一法

7、测定步骤a取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110C的烘箱内烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。d再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG含量（mg/L）按式（1）计算：RG=（G-G2）/VX1000（1）式中G-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG2-蒸发皿的重量，mgV-水样的体积，ml4.1.2 第二法的测定步骤a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酥碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干

8、。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110C的烘箱内烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。精品文档精品文档d再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG含量（mg/L）按式（2）计算：RG=（G-G2）/VXl000+1.06（OH）+0.517（CO32-）-0.1XbX49（2）式中G-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG2-蒸发皿的重量，mgOR-水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;1.06OM成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO2-水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L0.157-CO32-变成HCO后，在蒸发

9、过程中损失重量的换算系数b每升水样所加0.1mol/L硫酸标准溶液的体积，mlV水样体积，ml4.2灼烧减少固体的测定4.2.1 将己烘干至恒重的溶解固体残渣，连同蒸发皿移入750-800C的高温炉中灼烧。4.2.2 灼烧30分钟，如果残渣不变白，再灼烧10分钟，立即取出，在干燥器中冷却至室温后，迅速称量。灼烧减少固体（SG含量（mg/L）按式计算：SG=（G-G3）/VX1000式中G-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG2-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量，mgV-水样的体积，ml注：（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在100mM右。（2）为防止在蒸发烘干时落入杂物，影响试验结果，必须在蒸

10、发皿上放置玻璃三角架，并加盖表面皿。精品文档精品文档全硅的测定（重量法）一、概要用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全硅（以二氧化硅表示）的含量。二、试剂1 .浓盐酸2 .盐酸溶液（1+49）3 .5无肖酸银溶液（重/容）三、测定方法1 .将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸510ml,静置片刻，使固体物质充分溶解。2 .将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起，蒸发至干，移入150155度烘箱中烘干2小时。必要时应重复1.2项操作，再次脱水。3 .待蒸发皿冷却至室温后，加入10ml浓盐酸润湿，再加入50ml蒸储

11、煮沸。4 .用热蒸储水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用致密定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀35次，至滤纸呈现白色，再用热蒸储水洗至滤液无氯手为止（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。5 .将滤纸连同沉淀物置于己恒重的培竭中，烘干。在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时。6 .取出地竭，在空气中稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。7 .再在相同温度下灼烧0.5小时，冷却后称量，如此反复操作，直至恒重。全硅（SiO2）含量（mg/L）按下式计算：SiO2=（G-G2）/VX1000（1）式中G-灼烧后沉淀与培竭的重量，mgG2-培竭的重量，mg

12、V-水样的体积，ml注：（1）在设备条件可能时，最好在1000-1200度灼烧。（2）脱水后的二氧化硅，在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。精品文档精品文档（3）经测定标准化二氧化硅溶液，证明在105110度下脱水不完全，回收率较低，改为150155度脱水，回收率接近于100%（4）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可参照如下方法进行。即从高温炉中取出，放置3分钟，移入干燥器内，放置15-20分钟后进行称量。铁铝氧化物的测定（重量法）一、概要在有氯化钱的情况下，高价铁和铝与氨水

13、作用生成铁，铝氢氧化物沉淀；然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水样中铁、铝氧化物含量，其反应为：Al3+3OFHAl（OH）3；Fe3+3O4Fe（OH）42Al（OH）3一Al2Q+3Ho2Fe（OH>二FeQ+3Ho二、试剂1. 浓硝酸2. 10%R化俊溶液（重/容）3. 1%1酸俊溶液（重/容）：此溶液在使用时，应加少量氨水以保证碱性（每升溶液加1ml浓氨水，PH勺为8）。4. 氨水（1+1）5. 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）6. 5喊性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后，在该100ml溶液中加浓硝酸1ml酸化。三、测定方法1 .在分离二氧化硅后的滤液中，加3-5滴浓硝酸，加

14、热煮沸，使二价铁氧化成三价铁，并使水样体积浓缩至约150ml。2 .趁热加入10ml氯化俊溶液和2滴甲基红指示剂。3 .在搅拌条件下，慢慢加入氨水使溶液呈微碱性（甲基红变黄），再加23滴氨水，继续加热至沸腾，使铁铝氢氧化物凝聚。4 .用快速定量滤纸过滤，以热硝酸俊溶液洗涤沉淀至无氯离子为止（用酸性硝酸银检验），精品文档精品文档滤液留作测定钙用。5 .将滤纸连同沉淀移入已恒重的培竭中烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时，取出稍冷后，放入干燥器内冷却至室温，迅速称量。6 .再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却称量。如此反复操作，直至恒重。铁铝氧化物(RQ)含量(mg/L)按

15、下式计算：RQ=(G-G2)/VX1000式中：G-灼烧后沉淀与培竭的重量，mgG2-地竭的重量，mgV-水样的体积，ml注：(1)灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁，可在灼烧过程中，打开高温炉12次。(2)灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分，称量时操作应迅速。(3)氢氧化铝为两性氧化物。在PH>9寸会重新溶解，因而，应小心控制氨水的加入量，勿使过量太多，一般溶液的PH值在8左右为宜。(4)加入氨水应当缓慢，并且不断搅拌，以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉淀，影响测定结果。(5)铁铝氧化合物系胶状沉淀。若一次沉淀重量超过0.2g时，应进行二次沉淀或适当减少所取水样体积。(6)硝酸钱溶液

16、在使用前，需用硝酸银检查有无氯离子，若含氯离子则不能使用。钙的测定(重量法)一、概要在中性或弱酸碱性溶液中，钙离子与草酸钱反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。其反应为：CeT+(NH)2GO-CaCzQJ+2NHCaGQ-CaCO+COCaCOHCaO+CO二、试剂1 .草酸钱饱和溶液精品文档精品文档2 .氨水（1+1）3 .0.1%草酸钱溶液（重/容）4 .浓盐酸5 .0.1%甲革红指示剂（乙醇溶液）6 .5喊性硝酸银溶液（重/容）三、测定方法1 .在分离铁铝后的滤液中，加2滴甲基红指示剂，冉徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。2,继续在不断搅拌

17、下，慢慢加入20ml饱和草酸钱溶液。3 .徐徐滴加氨水，直至甲基红指示剂由红变黄后，再滴加23滴，在水浴锅里保温（80度）1小时。4 .冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，再用草酸钱溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。5 .将滤纸连同沉淀物置于已恒重的培竭中，烘干；在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时；取同，在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称量。6 .再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却，称重。如此反复操作，直至恒重。水中钙（Ca）含量（mg/L）按下式计算：Ca=（G-G2）X0.7146/V乂1000式中：G-灼烧后沉淀物与培竭的重

18、量，mgG2-地竭的重量，mgV-水样的体积，ml0.7146一氧化钙换算成钙的系数注：（1）氧化钙吸湿与吸收CO性能较强。宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量时必须迅速。（2）设备条件可能时，应在1000-1100度下灼烧。（3）用酸性硝酸银溶液检查氯离子时，一定要在酸性中检查，否则由于草酸根在中性或碱性溶液中亦沉淀，会发生误判断。（4）草酸钱洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。精品文档精品文档镁的测定（重量法）一、概要在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐再生成磷酸钱镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。其反应为：mJ+NHOH+（NH2HpMMgN

19、tPO；+2NH+HO2MgNHPO-Mg2P2Q+2NH+HO二、试剂1. 浓盐酸2. 10麻酸氢二钱（NH）2HP0溶液（重/容）3. 浓氨水4. 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）5. 硝酸钱一氨水溶液称取200g硝酸钱（NHN0）溶于100ml浓氨水中，用蒸储水稀释至1L。6. 3%R水7. 5喊性硝酸银溶液（重/容），硝酸银配好后，在该100ml溶液中加入1ml浓硝酸本化。三、测定方法1 .往分离钙后的滤液中，滴加浓盐酸至甲基红变红，加热浓缩至100ml左右，冷却至室温。2 .加10-12ml磷酸氢二钱溶液，在不断搅拌下，徐徐加入浓氨水使溶液呈微碱性；冉徐徐加入溶液总体积1/5的浓氨水

20、，强力搅拌使沉淀析出，放置过滤。3 .用致密定量滤纸过滤，用3%K水洗涤沉淀至滤出液中无氯离子为止（用酸性硝酸银溶液检查）。4 .将带有沉淀的滤纸，用硝酸钱一氨水溶液洗涤一次，然后置于已恒重的培竭内烘干，在电炉上彻底灰化后置于高温炉中。在900度下灼烧1小时，取出在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。5 .在相同条件下灼烧0.5小时，冷却称量，如此反复操作，直至恒重。水样中镁（Mg的含量（mg/L）按下试计算：Mg=（G1-G2）X0.2148/VX1000式中：G-灼烧后沉淀物与培竭的重量，mg精品文档精品文档培竭的重量，mgV-水样的体积，ml0.2148焦磷酸镁换算成镁的系数注

21、：（1）磷酸钱镁的溶解度大（8.6mg/L）,故须加过量的氨水以降低其溶解度，并使溶液的体积较小为宜。（2）沉淀磷酸钱镁时，应在低温下进行，加入氨水时不宜太快，并需不断搅拌，以避免生成氢氧化镁沉淀。（3）若滤纸不够致密，可用双层定量滤纸进行过滤。（4）焦磷酸镁易吸收空气中水分，故称量应迅速。（5）灼烧沉淀时，由于灰化不完全和缺乏空气，灼烧物带有灰色，使结果偏高。遇此情况，可在冷却后加数滴浓硝酸润湿，再进行灼烧。（6）为使灼烧时有充分氧气，最后一次洗涤沉淀要用硝酸钱一氨水溶液洗涤。在将沉淀物和滤纸移入地竭时，滤纸不要将沉淀物包得太紧，以免灼烧后残余物带有灰色。（7）水中镁的含量，也可按络合滴定法

22、测出其硬度和钙的含量，由差减法求得。硫酸盐的测定（重量法）一、概要在微酸性（约为0.06mol/LHCl）条件下（防止其它离子与钢盐沉淀），硫酸盐与氯化钢反应生成硫酸钢沉淀，然后经过滤、洗涤、灼烧及称量，根据硫酸钢的重量可算出硫酸盐的含量。其反应为：SO2-+BaT-BaSOj二、试剂1. 5%化钢溶液（重/容）2. 盐酸溶液（1+1）3. 5%!肖酸盐溶液（重/容）三、测定方法1 .取0.50-1.00L透明或过滤水样，加入23滴甲基橙指示剂，用盐酸调整酸度至甲基橙恰为红色，加热浓缩至100ml左右，再加入1ml盐酸溶液（1+1）。精品文档精品文档2 .继续加热煮沸，在不断搅拌下滴加15ml

23、5%K化钢溶液，再煮沸510min,静置片刻，待澄清后再加入2ml氯化钢溶液，观察其上部溶液有无浑浊生成。若浑浊，应再将溶液加热煮沸，并在搅拌下继续加10m15%化钢溶液，再用氯化钢检查沉淀是否完全。3 .沉淀完全后，放置过夜或将溶液置于80-90度水浴锅里保温2小时，取出冷却至室温。4 .用致密定量滤纸过滤，用热蒸储水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。5 .将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空地竭中烘干，并在电炉上彻底灰化后，移入高温炉中在800-850度的温度下灼烧1小时，取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重。6 .再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却，称重。如此反复操作，直至恒重

24、。水样硫酸盐（SO2-）含量（mg/L）按下式计算：SO2-=（G1-G2）X0.4115/VX1000式中：G-灼烧后沉淀物与培竭的重量，mgG2-地竭的重量，mgV-水样的体积，ml0.4115一硫酸钢换算成硫酸盐的系数注：（1）测定时，应使水样中硫酸盐含量在10100mg范围内。（2）铁、铝、铜及其它重金属含量较高，沉淀硫酸钢时会产生共沉淀，影响测定结果。此时，可在测定前将水样通过专用的氢离子交换柱（流速为5m/h）,将最初流出的100ml水样弃去，然后收集适量水样，按上述方法测定。（3）灼烧前若灰化不彻底，则部分的硫酸钢在灼烧时易被碳还原成硫化钢：BaSO+2C-BaS+2CQT故必须

25、彻底灰化，并在灼烧时注意空气流通。（4）灼烧温度不应高于900度，否则易引起硫酸钢分解。（5）为了增大沉淀颗粒，便于过滤，可在加入沉淀剂氧化钢以前，加1%勺油甲酸（乙醇溶液）0.51.0ml。硝酸盐的测定（水杨酸比色法）一、概要本法基于硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸作用，生成黄色的酚硝基衍生物，进行比色测定,精品文档精品文档单位以毫克/升（mg/L）表示。二、仪器具有磨口塞的50ml比色管三、试剂1 .水杨酸溶液称取10g水杨酸钠与1g水杨酸溶于1升蒸储水中。2 .浓硫酸3 .30%R氧化钠溶液（重/容）4 .15蜥酸铝溶液（重/容）5 .硝酸盐标准溶液的配制5.1 贮备溶液（1ml含1mgNQ精

26、确称取0.1630g优级纯，经110度烘干2小时的硝酸钾，溶于少量蒸储水中，移到1升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。5.2 工作溶液（1ml含0.01mgNQ）吸取10ml贮备溶液注于容量瓶中，用蒸储水稀释至100ml,摇匀。四、测定方法1.在瓷蒸发皿中分别按表1、表2和表3加入水样和硝酸盐标准溶液。表1:硝酸盐标准色的配制编号123456789标准色中硝酸盐含量，,一-3、（x10mcg）0510152025304050硝酸盐标准溶液（ml）（1ml含0.01mgNO）00.51.01.52.02.53.04.05.0表2:硝酸盐标准色的配制编号123456标准色中硝酸盐含量（x10-3mg00

27、.050.100.200.300.40硝酸盐标准溶液（ml）（1ml含0.01mgNO）00.51.02.03.04.0表2:硝酸盐标准色的配制预计水样中NO（mg/L）1以上1-1010-100100-200200-500500-1000精品文档精品文档取水样体积（ml）50以上5025201052 .各加入0.5ml水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅内蒸干。冷却后，加入1ml浓硫酸，用玻璃棒搅拌润湿残渣。3 .放置5min后，加入5ml蒸储水，徐徐加入7ml氢氧化钠溶液，仔细搅匀后，移入比色管中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀后进行比色。水样中硝酸盐（NQ-）的含量（mg/L）按下式计算：NO-=G/

28、VX1000式中：G-与水样相当的标准色硝酸根含量，mgV-水样体积，ml；注：（1）若水样浑浊时，应在过滤后进行测定。（2）有色水样应先进行脱色处理，在100ml水样中加入1ml硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。化学耗氧量的测定（高钮酸钾法）一、概要化学耗氧量（或称COD是指天然水中可被重铭酸钾或高钮酸钾氧化的有机物含量。在酸性（或碱性）条件下，高钮酸钾具有较高的氧化电位，因此，能将水溶液中某些有机物氧化，并用化学耗氧量（或高钮酸钾的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。高钮酸钾测化学耗氧量有两种方法：第一法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。第二法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。二、仪器1 .250ml锥形瓶2 .水浴锅三、试剂1 .高钮酸钾标准溶液C（1/5KMNO4）=0.01mol/L1.1 配制吸取0.1mol/L高钮酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸储水稀释至10倍制得。2 .草酸标准溶液C（1/2HC2Q）=0.01mol/L精品文档精品文档称取于105110度烘干至恒重的优级纯草酸钠(NaG。)0.6701g,用少