仪器分析作业讲评

1、仪器分析作业讲评21.21 解：(1)tR(2)=17min, Y(2)=1min, n = 16(tR(2)/Y(2)2 =16172 = 4624(2) tR(1)= tR(1)- tM =14-1=13min tR(2)=tR(2) tM =17-1=16min(3) = tR(2)/tR(1)=16/13=1.231,R=1.50 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： L=16R2( /( -1)2 Heff =161.52 (1.231/(1.231-1)2 0.10 =102.2cm 1m25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间/

2、min 峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0 计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？25 解（1）kB= tR(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = tR(B)-tR(P)2/(YB+YP) =(4.8-3.5) /(1.0+0.8) =1.4426.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。26 解：uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A

3、+ 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 (0.36 4.3 10-2)1/2 = 0.40cm20.在一根在一根2 m长的色谱柱上长的色谱柱上,分析一个混合物分析一个混合物,得到以下数据得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为120“, 22”及及31“；半；半峰宽为峰宽为6.336.33”, 8.73, 8.73”及及12.312.3”， 求色谱柱对每种组分的理论求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。塔板数及塔板高度。20 解：cmmnLHYtnR2226. 0)(00226. 088.884/2/88.884)33. 680(54. 5)(54

4、. 5222/1苯苯cmmnLHYtnR185. 0)(00185. 093.1081/2/93.1081)73. 8122(54. 5)(54. 5222/1苯甲甲苯cmmnLHYtnR167. 0)(00167. 06 .1199/2/6 .1199)3 .12181(54. 5)(54. 5222/1乙苯乙苯22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？22 解： L=16R2( /( -1)2 Heff =161.52 (1.11/(1.11-1)2 0.10 =366.6cm =3.666m23.载气流量为25

5、mLmin-1，进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mVs.求该热导检测器的灵敏度。解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为： Sc=qv,oA/m=25384/60/0.11 =1454.55mVmLmg-127.在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：求未知峰的保留指数 n解：将有关数据代入公式得：I = (log14.8 log13.3)/(log17.3-log13.3)+8 100=840.64组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min.13.917.915.4n解：将有关数据代入公式得：I = (log10.20 log9.81)/(log

6、11.56-log9.81)+24 100=2423.7529.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？n解: nA1f1+A2f2+.+ A7f7 =(340.84+2140.74+4.51.00+2781.00) 4+771.05+2501.28+47.31.36 =2343 出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36n各组分的质量分数为：n空气=3440.8410

7、02342.86=4.88甲烷=21440.741002342.86=27.04二氧化碳=4.541.001002342.86=0.77乙烯=27841.001002342.86=47.46乙烷=771.051002342.86=3.45丙烯=47.31.281002342.86=13.66丙烷=47.31.361002342.6=2.7530.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S值如下表所示： 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

8、 甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S14.80.26172.60.5621331.0042.40.938解：内标法计算公式：i=(Aifi/Asms)(ms/m)100% s=1/f求得甲酸、乙酸、环己酮、丙酸的校正因子分别为：3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：甲酸(14.8/133)(0.1907/1.055) 3.831 100% = 7.71%乙酸 = (72.6/133) (0.1907/1.055) 1.779 100% = 17.55%丙酸(42.4/133) (0.1907/1.055) 1.07 100% = 6.1

9、7%n解: A1f1+A2f2+.+ A7f7 =1.065 (641.940.85+104.12.400.95+89.22.851.03+70.03.221.00) =884.09 n各组分的质量分数为：n苯酚：1.065641.940.85/884.09 =12.71邻甲酚：1.065104.12.400.95/884.09 =28.58间甲苯：1.06589.22.851.03/884.09 =31.58 对甲苯：1.06570.03.221.00/884.09 =27.159.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V: 玻

10、璃电极H+(a=x) 饱和甘汞电极 当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH.解: 计算公式: pH试=pH标+(E-E标)/0.059 a)pH试 = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 b) pH试 = 4.00 + (0.088-0.209)/0.059=1.95 c) pH试 = 4.00 + (-0.017-0.209)/0.059= 0.17V 10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=610-3.n解:已知n n n将有关已知条件代入上式得:nE% = 610-3 10-1/10-3 100=60% 11.某钠电极