压电陶瓷综合试验

1、信息功能陶瓷材料综合实验高春华黄新友江苏大学材料科学与工程学院序言“信息功能陶瓷材料综合实验”是为大学生“陶瓷工艺学”、“无机材料物理性能”、“电子元器件概论”和“无机材料研究方法”等课程及实验编写的。本实验是由十个综合实验所组成的系列实验，包括材料工艺实验：配料与混合、可塑法成型工艺、主品相的固相法合成、硅碳棒电炉的使用、陶瓷的金属化与封接、压电陶瓷的极化等；材料性能评价实验：差热分析、陶瓷介电性能的测定、陶瓷压电性能的测定、PTC热敏陶瓷阻温特性测定等，以及进行信息功能陶瓷材料研究所需的基本技术实验。通过此系列实验，能使学生全面掌握信息功能陶瓷材料的研究和生产的整套生产工艺过程。一实验目的

2、信息功能陶瓷材料综合实验，起着验证和巩固基本理论的作用，并可培养学生掌握有关材料的基本研究方法，是加强理论联系实际的重要环节之一。而且，也能够训练实验操作技能，培养分析、综合与处理实验数据的能力，能对提高学生的综合素质、动手能力、创新能力越到重要的促进作用。二实验要求实验前应该作好充分准备，弄清实验原理、实验目的、要求以及实验条件和可能产生偏差的因素等。实验过程中应该操作准确、观察细心、正确地记录有关实验数据，并将实验过程中的异常现象及时记录下来。实验数据的可靠性是分析与阐明实验结果，并作出必要结论的关键所在，所以在整个实验过程中，都应注意将实验误差限制在尽可能小的范围内，因此，对每一实验的操

3、作、读数、记录都应认真对待，一丝不苟。三注意事项1 .自觉遵守实验室规则。2 .实验前应根据实验讲义进得充分准备，实验前经老师提问合格后，方可开始实验。3 .实验过程中，严肃认真，保持实验室安静。严格按操作规程进行，注意安全，爱护仪器。4 .实验时，每个学生都应了解、掌握整个实验过程。5 .实验完毕，必须将实验记录交教师检查，合格者方可结束实验，不合格者重新进行实验。6 .每人必须认真填写一份实验报告，实验报告除包括必要的实验目的及原理以外，还应包括原始数据、计算方法、必要的数据表格与图形，主要的实验过程等。另外，还应对实验结果作必要的讨论，分析引起偏差的原因。书写应清楚整洁。7 .实验时应保

4、持实验台整洁，实验结束后应整理仪器，作好室内清洁卫生。实验目录实验一配料与混合实验二主晶相的固相法合成实验三差热分析实验四可塑法成型工艺实验五硅碳棒电炉的使用实验六陶瓷的金属化与封接实验七压电陶瓷的极化实验八陶瓷介电性能的测定实验九陶瓷压电性能的测定实验十PTC热敏陶瓷阻温特性测定实验一配料与混合一实验目的1熟练掌握配料配方的实验原理及实验方案的制定方法、配料操作规程和配料计算方法2了解影响配料配方的复杂因素，针对生产工艺上出现的问题提出配料配方的修改措施。3学会使用电子天平准确称量，掌握行星球磨机混合工艺，熟悉信息功能材料配料与混合的操作技能。二实验原理单独一种原料，很难直接用来制造陶瓷，更

5、难以满足产品的特定要求。通常都是采用多种原料互相配合，才能制造出符合特定要求的陶瓷产品。制定配料配方，尚缺乏完善方法，主要原因是原料成分多变，工艺制度不稳，影响因素太多，以致对预期效果的预测没有把握。根据理论计算或凭经验摸索，经过多次试验，在既定的各种条件下，均能找到成功配方，但条件一变则配方的性能也随之而变。在拟定原料配方时，应遵循几条原则：A配料的组成应满足产品的性能和使用要求；B拟定配方时应考虑生产工艺及设备要求；C考虑经济上的合理性；D借鉴成熟配方；E弄清各原料在陶瓷材料中的作用。在陶瓷工艺中，配料对制品的性能和以后各道工序的影响很大，必须认真进行，否则将会带来不可估量的影响。对信息功

6、能陶瓷材料通常采用细粉来进行配料混合，不需要进行磨细。就均匀混合要求来说，必须引起高度重视。ND球磨机的工作原理是在一转盘上装有4个球磨罐，当转盘转动时，球磨罐在绕转盘轴公转的同时以绕自身作行星式自转运动，罐中磨球在高速运动中研磨和混浊和样品口|ND球磨机能用干、湿两种方法粉碎和混合粒度不同、硬度各异的各种材料，最小粒度可磨至0.5微米。1配料计算在陶瓷生产中，常用的配料计算方法有两种：一种是按化学计量式（ABO3形式，如Ca0.85Ba0.15）TiO3,其特点是A位置上和B位置上各元素右下角系数的和等于1）进行计算：物质的质量（g）=该物质的摩尔数3该物质的摩尔质量为了配制任意质量的料方，

7、先要计算出各种原料在配料中的质量百分比。设各种原料的质量分别为mi（i=1,2,n）;各原料的摩尔数分别为xi；各原料的摩尔质量分别为Mi,则各原料的质量（g）为：mi=xiMi知道了各种原料的质量，应可求出各原料质量百分比。设质量百分比为Ai,则Ai=mi/Emi3100%。应当指出：上面的计算是按纯度为100%设想的。但一般原料都不可能有这样高的纯度，因此计算时，要根据原料的实际纯度再换成实际的原料质量。设实际的原料质量为，纯度口为P时，则：nrf=m/p另外，在配料称量前，如果原料不是很干，则需要进行烘干，或者扣除水分。在配方计算时，原料有氧化物（如MgO）,也有碳酸盐（如MgCO3）以

8、及其它化合物。其计算标准一般根据所用原料化学分子式计算最为简便。只要把主成分按摩尔数计算配入配料中去即可。对于用铅类氧化物配料，如果用PbO配料，则PbO为1摩尔，如果用Pb3O4时，PbO就是3摩尔。另一种是根据坯料预期的化学组成进行计算。三仪器设备FA/JA型电子天平ND2-2L超级球磨机四实验步骤配料：1根据产品性能要求，确定所选用的原料。2根据上述计算方法进行配料计算。3利用电子天平准确称取所需原料，注意大小料的称量次序混合：（一）操作准备：1球磨罐：通常四个球磨罐重量（罐+配球+试样+辅料）应基本一致，以保持运转平稳，减小振动引起的噪声，延长设备使用寿命。若样品不足，对称使用（只装两

9、个罐）也可。2试样：试样直径通常为1毫米以下，固体颗粒一般不超过3毫米，土壤允许至10毫米。3装料最大容积（试样+配料+辅料）为球磨罐容积的三分之二，余下的三分之一作为运动空间。4基本规则为了获取最佳效果，转速、球磨时间、配球（大小球合理搭配）及试样大小、多少和添加辅料等参数要选择恰当。混合常用转速为180车t/分左右，球磨常用转速为230转/分左右。为了获取最佳效果，通常大小球应搭配用（大小球配比常为1:5或者1:6）,大球用来配重与砸碎样品以及分散小球，小球用来混合及研磨样品。湿球磨比干球磨可获得更细的实验试样。（二）操作步骤1将已装好球、料的球磨罐正确安放在球磨机上，然后用V形反手针压紧

10、，平把手锁紧，再罩上安全罩（不罩安全罩，电机无法启动）。2用航空晅逐接电源（交流220V10%,50HZ）和控制器。3在控制器上设定运行方式后，启动电机。ND2-2L型超级行星式球磨机专用变频器使用说明功能码表功能码功能说明F1运行方向设定：0单向运行1换向运行F2定时方式设定：0连续运行1定时运行F3换向运行周期设定：1-99分钟F4被拖动系统传动比设定：0.10200.00F5显木方式：0显小频率1显示转速F6定时运行时间设定：1999分钟注：(1)在拖动系统传动比设定为3.75的情况下，显示的是大盘的实际转速(每1HZ对应大盘的转速为8转/分钟)。(2)变频器内默认值：上限频率设定：40

11、Hz加速时间设定：10s减速时间设定：10sV/F补偿曲线：4(3)运行共有4种状态:F0=0F0=1F6=0连续单向连续换向F6=1定时单向定时换向(4)功能码用“方式”键与”键选择。(5)每次功能码与功能选定后，均须按“设置”键才能确认。(6)转速(或频率)用面板上的电位器调整(转速最小勿低于40车t/分钟)。4待转盘停稳后，卸去安全系数罩，先拧松平把手，再拧松V形把手，卸下把手，便可拿出球磨罐。五注意事项1称量前必须仔细阅读FA/JA型电子天平使用说明书。2配料称量时要准确，要始终一致。2球磨机只适用于220V交流电网，不得使用其它电源。3球磨机在“启动”前，选择最佳运行方式，以提高研磨

12、效率并延长设备使用寿命。六实验报告要求1实验目的、实验原理；2配料的计算过程；3实验操作步骤；4本人的体会及对实验改进的意见。七思考题1配料中应注意哪些问题？2球磨时应如何考虑加料次序？实验二主晶相的固相法合成一合成的目的和作用1 使各材料的M相化学充,均匀,生成组成固定的固溶体，以利于烧结时充分成瓷，结晶致密均匀，形成主晶相。因为合成后的瓷料，总是陶瓷材料的一个主晶相。当瓷料中某一种成分占的比例较少时，如果不事先合成而直接用“生料”成型进行烧结，这种本来在瓷料中比例就较少的原料，在整个瓷料中占的比例就会显得更少，混合均匀也就更加困难。这样烧结出来的陶瓷，不仅主晶相分布均匀，而且在组成比例上也

13、不合适，陶瓷的最终性能就不能稳定。2 排除原料中的二氧化碳和水分，减小瓷料的烧成收缩，以便于控制制品的外形尺寸。在合成过程中，随着温度的升高，某些原料发生分解，放出二氧化碳和氧气，以及生成新的化合物。这时都伴随有很大的体积变化，因而很容易引起制品变形、开裂。如果事先合成，就可以充分排除二氧化化碳和水分，让多晶转变更充分完全，而得到致密均匀的制品，收缩率和尺寸也易控制。二合成原理主晶相的固相法合成是信息功能陶瓷材料制造过程中最重要的工序之一。对于错钛酸铅压电陶瓷元件，经球磨、混合后已压实的坯件，通过合成这道工序，在一定条件下，可制出较为稳定的错钛酸铅固溶体以及微量的极度不稳定的游离氧化铅、氧化错

14、、二氧化钛。确定合成条件的原则有两条：一是务必使配方各组分的固相反应完全，游离氧化化物能达到最少极度限；二是要防止配方各组分的还原以及氧化化铅的大量挥发。1低温阶段(室温至200C)低温阶段实际上就是烘烤阶段。这一阶段主要是排除坯件中的水分及微量有机物，并无化学变化。坯件中的水分及有机物被排除后，取而代之的是空气，所以气孔率增加，相应地透气性随之增大，坯件体积密度减小，且体积呈现微量收缩。这一系列的变化都是物理变化，没有任何新化合物的生成。为使坯件中的残余水分和有机挥发物得到彻底干燥和充分排除，必须通风良好，炉门不能紧闭，容器不能密封。若坯件中含沙射影水分过多,且升温速度太快，坯伯很可能崩裂成

15、2分解、化合反应阶段(200c至850C)(1)采用不同种类铅的化合物时，合成固相反应的最高温度不相同。当采用碱式碳酸铅2PbCO32Pb(OH)2或碳酸铅PbCO3时，600c以前是分解反应阶段，生成PbO:PbCO3-PbO+CO2T,2PbCO32Pb(OH)-PbO+CO2T+H2O620c开始有形成钛酸铅PbTiO3的反应，到770c或775c时产生共融液相，使反应加剧，到850c时PZT固溶体反应基本完成：PbO+TiO2-PbTiO3,PbTiO3+ZrO2+PbO-Pb(Zr,Ti)O3当采用红丹Pb3O4时，在627c左右脱氧，开始有形成PbTiO3的反应，至U650c时反应

16、显，液相在780c出现，促使PZT反应加剧，至ij850c时反应基本完成：Pb3OLPbO+O2TPbO+TiO2-PbTiO3PbTiO3+ZrO2+PbOPb(ZrTi)O3当采用活性较差的氧化铅PbO时，开始形成PbTiO3的反应温度为670C,液相在810c出现，反应到860c时结束：PbO+TiO2PbTiO3PbTiO3+ZrO2+PbOPb(ZrTi)O3(2)不同组分的反应历程不一样。就钛酸铅PbTiO3而言，P4O3在627c脱氧后，生成有强烈反应能力的活性PbO,立即与TiO2反应，生成PbTiO3,到700c时反应基本完成：Pb3O4-PbO+O2TPbO+TiO2PbT

17、iO3Pb3O4+TiO2fPbTiO3+O2TPb3O4在627c脱氧后新生成有强烈反应能力的活性PbO,但是，它并不像PbTiO3那样，立即与ZrO2作用，大量生成PbZrO3，而只是当PbO、2。2与已合成的少量PbZrO3在790c附近生成三元共融点液相(即PbO、2。2和PbTiO3)时，才发生PbZrO3的合成反应，至U900C时反应完成：Pb3O4-PbO+O2TPbO+ZrO2-PbZrO3PbO+ZrO2+PbZrO3fPbZrO3Pb3O4在627c脱氧后新生成有强烈反应能力的活性PbO,它先与TiO2反应，形成PbTiO3；在840c液相出现，紧接着形成Pb(ZrTi)O

18、3固溶液体，至U850c时反应基本完成：Pb3O4-PbO+O2TPbO+TiO2-PbTiO3PbO+ZrO2-PbZrO3PbTiO3+ZrO2+PbO-Pb(ZrTi)O33保温阶段(850c至900C)配方不同，保温阶段的温度也有差异，一般在850c900c之间。这一阶段，主要是继续完成上阶段尚未完成的化学反应。固态物质的化合反应，不像液相物质的化合反应那么容易，必须有一定的反应时间。因此，必须经过一定时间的保温，使反应更加充分和完全。三合成的工艺条件当采用活性四氧化三铅Pb3O4为原料，主晶相的固相合成工艺条件如下：1装炉将坯件装在增期内，但坯件不能与塔期直接接触，坯件之间，需要留一

19、定间隙(用碎垫板隔开)。堪蜗加盖，但不密封，也留一定缝隙，以便于气体和水分的逸出。每炉一次合成一批料粉较合适。2升温速度和保温时间500c以下时，升温不能太快，以防坯件炸裂崩散，而不利于合成反应。一般每10分钟升温40C(即240C/小时)较合适。由500c时开始，Pb3O4分解脱氧，升温速度更应缓慢，以保证充分的合成反应时间，一般每10分钟升温20C(即120C/小时)为宜。在700c下保温1小时，以利生成PbTiO3；700c900c时，每10分钟升温20C,在900c下保温23小时，使料粉反应完全而且更加充分，生成Pb(ZrTi)O3保温时间的长短，可视坯件大小和数量来决定。3降温速度达

20、到保温时间后，关闭电炉电源，随炉冷却；炉温下降到200c以下，坯件即可出炉。4炉内气氛的选择以中性或氧化性气氛为好；还原气氛将导致料粉还原发黑，必须严加控制。5高温炉的选择选择能达到900c左右的高温箱式炉较合适。四仪器设备电阻炉；WT-100型温度程序控制仪或TDW1温控仪五瓷料要求经过合成后的瓷料，应符合中下列要求：1颜色正常，为淡黄色或浅黄色。2坯件应有一定膨胀率（一般在820%范围内）。合成后的每个坯件应有一定程度的崩裂，裂纹纵横交叉。3游离林、钛豆和量不能太高。凡合成正常的瓷料，其游离PbO含量不应超过总料量的1%（重量），游离ZrO2和TiO2含量，均不应超过总料时的运（重量）。4

21、坯件应结实，料粉不疏松。不允许坯件坚硬或接近成瓷，以免降低反应活性，造成烧结困难，也不允许料粉疏松而影响制品最终的电性能。六实验报告1实验的目的；主晶相合成的原理；2用于合成主晶相的原料描述；3合成的工艺条件；影响合成的因素分析；4合成炉的使用操作；5合成好的主晶相的情况记述。七思考题1确定合成条件有哪二条原则？2合成的主晶相容易出现哪些疵病，如何解决？实验三差热分析一背景知识差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。因此，差热分析方法已广泛用于地

22、质、冶金、陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、石油、建材、高分子等各个领域的科学研究和工业生产中。差热分析方法与其它现代的测试方法配合，有利于材料研究工作的深化，目前已是材料科学研究中不可缺少的方法之一。二差热分析的基本原理现代的差热分析仪，采用集成电路等先进技术，基本特征是采用示差热电偶，以一端测温、另一端记录并测定试样与参比物之间的温度差，以达到了解试样在升温或降温过程中的热变化，以鉴定未知试样。根据热电偶的原理，把直径相同、长度相等的金属丝A(例如钳丝)两段，与直径A相同，长度适中的金属丝或合金丝B(例如钳-铐合金线)一段，焊接成如图所示的回路式Pt-PtRh差热电偶。将两焊点分别插入等量的试样

23、和参比物的容器中，放置于电炉的均热带，热电偶的两端与信号放大系统和记录仪相连接，构成图中所示的差热分析示意图。差热分析原理图(a)1-试样支撑-测量系统；2-炉子；3-温度程序控制；4-记录仪；(b)差热曲线在差热分析中，由于参比物是热中性体，在整个加热过程中只是随炉温而升高温度，衩测试样则将产生热变化，这时在热电偶的两个焊点间则形成温度差，产生温差电动势，其大小为：EAB=k/e2(Ti-T2)2ln(neA/meB)(1)式中Eab一由A、B两种金属丝组成闭合回路中的温差电动势(eV);k波尔兹曼常数；e一电子电荷；Ti、T2一差热电偶两个焊点的温度（K）;nEa金属A中的自由电子数；me

24、B金属B中的自由电子数。差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比物间产生的温度差，这个温度差由置于两者中的热电偶反映出来。根据公式（1）,差热电偶的闭合回路中便有Eab产生，其大小主要决定于试样本身的热特性，通过信号放大系统和记录本仪记下的差热曲线，便能如实的反应出试样本身的特性。因此，对差热曲线的判读，有可能达到物相鉴定的目的。差热曲线的纵轴表示温度差（T）、横轴表示温度（T）或时间（t）。曲线向下是吸热反应，向上是放热反应。三差热分析方法差热分析实验主要包括：试样和参比物的准备及装填；升温速率的选择；差热泪盈出一电偶的选择；试样和参比物容器的判断；记录仪下

25、纸画|选择以及接通电源等具体操作，最后编写实验报告等。准备工作参比物：应符合如下要求：（1）整个测温范围内无热反应；（2）比热和导热性能与试样相近；（3）粒度与试样相近（通过100300目筛的粉末）。常用的参比物为a-Al2O3（经1720K煨烧过的高纯氧化铝粉，全部是a型氧化铝晶体）。试样（1）粉末试样的粒度均通过100300目筛；（2）区研样的导热性能与参比物相近,常在试磋叵可适量的参比物使试样稀释。（3）尽可能使试样与参比物有相近的装填密度。升温速度升温速率的选择主要依据试样和试样容器的热容及导热性能来确定。常用的升温速率为110C/min。走纸速度为保证差热曲线的幅度合适，记录仪的走纸

26、速度应与升温速度相配合，升温速度为10C/min,走纸速度为30cm/h为宜。试样座和参比物座的分辨为使差热记录笔移动的方向符合常驻帆，装填表试样前，心分辨试样座和参比物座。方法是用热物体接近热泪因眶电加的某一焊点,并将差热量程置于100mV档，如果输出仪表的指针或差热记录笔移向左侧，则接近热端为参比物座；如果移向右侧，接近热端为试样座。也可用棉花沾少量乙醇或乙醛，接触某侧热电偶的焊点，若差热记录笔向左移动，则接触侧为试样座。差热电偶的选择中、低温（1270K770K）差热分析实验多采用馍铭-馍铝热电偶，高温（1270K时）以Pt-Pt90Rh10热电偶为宜。四仪器设备差热分析仪五差热分析实验

27、报告实验报告记录如下事项：(1)标明使用物质(试样、参比物、稀释剂)的名称、组成、实验式、试样质量和稀释方法；(2)标明使用物质的来源、经历、纯度；(3)记录升温速率；(4)示出气氛的压力、组成、纯度；注明其状态(静止或流动)。外接气体要注明其压力、温度，使用的气体不是常压时，还应记录压力的调节方法；(5)记录试样容器的大小、形状、材料及试样的装填表方法；(6)差热曲线纵轴表示试样热反应的大小。相对于参比物的正温差(T0)向上，负温差(TV0)向下。横轴表示某一时间或特定位置的温度，时间或温度从左向右表示增大。与上述记录不同的方法应加心说明；(7)说明中间反应生成物和最终产物的鉴定方法；(8)

28、在可能的情况下应说明各种热效应产生的原因及根据；(9)注明差热电偶的形状、材料，测定T和T的温差电偶的位置；(10)如实地再现全部的原始记录。六思考题1如何对差热分析的结果作出合理的解释即如何判读？2分析差热曲线的影响因素。实验四可塑法成型工艺一基础知识和实验目的可塑法成型是利用泥料具有可塑性的特点，经一定工艺处理泥料制成一定形状的制品。它适合于成型具有回转中心的圆形产品，在传统陶瓷生产中较为普遍采用。在信息功能陶瓷生产中，这种方法也是经常应用。根据可塑法成型的原理，又发展了挤压成型和轧膜成型等。可塑法成型适合生产管、棒和薄片状的制品。粘土或坯料的可塑性是塑性法成型最基本的工艺性能之一。可塑性

29、不但影响成型性能，而且影响生产效率和产品质量。在进行坏料配方时，可塑性是必须考虑的重要性能。不同的成型方法对坯料的可塑性要求是不同的，原料种类、粉碎方法、粒径大小及颗粒分布、含水率等都在不同程度上影响可塑性，因此，如何测定可塑性和控制可塑性应成为信息功能陶瓷生产中一个很重要的问题。1陶瓷成型前粉料预处理为使粉料更适合成型工艺的要求，在需要时，应对已粉碎、混合好的原料，进行某些处理。1）塑化传统陶瓷材料中常含有粘土，粘土本身就是很好的塑化剂。信息功能陶瓷配料中有些难以成型的原料，对那些难以成型的原料，为提高其可塑性，需加入一些辅助材料：粘结剂：常用的有：聚乙烯醇、甲基纤维素、石蜡、聚乙二醇等。增

30、塑剂：常用的有：甘油、仁厅I酯、草酸、水玻璃、乙酸二甘醇、粘土等。溶剂：能溶解粘结剂、增塑剂，并能和物料构成可塑物质的液体，如：水、乙醇、丙酮、苯、醋酸乙脂等。选择塑化剂要根据成型方法、物料性质、制品性能要求、添加剂的价格以及烧结时是否容易排除等条件，来选择添加剂及其加入量。2）造粒粉末越细小，其烧结性能越良好；但粉末太细小由于其松装比重小、流动性差、装模容积大；会造成成型困难，烧结收缩严重，成品尺寸难以控制等麻烦。为增强粉末的流动性、增大粉末的堆积密度，特别是采用模压成型号时，有必要对粉末进行造粒处理。2粉料可塑法成型方法主要有挤制成型和轧膜成型等。1） 挤制法成型的优点是：连续生产，效率高

31、，污染小，易于自动化操作。其缺点是：挤嘴结构复杂，加工精度要求高，用料多，不宜作小批量生产。且只能用以挤制横截面形状相同的产品。由于用于挤制法成型号中这泥料，含有较多的溶剂和胶料，故这种坯体在干燥或烧结过程中的收缩，都比干压成型的坯件要大，其致密度与抗电压强度也略有逊色。2）轧膜成型方法这也是一种非常成熟的薄瓷坯成型工艺，大量地用以轧制瓷片电容及独石电容、电路基片、压电陶瓷等瓷坯。轧膜成型的特点，是练泥与成型同时进行。为使泥料高度均匀、粘合剂与粉粒之间有充分完满的接触，必须保持足够的混练工作量。不宜过早将辐调近，急于获取薄片坯体。轧膜工艺通常用来轧制1mm以下的坯片，最常见的是0.15mm左右

32、，技术熟练和粉料良好时，也可轧制0.05mm左右的超薄片。通常厚度越小，则要求粉粒越细越圆润，含粘合剂量越多，轧辐精度越高。本实验要求了解几种可塑性的测定原理和测定方法，以及掌握可塑法成型工艺过程中的轧膜成型。二实验原理具有一定细度和分散度的粘土或配合料，加适量水或粘合剂调和均匀，加工练制成为含水率或粘结剂一定的塑性配合料，在外力作用下能塑造在任意行，在外力解除后能保持快形不变,这种性能称为可塑性。可塑性与调和水量与颗粒周围形成的水膜厚度有一定的关系。一定厚度的水化膜会使颗粒相互联系，开成舸第构,加大附着力。水膜还能降低颗粒间的内摩擦力，使质点能沿着重码面相互附动,从而产生可塑性而易于塑造各种

33、形状，但加入水量过多则会产生流动而去可塑性；当加入水量过少则连续水膜破裂，内摩擦力增加,质点难于滑动，甚至不能滑动而失去可塑性。干燥的物料是没有可塑性的，砂子加水调和也是没有可塑性，由此可见，液体和粘土矿物结构是粘土具有可塑性的必要条件，而适量的液体(水)则是另一个重要条件和充足条件。测定可塑性一般有直接法和间接法。前者是以塑性泥料在压力、张力、剪力、扭力作用下的变形程度来表示，例如可塑性指数法是测定塑性泥料对形态变化的抵抗力；事塑性指|标叵%是应力-应变的关系。后者是把饱水率、风干收缩率、粘度、吸湿水分与可塑性联系起来，例如饱水率，在正常工作稠度下高岭土内的含水量越高则可塑性越好；粘土圆锥体

34、在达到破裂时的浸透时间越长则可塑性越好；粘土悬浮液从恩氏粘度计中流出的速度(厘米3/秒)越小则可塑性越好；风干收缩率越大则可塑性越好；吸湿水分()越大则可塑性越好。由此可见，粘土或坯料的可塑性是多种性质的综合表现。要想用一个测定值反这许多性质全部表达出来，到目前为止还没有找到更完善测定方法，只是在测定个别性能后，近似地对可塑性加以推断和定量，例如可塑性指数法和可塑性指标法只是从某一个方面说明可塑性，而实际上是有局限性的。可塑性指数值为液限与塑限之差，液限就是使泥料具有可塑性时的最高含水量；塑限则是泥料具有可塑性时的最低含水量。可塑性指标是用一定大小的泥料在受压力到出现裂纹时所产生的变形大小与变

35、形力的乘积，用以表示粘土或坯料的可塑性。圆柱体压缩法是用一种近似恒定的速率从轴线方向压缩圆柱形试样，同时能指示各压缩阶段的压缩应力，从而求出压缩应力与压缩应变的关系。张力、剪力比塑性测定法是使泥段通过挤压锥型口表示剪力和通过拉伸表示张力，再用张力和剪力的比值来表示可塑性的一种测定方法。生产实践证明，粘土颗粒的分散度，非粘土矿物杂质的含量、粘土矿物的组成形式、可溶性杂质的存在等是影响天然粘土可塑性的主要因素。从影响粘土可塑性的因素可知增塑或减塑的措施是什么，从粘土的可塑性可判断同一矿区所产粘土的质量是否稳定。三仪器设备C3385-150型双辐轧膜机1主要技术数据：轧辐尺寸：0853150(mm)

36、电动机功率：2.2(KW),1420r/min轧膜间隙：0-5(mm)减速机速比：60:1轧辐转速：9(r/min)电源：3N50HZ380V外型尺寸(Lbh)：1100360031200(mm)2双辐轧膜机原理图3面板控制布线图代号名称型号数据L1L2L3指示灯36VQA2QA3带灯按钮LA19380V5ABK变压器入380V出12V24V36VRD1RD2RD3保险10ATA停止按钮LA19380V5AJ1J2交流接触器CJ10-10XK06-001-1826四操作步骤1了解设备结构双辐轧膜机主要由电机、减速器、思膜机构及机架等组成。工作原理是电气控制电机正、反转，由电机通过三角带传到减速

37、器，由减速器减速输出给予轧辐机构，通过齿轮带动双辐转动，达到轧膜目的，轧膜薄厚可由调节机构进行调节，范围在0-5mm之间，轧辐转速是9r/min。2使用前的检查使用前的应检查各部件是否有松动现象，按油尺要求给予减速器加注齿轮用机油，并给而由孔加油,将双辐间隙调到最大处，启动电机检查各部润滑情况，并用酒精棉球清洗双辐工作面，保持清洁。随后，同时调整两个调节手柄，逐步调整轧辐之间的间隙，加料运行，检查出料厚度，并缓慢调整间隙至要求。3粗轧：将磨细过筛好的粉料，拌以有机粘合剂（如聚乙烯醇等）和溶剂（如水等），置于两辐轴之间进行混炼，使粉料、粘合剂和溶剂等成分充分混浊合均匀4精轧：逐步调近轧辐间距，多

38、次折迭，900转向，反复轧练，以达到必须的均匀度、致密度、光洁度和厚度为止。由于轧辐的工作方式，使坯料只在厚度方向和前进方向受到碾压，在宽度方向缺乏足够的压力。因而对胶体分子和粉粒都具有一定的定向作用。使坯体的机械强度与致密度，都具有各向异性，使坯片容易从纵向撕裂、烧结时横向收缩较大。故在辐轧过程中必须不断将坯片作90。倒向，否则不能将各向异性减至最小。尽管如此多次倒转，其最后一次精轧留下的定向作用仍是无法消除的，这是轧膜帔型号巾内在矛盾。5轧好的坯片，宜在保持一定湿度的环境中储存，防止干燥脆化，以得进行匚/冲切工艺。6停机后应将轧辐调至到最大间隙处，并清洗轧辐及机械各部位，不留残渣。注意事项

39、：空机运转时，绝不可将双辐无间隙和压紧运转，不可将其它硬杂质料混入辐中，以免损伤辐面！五实验报告1实验目的；提高可塑性的方法；轧膜成型的操作步骤；2可塑法成型的几种方法的比较；3测定粘土可塑性指标和可塑性指数的原理；4成型操作步骤中相应要注意的问题，心得体会，5提出对实验安排的改进意见。六思考题1影响轧膜成型质量的因素有哪些?2瓷料如何进行增塑？实验五硅碳棒电炉的使用一实验目的1掌握硅碳棒电炉的具体使用方法；2了解确定烧成制度的依据和原则；3学会如何确定最佳烧结制度。二烧结机制烧结的实质是粉坯在适当的气氛下被加热、通过一系列的物理、化学变化，使粉粒间的粘结发生质的变化，坯块强度和密度迅速增加，

40、其他物理、化学性能也得到明显的改善。烧结的目的一方面是为了在高温状态下使在合成过程中尚未完全起化学反应的少部分氧化物继续完成化学反应，力求全部生成错钛酸铅等化合物；另一方面是为了在高温条件下使错钛酸铅等化合物由松散颗粒状态溶固结合成一体，生成无数小晶粒，并通过结晶，使晶粒生长成为均匀、致密、具有某种显微组织结构和一定机械强度、物理性能，以及一定形状的错钛酸系多晶陶瓷元件。通过烧结，制品的压电性能和物理电气性能就已基本确定。烧结机制可归纳为：1粘性流动；2蒸发与凝聚；3体积扩散；4表面扩散；5晶界扩散；6塑性流动等。烧结是一个复杂的物理、化学变化过程；是多种机制作用的结果。坯体在升温过程中相继会

41、发生下列物理、化学变化：1蒸气吸附水：（室温100C）除去坯体在干燥时未完全脱去的水分。2粉料中结晶水排除：（300-700C）3分解反应：（300-950C）坯料中碳酸盐等分解、排除二氧化化碳等气体。4碳、有机物的氧化：（450-800C）燃烧过程，排除大量气体。5晶型转变：（550-1300）石英、氧化铝等的相转变。6烧结前期：经蒸发、分解、燃烧反应后，坯体变得更不致密，气孔可达百分之几十。在表面能减少的推动力作用下，物质通过不同的扩散途径向颗粒接触点（颈部）和气孔部位填充，使颈部不断长大，逐步减少气孔体积；细小颗粒间形成晶界，并不断长大，使坯体变得致密化。在这很长的过程中，连通的气孔不断

42、缩小，晶粒逐渐长大，直至气孔不再连通，形成孤立的气孔，分布在晶粒相交位置，此时坯体密度可达理论密度的90%。7烧结后期：晶界上的物质继续向气孔扩散、填充，使孤立的气孔逐渐变小，一般气孔随晶界一起移动，直至排出，使烧结坯体致密化。如再继续在高温下烧结，只有晶粒长大过程了。如果在烧结后期，温度升得太快，坯体内封闭气孔来不及扩散、排出，只是随温度上升而膨胀，这样，会造成制品的的密度反而会下降。某些材料在烧结时会出现局部液相，加快了烧结的过程，可得到更致密的制品。8降温阶段：冷却时某些材料会发生相变，因而控制冷却制度，也可以控制制品的相组成：如要获得合适相组成的部分稳定的氧化锚固体电解质，冷却阶段的温

43、度控制是很重要的。坯体烧结后在宏观上的变化是：体积收缩、致密度提高、强度增加。因此可以用坯体的收缩率（线收缩率）、气孔率、体积密度与理论密度之比值、机械强度等指标来衡量坯体的烧结程度。相同的坯体在不同的烧成制度下烧结，会得到生烧、正火、过烧等不同的结果；不同的升温速度也会得到不同的制品。可以从坯体在不同的烧结制度下得到的制品的密度变化来确定最佳烧结制度（可获得最大密度制品的烧结制度为最佳）。坯体在烧结过程的不同阶段会放出大量气体，如果在这一阶段升温太快，会引起强烈反应；急速排出的大量气体会使坯体开裂、起泡，造成损坏；因此，当温度上升到这些温度段时，应缓慢升温，或长时间保温，减缓反应速度。同样某

44、些晶型转变也伴随或多或少的体积变化，也要注意控制温度，减缓变化的速度。另外，烧结初期应该注意保温，使物质的扩散进行得更充分，可得到更致密的烧结体。三确定烧结条件的依据1相图：相图是确定烧结条件的主要基础；2差热分析：差热分析的数据也是作为确定烧结条件的依据之一。但在较高温度下的真实情况需要依靠烧成收缩曲线来确定烧结条件；3烧成收缩曲线：它是确定烧结条件下的最好依据。根据烧成收缩曲线可以在烧结前确定出成型坯件的放大数值、在烧结过程控中的升温速度及在这个温度下的合适保温时间。曲线还可示出烧成温度的范围。4体积密度：它是衡量坯件致密度高低和结晶成瓷状况的重要手段。四确定烧结条件的原则烧结条件具体应遵

45、循下列三条基本原则：1烧成温度的确定：主要取决于配方的化学组成、坯件的形状尺寸和成型方法以及升温速度的快慢、保温时间的长短。2升温速度和保温时间的确定：升温速度与烧成温度和保温时间也有密切关系。当升温速度快（大于300C/小时）时，烧成温度就宜偏上限，保温时间也不宜增长；当升温速度较慢时，烧成温度就宜偏下限，保温时间可适当增长。3降温速度和冷却方式的确定：主要取决于坯件的形状、尺寸和高温炉的构造。保温结束后，一般中小型坯件都可采用停电随电炉自然降温冷却的方式。但为了防止坯件在降温冷藏却过程中产生还原发黑，可在降温冷却过程中把炉门稍微敞开一点，加速自然冷却，使炉内具有一定的氧化气氛。五仪器设备硅

46、碳棒高温电炉ZK-1可控硅电压调整器六烧结步骤根据所确定的最佳烧结条件进行烧结，操作步骤可分为升温、冷却三个阶段。为了严格执行烧结条件，控制烧结质量，必须作好下列几点：1）每隔10分钟观察、调整、记录一次炉温，并在接近最佳节烧成温度和保温期间，反复校正、核对炉温，防止烧成温度过高或偏低。2）每次装炉之前，仔细检查高温炉内硅碳棒发热均匀程度和热电偶保护管有无坡损，热匚偶插入炉内长度是否合适，高温炉的散热、保温状况等。3）装期之前，仔细检查堪竭、堪期盖的密封状况。硅碳棒电炉的升温操作可分为三个步骤：即手动升温预热；参数和程序设置；手、自动切换。若是未作修改的重复使用，只需进行、二项操作。在电炉升温

47、时应事先检查：电气钥匙处于“竖直”（关闭）状态，电压调整器的电源开关在“关”状态，手动电位器的旋钮在“零”（向上旋于端部）状态，工作选择开关在“手动”状态。（一）手动升温预热操作1将现场配电板的断路器推至“合”状态，此时电源向电炉及控制柜送电。2顺时针旋动电气钥匙90。，红色“停止”指示灯点亮，控制柜受电工作。3按动红色按钮，红色指示灯熄灭，绿色“工作”指示灯点亮，主回路受电工作。4向左拨动电压调整器的电源开关，电压调整器的工作指示灯点亮，向下旋动“手动”调节旋钮，缓慢调节使电流表示值上升至30-40A处。这样，手动操作完成，电炉开始开始升温、烤炉和预热，预热温度可达300C,预热时间约需2小

48、时。（二）参数、程序设置操作高温电炉使用的温度控制仪具有人工智能调节，控制状态自适应。它的工作方式可分为五个状态，分别是：参数设置状态；程序设置状态；程序运行状态；程序暂停状态；停止准备状态。参数、程序设置的操作必须在仪表进入、两个状态时才能进行，设置过程一般在电炉的烤炉、预热时进行。仪表得电后自动进入停止准备状态，此时PV|显示实际温度,SV交替显示STOP。1 .按住口待IPV显示HIAL时，仪表已进入参数设置状态。用H配合口|（光标移动）就可以方便地写入各个控制参数。依次按动口就能把所有的参数分别设置写入。参数设置停止时，仪表将自动回到停止准备状态，仪表口苏设置写入的控制参数。2 .将匚

49、|一按即放二次，再按待仪表PV|显示C01时，仪表已进入程序设置状态。此时，用B，E配合口可以方便地写入程序设置数值，依次按动,就能把所需的程序编排数值全部设置写入。仪表升温程序的编排采用温度1一时间1-温度2一时间2,一温度30一时间30的格式，其定义为第一点温度，第一段时间，第二点温度，第二段时间，。例如要实现一个从200c开始，1小时后线性升温至500C,保温半小时后自动关炉的试验升温曲线，需写入的程序数值为：C01=200T01=60（从200c开始，60分钟升至500C）C02=500T02=30（在500c处保温30分钟）C03=500T03=-121（-121是关炉停止的专用字符

50、）程序参数设置停止时，仪表将自动回到停止准备状态。（三）手动-自动切换操作当仪表处于停至准备状态时，并且巨|中显示预热温度接近第一点温度时，就可以进行手动-自动切换操作，即烤炉、预热结束，程序曲线开始执行。操作过程：1按下RUN/HOLD键，RUN指示灯点亮，OUT指示灯点亮，MA|表上有输出。2将电压调整器上的工作选择开关拨向右面“自动”方向，此时调整器开始执行程序工作信号，二、四显示新的工作状态。程序升温开始后，IPV|显示实际温度，sv显示理论温度，在刚切换时输出和巨|有时会有一些波动，经过人工智能环节调整后，就将趋于稳定和平缓。然后根据给定的升温曲线，进行温度拟合。自动地执行整个升温曲

51、线，直至给定升温曲线的结束。若进入RUN一段时间后控制效果不够理想，则可启动“自适应”功能运行。操作为：按动口键，使应出现“AT”显示即可。此时，仪表执行2-3次冲击式试探调整后，根据产生的输出振荡和温度振荡自动整定出一组新的控制参数进行更为完善的控制。四注意事项1务必正确使用电炉，以延长使用寿命。2严禁炉温超过额定的最高温度。短时间最高可达1350C,长时间只能达到1300Co3硅碳棒应尽量妨止与氧气、水蒸汽、碱、碱土金属、石棉、硼化物等直接接触。4炉温在300c以上，不应打开炉门，更不允许冷空气对流，否则，将严重损坏炉膛。五实验报告1实验目的；2坯件在烧结过程中可能发生的物理、化学反应的类

52、型各相应的温度段，设置的烧结制度（每段的升温速度和保温时间）；3硅碳棒炉的操作要点；4影响烧结的主要因素；5实验时发生的现象、实验结果。六思考题1如何确定烧结制度？2怎样正确使用高温炉子？3如何判断烧结质量？4常见烧结疵病及防治措施。实验六陶瓷的金属化与封接一实验目的和基本要求实验目的：1了解陶瓷的金属化与封接过程中的物理化学变化；2掌握被银的具体操作方法；二实验原理随着信息功能陶瓷技术的不断发展，有时需要将陶瓷与金属、陶瓷与陶瓷牢固地封接在一起，由于陶瓷材料表面结构与金属材料表面结构不同，焊料往往不能润湿陶瓷表面，也不能与之作用而形成牢固的粘接，因而陶瓷与金属的封接是一种特殊的工艺方法，即金

53、属化的方法：先在陶瓷表面牢画!附一层金属薄膜，从而实现陶瓷与金属的焊接。另外，用特制的玻璃焊料可直接实现陶瓷与陶瓷的焊接。陶瓷的金属化与封接是在瓷件工作部位的表面化上，涂覆一层具有高导电率、接合牢固的一层金属薄膜作为电极。用这种方法将陶瓷和金属件焊接到一起时，其主要工艺流程如淀积金属薄层下：加热焊料使陶瓷与金属焊封其中，最关键的工艺是陶瓷表面的金属化。可作为金属薄膜电极的材料很多，除银以外，铜、金、馍、锡等均具有良好的导电性能。目前，在国内外以采用银电极最为普遍。整个被银过程，包括涂银和烧银两个阶段。在整个过程中，银浆随着温度的升高，发生一系列的物理化学变化。主要可分成以下几个阶段：1胶合剂挥

54、发分解阶段(90325C)银浆中的胶合剂熔化、且全部分解，直至除净。化学反应式为：Ag2CO3-Ag2O+CO2TAg2O-2Ag+O即Ag2CO3-2Ag+CO2T+OC10H16+28Ag2O-10CO2T+56Ag+8H2O2碳酸银或氧化银还原为金属银阶段(410600C)碳酸银或氧化银开始还原为金属银Ago在520c开始中，还原出来的金属银与助熔剂形成胶状混合物，渗入到制品表面，至600c还原作用基本结束。化学反应式为：C10H16+28Ag2O-10CO2T+56Ag+8H2。28Ag2CO3+C10H16f56Ag+38CO2T+8H2O3助熔剂转变为胶体状阶段(520600C)助

55、熔剂硼酸铅和氧化钠开始转变为液体状态，同金属银一起，开始渗入制品表面。化学反应式为：28Bi2O3+3C10H16-56Bi+30CO2,+24H2O7Pb（BO2）2+C10H16-7Pb+10CO2T+8H2O+I4B4金属银与制品表面牢固结合阶段（600c以上）还原出来的金属银Ag、铅Pb和Bi,在600c开始渗入制品表面，但不牢固。800c是烧渗银层所需的下限温度，850c是烧渗银野所需的上限温度。在850c银层的渗透效果最好，机械化抗张强度可达到最大值。但对于错钛酸铅压志陶瓷元件来说,由于其抗还原性较差，为防止三氧化二钛的产生，一般只烧渗到700左右较为理想。电极的作用有二：1）是为极化创造条件。因为对于信息功能陶瓷中的错钛酸铅等瓷件来说，本身是强绝缘体，不导电。极悭化时要施加高压电场，若无电极，就不容易得到充分极化，也不能在瓷件表面积聚电荷而具有压电效应；2）是起传递电荷的作用。经过极化的压电陶瓷元件，受到力的作用后，机械能转换成电能，呈现正压电效应。电荷的传递，全凭电极来完成。制品涂覆银层后，应达到下列基本要求：1）必须完整均匀、无堆积不平、流窜花纹、明显鳞皮、越泡开BOt底脱落等。2）应光亮洁白，导电率高，无任何其它金属