阳离子鉴定方法

1、华东理工大学East China University of Science And Technology阳离子的分离与鉴定阳离子的分离与鉴定 1实验目的实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。阳离子进行分组分离的原理和方法。2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。技能。二二. 实验原理实验原理 阳离子分析是要确定阳离子的组成。阳离子分析是要确定阳离子的组成。鉴定阳离子时由于常常受到干扰，故阳离鉴定阳离子时由于常常受到干扰，故阳离子分析常为先分离，再鉴定。子分析常为先分离，再鉴定。分离：常采用沉淀

2、分离法。分离：常采用沉淀分离法。鉴定：采用特征反应。鉴定：采用特征反应。两酸三碱沉淀分离法两酸三碱沉淀分离法两酸：两酸：HCl、H2SO4三碱：三碱：NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S 组试剂组试剂阳离子未知液：阳离子未知液：Ag+、Pb2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Mg2+、Al3+等离子。等离子。 分组情况分组情况第一组：盐酸组第一组：盐酸组 Ag+，Pb2+ 第二组：硫酸组第二组：硫酸组 Pb2+第三组：氨合物组第三组：氨合物组 Cu2+，Cd2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组第四组：易溶组 Mg2+第五组：两性组第五组：两性组 A

3、l3+，Cr3+第六组：氢氧化物组第六组：氢氧化物组 Fe2+，Fe3+， Mn2+阳离子分组阳离子分组HCl 沉淀沉淀(盐酸组盐酸组) AgCl 、 PbCl2 H2SO4 溶液溶液沉淀沉淀 PbSO4 NH3 H2O溶液溶液沉淀沉淀 溶液溶液 Mg2 + Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+ Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+NaOH 沉淀沉淀Fe (OH)3、MnO(OH)2 溶液溶液AlO2 、CrO42 (NH4)2S沉淀沉淀CdS、CuSNiS、CoS溶液溶液Mg2 +离子离子鉴定试剂鉴定试剂现象及产物现象及产物Mg2+镁试剂，镁试剂，NaOH天蓝色沉淀天蓝色沉淀Al

4、3+铝试剂，铝试剂，NH3H2O红色絮状沉淀红色絮状沉淀Cr3+NaOH，H2O2， HNO3，乙醚，乙醚乙醚层中呈深蓝色乙醚层中呈深蓝色(CrO5 )Mn2+HNO3，NaBiO3(s)紫红色紫红色(MnO4-)Fe2+K3Fe (CN)6蓝色沉淀蓝色沉淀(KFe (CN)6 Fe)Fe3+(1)K4 Fe (CN)6 (2) KSCN蓝色沉淀蓝色沉淀(KFe (CN)6 Fe)血红色血红色(Fe (SCN)n3-n )Co2+KSCN (饱和饱和), 丙酮丙酮丙酮中呈蓝色丙酮中呈蓝色(Co (SCN)42-)Ni2+二乙酰二肟，二乙酰二肟，NH3 H2O鲜红色沉淀鲜红色沉淀(螯合物螯合物)

5、Cu2+K4Fe (CN)6红棕色沉淀红棕色沉淀(Cu2 Fe (CN)6)Ag+NaCl, NH3 H2O, HNO3白色沉淀白色沉淀(AgCl)，溶解，沉淀，溶解，沉淀Cd2+H2S或硫代乙酰胺或硫代乙酰胺黄色沉淀黄色沉淀(CdS)离子鉴定离子鉴定三三. 实验步骤实验步骤阳离子未知液为阳离子未知液为Ag+、Ba2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co3+、Ni2+、Cu2+、Mg2+九种离子中的九种离子中的4种离子的混合溶种离子的混合溶液。液。阳离子试液阳离子试液20滴滴6mol L 1 HCl至沉淀完全至沉淀完全 沉淀沉淀(盐酸组盐酸组) AgCl 、 PbCl2 1mol L 1 H2

6、SO4至沉淀完全至沉淀完全 H2SO4 溶液溶液沉淀沉淀 PbSO4 NH3 H2O、NH4 ClH2O2 , 加热加热 溶液溶液沉淀沉淀 溶液溶液 Mg2 + Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+ Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+NaOH、H2O2 沉淀沉淀Fe (OH)3、MnO(OH)2 溶液溶液AlO2 、 CrO42 鉴定鉴定Al 、Cr鉴定鉴定Pb鉴定鉴定Ag鉴定鉴定Fe 、MnH2SO4、H2O2，加热加热 H2SO4 (NH4)2S，加热加热沉淀沉淀CdS、CuSNiS、CoS溶液溶液Mg2 + 溶液溶液 Mg2 + Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+

7、Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+鉴定鉴定Cu2+、Co2+、Ni2+HCl, 搅拌搅拌 沉淀沉淀 CuSNiS、CoS溶液溶液Cd2 +鉴定鉴定Mg鉴定鉴定Cd四、注意事项四、注意事项 严格操作，沉淀要完全，沉淀与溶液严格操作，沉淀要完全，沉淀与溶液 要分离清，沉淀要洗涤干净。要分离清，沉淀要洗涤干净。 严格控制试剂的用量与浓度。严格控制试剂的用量与浓度。 严格控制温度与加热时间。严格控制温度与加热时间。 排除干扰离子。排除干扰离子。防止离子防止离子“失落失落”和和“过度检出过度检出”。空白试验及对照试验。空白试验及对照试验。 鉴定鉴定Mg2+时需赶氨。时需赶氨。可能产生的情况：可能产生的情况： Cd2+易失落或易过度检出。易失落或易过度检出。 Cr3+易进入三、四组。易进入三、四组。 Mn2+ 易失落。易失落。