硼砂酸化法制备高纯度硼酸

1、硼砂酸化法(两步法)制备高纯度硼酸熾砂加硝战制取硼酸是迪年朮新发展的一条I】艺慚其别产品硝酸钠具有就附ill值而被广泛关itn生产中母液中的甑酸勾殆馥钠可以采用结圖法利脉冲法进行分离供、诛生产工艺的反应原理是：NiiBrlOHzO+2HNO?4HB6+2NaNO)4硼砂酸化法生产醐酸工艺过程根据硼砂硝酸法生产原理，姑合合作企业实际生产条件，峯碍现有生产工莒,在嫡砂溶解后加入氢軾化钠以促进杂SSM*将工艺过稈确定如Fs硝酸钠4-1馆杪硝输酸化中和法制収硼穩I】艺滴岸Fig4-tHowchannFprepnraiinnofboricacidbyNitricacidneutrallotionHicr

2、hud4.1J硼砂酸化法生产硼酸工艺条件(I)溶料及沉降实验僅用居离子水将醐砂落解.抑热至9QC左右洛解，榕到沉肾瓶中粋置沉降.过滤-主耍工艺筑件如0涪料ia度：950爛匹渚解虽：400g/L：沉降橙清温度：85-95V；沉降时间：30min；过滤温度：85-95*Co（2）中和：过滤后料液于40*0左右加入浓硝酸进行中和，调pH至2左右：60-100*0反应2h；结晶沉降，结品温度25Vo（3）脱水分离：结晶后进行脱水分离，得到湿硼酸（含虽93%左右），与40C进行水洗。（4）产品于燥：65C烘箱干燥，至硼酸产品含水率小于等于0.5%.实验主耍进行岛纯度硼酸的生产，未处理硝酸钠副产品.翔砂硝

3、酸酸化法生产方法改进（1）硼砂样品分析为探讨酸化过程对杂质的去除效果，庄进行硝酸酸化Z丽对硼砂纯度样品进行分析测定.砌砂样品分析结果为：Na2B4O7l0H2O含g99.9%；铁杂质含量2刘0。（2）氢氧化钠用最探讨训砂酸化法生产硼酸过程中，溶料后加入固休氢氧化钠，以便于促进溶液中金属杂质沉降.实验方法：称4X60g硼砂样，加入150ml去离了水，溶解，于恒温水浴箱中保温那曽30min,取上尺淸液5.00ml,采用紫外分光光度法测定铁含量。测定结果如图42：g(NaOH)/Kg(Borax)图42氢報化饷用忖与沉降效果曲线Fig4-2Therelativecurvesbetweensodium

4、hydroxideandsedimentationeffect如图42所示，当氢氧化钠用毎为150kg（硼砂）时，促进铁杂质效果最好,当加入大于15g/kg时，铁朵质去除率降低。（3）商纯度碉酸产品生产实验称取60g确砂样品，加150ml去离水、0.9g氢氧化钠，90C溶解，85X?保温沉降30min,热过滤，-f40*C加入浓硝股调溶液pH至2,75C反应2h,冷却至25*C结晶，过滤.干燥，测定产品中硼酸含量及铁杂质含址。硼酸产品分析：硼酸含量99.6%、铁杂质含彊5.4H0*%由产品测定结果知,实验室进行硼砂硝酸酸化法制取硼酸产品含址达到奇纯度爛酸标准，恢杂质含虽珞店于标准要求，但远高于

5、普通工业硼酸纯度。4.2络合剂用于硼砂生产硼酸过程为优化硼砂硝酸法生产棚酸工艺，制取高纯度硼酸，实验利用络合结晶纯化工业硼酸实验结果，在硼砂硝酸酸化法生产硼酸过程中加入络合剂，选用并烟酸作为络合剂，控制加入浓度0.8g/L实验过程如图43。氢讯化钠*络合剂一浓硝酸I硝酸钠图43络合沬硼砂硝战战化制収硼矗流用图Fig4-3Rowchartofcomplexingnitrateacidifiedboraxpreparationofboricacid实脸称取60g硼砂样品，加150ml去离子水.09g宝讯化钠，90C溶解，859保温沉降30min,热过濾，于409加入浓硝酸调溶液pH至2后加入异烟酸

6、02g,r75-C反应2h,冷却至25C结晶，过滤.十燥.测定产品中硼酸含量及铁杂质含址。硼酸产品分析：硼酸含量99.6、铁杂质含M4.5x105%.4.3制取硼酿产品纯度分析为全面分析硼砂酸化发制的硼酸产品质塑，实验通过icp法分别测定未加络合剂駿化制的产品.异烟駿络合制取产品中人多金属杂质含虽测定结果如表41。瀝41硼战产胡纯反分析Tab4-1TheanalysisofpurityinrawmaterialsH?BOj检测顼口产品（条加络合剂）产晶（异朋酸络合）国标高纯含量（%）99.699.699.5Fe%5.51x10s4.48x10s5灿Al%3.1x|O52.6xl052*10As

7、%3.91x10s2.47x1055x10sCa%2.17X10-42.08*10*$2H0”Co%5*105Cu%48x105.01x1065x105K%2.32x1051.73x|os)x|05Mg%3.63x1o-5252伯5*105Mn%1*105Na%8.07x10-19.03x10-11x105Ni%5x10Pb%2.99x10s3.71X1055105Zn%4.87X1053.13x10s5x105III4-1结果可知，实验采用繃砂硝酸酸化+氢氧化钠法制取硼酸产品具有很岛的纯度，硼酸含绘及铁等金属朵质含锻低于标准：当在生产中引入异烟酸络合时，制取产品质量有所提高，满足高纯度硼酸使

8、用要求。根据硼砂硏酸法生产原理，结合合作企业实际生产条件，实验宅采用硝酸酸化法制取髙纯度硼酸，但对生产过程有所改进，在溶料后加入氢氧化钠促进金屈的杂质沉降；生产过楼创新性的将络合剂引入硼酸生产过程中。具体结果如下：(1) 实验室采用硼砂硝酸酸化法制取硼酸，H体工艺条件是：溶料温度控制为95T：硼砂溶解量为4OO0L：沉降澄清温度在85-959；沉降时间为30min；过滤温度在85-95*0实验改进该生产工艺，溶料后按15g(NaOH)/kg(硼砂)M加入氢氧化钠，制取硼酸含量99.6%、饮杂质含5.4x10*5%的奇纯度硼酸产品。(2) 实验室在生产过程中创新性的使用络合结晶法制取高纯度硼酸，

9、首次使用异烟酸作为络合剂用于生产中，异烟酸加入虽控制为0.8g/L,制的硼隈含嚴99.6%、铁杂质含量4.5刘0心硼酸产品。(3) 实验通过ICP法分别测定未加络合剂酸化制的产品、异烟酸络合制取产品中大多金属杂质含呈.本研究采用硼砂硝酸酸化+氢氧化钠法制取硼酸产品只有很囱的纯度，硼战含虽及铁等金属杂质含址低于标准；为在生产中引入斤烟酸络合时，制取产品质辰有所捉奇，满足高纯度硼酸使用要求。本论文旨在生产出高科技领域使用瑚酸产品，实验通过纯化匸业硼酸和利用硼砂两步法制取高纯度硼酸样品.纯化工业硼酸研究中主要通过检测铁杂质去除情况，采用离孑交换树脂法和络合结晶法纯化工业硼酸.再通过ICP测定对硼酸杂

10、质进行全面分析.实验室还采用碉砂硝酸酸化法制取翅酸产品，生产中改进工业过程，加入氢氧化钠促进除杂.又将络介剂法引入生产过程中，制得高纯度的硼酸产品。得到以下结论：1)木实验选择了732型强酸性阳离子交换树脂纯化处理工业硼战，开展静态与动念实验：732型阳离子交换树脂处理碉战时，在漩度为25-80*0内温度变化对处理效果彩响较小；0-40min内随普时间延长处理效果増大，40min时系统交换平衔；该交换树脂处理硼酸时，当树脂处理硼酸样达到0.75kg硼酸/kg树脂时,硼酸产品铁杂质含呈明显増加，树脂达到饱和.(2) 实验选择烟酸与异烟酸作为络合剂，对工业碉腹进行络合结晶处理：烟酸作为络合刑的最佳用9：为0.8g/L,在O-35min内络合效杲随时间延长而增大，35min后趙于平衡：并烟隈作为络合剂处理时的最隹用虽为0.8&/L,界烟酸络合结晶时受时间影响较小.使用两种络合剂均生产出纯度较高硼酸产品，异烟酸络合除朶效果优丁烟酸.(3) 采用硼砂硝酸酸化法制取硼酸，实验室对生产过程进行改进，溶料后加入氢氧化钠促进金属的杂质沉降，貝体工艺条件是：溶料温度控制为95C；溶料肓按I5g(NaOH)/kg(硼砂)量加入氢氧化