凝固点降低法测定摩尔质量

1、凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1 .用凝固点降低法测定票的摩尔质量；2 .学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正；3 .通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：*.I=Tf-Tf=Kf>B其中，ATf为凝固点降低值，T；、Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，bB为溶液质量摩尔浓度，Kf为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为mB的溶质溶于质量为mA的溶剂中而构成，则上式可写为：I=Kf1000mB-MxmA=Kf103mBTfmA式中：Kf溶剂的凝固点降低常数（单位为Kkgmol）

2、；M溶质的摩尔质量（单位为g，moL）。如果已知溶液的Kf值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1(a)所示，将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出)，温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点

3、不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1(b)所示方法，外推至Tf校正。40时间(b)图1溶剂和溶液的步冷曲线三、实验仪器与试剂仪器：冰点下降装备一套；贝克曼温度计；普通温度计；烧杯；移液管(25ml)。试剂：苯；蔡；冰。四、实验步骤1.将仪器洗净烘干，并使搅拌棒能自由操作，不碰温度计，冰梢中放入适量冷水和冰块，使温度保持在2-3C。2,纯苯(溶剂)凝固点测定用移液管移取25ml苯加入内管中，调整温度计位置使水银全部淹没在苯中，搅动苯液，使

4、温度逐渐降低，当温度回升时停止搅拌，观察温度计读数，待温度恒定时记下温度，此即为苯的凝固点。将内管取出，待苯融化后重复测定两次。各次测定值之差应不大于0.005C,取平均值为苯的凝固点。3,溶液凝固点的测定准确称取0.5g左右纯蔡，加入盛有苯的内管中，待溶解后，用上述方法测该溶液的凝固点。溶液温度回升时达不到恒定，所以取温度的最高点作为溶液的凝固点。重复测定两次，各次测定之差不大于0.005C。取平均值作为溶液的凝固点。五、数据处理1,求室温下苯的质量3实验中溶剂苯的密度d"d。-1,063610(tt0),现知室温19.56C,3则dt=0,8793g/cm,所以苯的质量m=21.

5、98g2,分别测溶剂凝固点和溶液凝固点表1溶剂和溶液凝固点测量数据记录表时间t/s0306090120150180210溶剂T/C9.0938.3947.7277.4216.5735.8625.5325.209溶液T/C6.5136.0885.7555.4905.2715.1064.9444.799时间t/s240270300330360390420450溶剂T/C5.4845.4775.4835.4675.4875.4915.4965.489溶液T/C4.6744.4664.3304.1013.8663.6093.3173.067时间t/s480510540570600630660690溶剂

6、T/C5.4825.4715.4605.456一一一一溶液T/C3.3553.2613.1723.0432.9382.8512.7522.634其中溶液中含有蔡0.4956g。3 .绘制溶剂的步冷曲线并求其凝固点一一B图2纯溶剂步冷曲线根据步冷曲线可以求得苯的凝固点Tf=5.484C4 .绘制溶液的步冷曲线并求溶液的凝固点30。400500时间t/S0100200301)500600700时间VS3溶液的步冷曲线图4步冷曲线有效数据区线性拟合结果两条曲线的线性拟合，求解两直线交点的坐标（采用直接取点法），可得溶液凝固点的温度值为：Tf=4.586C综上，用步冷曲线法彳#到溶液凝固点为4.586

7、C。5 .计算票的相对分子质量和测定的相对误差由3、4可得ATf=0.898C再由公式M=210旦，求得M=128.56OTfmA而查表得到蔡的相对分子质量为128.18,所以得到测定的相对G口芸%128.56-128.18,伏差为=100%=0.296%128.18。六、思考题1 .若溶质在溶液中产生解离、缔合等现象时，对实验结果有何影响？发生解离时Mb会偏小；发生缔合时Mb会偏大。2 .测凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液则没有,为什么？由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点。3 .溶液浓度太稀或太浓对实验