版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、国家食品药品监督管理局济南医疗器械检测中心化学检测室 刘斌 053182682912比色法测定一次性使用医疗器械中环氧乙烷残留量EO的特性和残留过量对人的危害 EO具有较强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有杀灭作用,属于一种光谱的杀菌剂,因而在一次性使用输液器和输血器的灭菌处理中得到了广泛的应用.但由于EO残留量超过一定限度会对人体造成伤害,可引起头晕恶心呕吐,器官损害、致癌致突变等.因此在实际生产和临床应用中有必要对产品中的EO残留量严格加以控制.常用测定方法 气相色谱法: 费用高,技术及人员要求较高. 比色分析法: 操作简单,方便易行,缺点是线性范围较窄,灵敏度偏低.
2、EO的基本性质 室温常压下为无色气体. 沸点为10.8,温度低于10.8时处于液体状态,该液体无色透明,可溶于水. 其水溶液能发生缓慢水解,生成乙二醇,但这个反应速度非常慢,当加入酸碱和其它一些催化剂时可大大加快其水解速度. 实验基本原理 在560nm波长下,用紫外-可见分光光度计测定EO含量.可见-紫外吸收光度法的基本原理 Lambert-Beer定律: 一束平行光通过含有吸光物质的物体时会有一部分光被吸掉,通过之前的光强度为I0 ,之后的光强度为I,经过一系列的推导,得出公式: -lgI/ I0=Elc ,令吸光度) -lgI/ I0,那么 Elc,吸光度与待测溶液的浓度呈正比 吸收系数,
3、常数溶液配制(见讲义) 乙二醇标准储备液:取一外部干燥、清洁的50 ml容量瓶,加水约30ml,精密称重到0.1mg, 移取0.5ml乙二醇迅速加入瓶中,精密称重,加水稀释至刻度. 浓度计算:C=W/501000 式中:W 溶液中乙二醇重量,g C 乙二醇标准储备液浓度,g/l;乙二醇标准溶液 稀释到1.0ml储备液 1000ml 实际上是将上述储备液稀释了1000倍,这时得到的标准溶液浓度为C=C/1000 g/l.用乙二醇代替EO的原因 EO和乙二醇之间存在着定量关系,一个EO能生成一个乙二醇. EO沸点10.8,室温条件下呈气体状态,不宜操作.乙二醇的沸点是196198 .品红-亚硫酸试
4、液(配制方法见讲义) 品红可分为碱性品红,中性品红和酸性品红三种,本实验中采用碱性品红. 120ml热水,也可加入冷的蒸馏水,加热使品红溶解. 10%的亚硫酸钠溶液应该现用现配,否则配不出无色的溶液. 配好的试液应为无色透明的或淡黄色,否则应重新配制. 盐酸2ml系指浓盐酸.配制品红-亚硫酸试液的现象 品红溶解后呈现紫红色,加入20ml亚硫酸钠溶液后变为淡粉红色,再加入2ml盐酸后粉红色变深,但摇匀后接着变为淡红色,暗处放置一段时间后(1h内)褪为无色.有时为微黄色仍可用. 退色反应对杂质干扰反应敏感,所使用的玻璃仪器应该严格清洗干净.试液制备(见讲义) EO的沸点很低, 10.8,室温条件下
5、是气体,因此我们的操作必须准确迅速,包括剪样品和称量样品,时间过长,EO很容易从样品中释放到大气中,导致我们的测量结果严重偏低. 室温下浸提1h。 操作步骤至少8支比色管 1支(空白管) +5支(标准曲线) +2支(样品管)。留意: 滴加硫代硫酸钠溶液使黄色恰好消失。(破坏剩余高碘酸) 景象:无色溶液 黄色 深黄色 黄色变浅 无色。 原理:IO4-(无色) I2(黄色) I- (无色)。增加灵敏度的方法 显色时可置37干燥箱中进行,但不可超过40 ,否则,显色剂易被破坏. 适当延长显色时间,但不要超过3h.结果与计算数据处理: Excel处理数据并获得回归方程及相关系数。或用坐标纸描点绘图。
6、计算公式: WEO=1.775C1V1G 式中: WEO单位产品中EO的残留量,mg。 C1乙二醇标准溶液的浓度,g/L。 V1标准曲线上查得试液相应的体积,ml。 G单位产品的重量,g。若计算相对值,公式为: CEO=1.775C1V11000 式中: CEO产品中EO的残留量,mg/kg或g/g。 其他:同上。1.775的推导 EO 乙二醇 44 62 1g乙二醇相当于EO 质量为:44/62=0.71 1g样品生成的乙二醇的质量为: V1C1(10/2)/2=V1C12.5 则1g样品中含有的EO的质量为: 0.71V1C12.5=1.775V1C1例题 一批输液器,平均重量为22.4g, 乙二醇标准溶液的浓度为10.210-3g/L。 标准曲线测定结果如下: V(mL) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 A 0.06 0.10 0.13 0.17 0.21 样品测定结果:A=0.01 0.08 平均:0.0
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2024-2025学年河南新高中创新联盟TOP二十名校高三上学期化学试题及答案
- 财务报表分析 教案 项目三 利润表分析
- 三年级数学(上)计算题专项练习附答案
- 湘版九年级音乐上册教案全集
- 二年级语文上册教学设计
- 《电气控制系统设计与装调》教案 项目六 任务一:中间继电器
- 陕西省咸阳市实验中学2024-2025学年八年级上学期第二次质量检测地理试卷(含答案)
- 发光门牌市场发展预测和趋势分析
- 微笑服务培训
- 女用阳伞产业规划专项研究报告
- 中国古代楼阁PPT课件
- 排舞教案_图文
- 简单趋向补语:V上下进出回过起PPT课件
- 路由和波长分配PPT课件
- 超声检测工艺卡
- 光伏组件开路电压测试记录
- 公司“师带徒”实施方案
- AP1000反应堆结构设计
- 《内科护理学》病例分析(完整版)
- 5GQoS管理机制介绍
- 学校中长期发展规划方案
评论
0/150
提交评论