气相色谱仪标准操作规程-SOP

1、. .文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码编制人编制日期年月 日颁发部门审 核人审核日期年 月 日复 印 号批 准人批准日期年月 日生效日期年月日分发部门岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程目的：标准岛津GC14C型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津GC14C型气相色谱仪。责任人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监视本规程的执行。规程：1操作前的准备1.1 使用毛细管柱分析1.1.1 部件准备表1 当使用毛细管柱分析时，需要准备以下部件表编号名 称单位数量附 图1GC-2014C主机台套12GC-2014C操作手册册1编号名 称单位数量附 图备注3GC-201

2、4C说明书册1CD-ROM46×8扳手把1510×12扳手把16玻璃衬管螺母扳手把17镊子把18毛细管切割器把19微型注射器支110毛细管柱卷111柱支架个112压环调节器个113进样口柱螺母个114柱螺母个1用于分流15石墨压环个用于大小径柱,可选16铝制垫圈个17硅橡胶隔垫18石英棉19玻璃衬管(用于分流)20玻璃衬管(用于不分流)21氟橡胶O形环22石墨O形环如果使用GC-2021AFse23检测器边适配器个1安装毛细管至双FID24检测器边适配器个带吹扫25石墨压环26检测器边适配器接头1、后部环，2、垫圈，3、螺母安装毛细管至TCD27MF-MF管编号名 称单位数

3、量附 图备注28检测器边适配器个1带吹扫29检测器边适配器接头用于TCD检测器的适配器，1、TCD石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，5、螺母注意：以上部件详见"气相色谱GC-2021C操作手册"P4749.。用于TCD的检测器边的适配器接头可选。使用带有不锈钢柱适配器的用于TCD的设置。或者调换带有柱连接部件用于TCD的螺母至带有检测器边适配器接头用于FID的螺母和使用柱连接部件。小心：准备完成前不要翻开电源！1.1.2安装进样口1.1.2.1准备玻璃衬管有三种类型的玻璃衬管：用于分流分析的玻璃衬管 用于不分流/WBI分析的玻璃衬管 用于填充柱分析的玻璃衬管当使用不分

4、流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。1.1.2.2填充石英棉石英棉有必要填充石英棉，以使气化的样品充分混合。而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。用量见下“不同衬管类型石英棉用量表表2 不同衬管类型石英棉用量表衬管类型石英棉用量mg分流大约10不分流/WBI大约2大口径柱直接进样无大口径柱直接进样当样品包含不挥发性化合物时5或更少注意：对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。对于高吸附样品如农业样品，减少用量。 对于样品溶剂有较高的蒸发潜热时如水，增加用量。位置用于分流和不分流/WBI两种衬管填充石英棉的位置如下列图如果在

5、进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。但是，如果针尖样品溶剂有少许差异那么会引起重现性下降，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。在使用GC-2021C进展分析时，推荐使用较后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自动进样器AOC-20i进样。如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。 分流衬管中石英棉的作用注意：均匀地填充石英棉，不要起毛，不要

6、填充过紧。1.1.2.3玻璃衬管参加O形环1氟橡胶O形环 在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶 当插入进样管时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。这样将在玻璃衬管顶部3mm处固定O形环。2石墨O形环不必在插入前放置石墨O形环至玻璃衬管。在将玻璃衬管插入进样口后，放置石墨O形环。注意：当入口温度在400或更高温度分析时，使用石墨O形环，因为石墨O形环有更大的许可温度限制。 根据玻璃衬管的不同而使用不同的石墨O形环，要使用相对于玻璃衬管适合的O形环。1.1.2.4准备隔垫重复屡次分析之后，隔垫的气密性会逐渐降低，或载气很容易泄露，如果发生这种情况，由于泄露会导致保存时间逐渐变长，破坏分析的

7、重现性。大约100次进样后更换隔垫。可以在“分析计数器检查进样次数选择【诊断】【DIAG键主屏幕的“分析计数器显示。1.1.2.5安装玻璃衬管用镊子安装玻璃衬管至进样口。1.1.2.6安装玻璃衬管螺母使用玻璃衬管螺母扳手拧紧玻璃衬管螺母。注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。1.1.2.7安装隔垫用镊子夹住隔垫注意：如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。 用镊子夹住隔垫进展安装，如果杂质附着在隔垫底部，有可能引起鬼峰。1.1.2.8安装针引导器用镊子夹住针引导器。1.1.2.8安装隔垫螺母注意：用手尽可能拧紧隔垫螺母，然后拧松半圈。1.1.3安装适配器

8、1.1.3.1如果是GC-2021CPFsc安装适配器至检测器1确认监测器边适配器221-33193-91安装至FID。如果没有，按下述步骤安装。2将检测器边适配器按轴插入检测器。3在适配器上放置垫圈和螺母，用手拧紧螺母。4拧紧扳手固定螺母。1.1.3.2如果是GC-2021CPFSPL,PTFSPL FID安装检测器适配器带吹扫至“双FID安装口之一。1用石墨压环，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。2连接适配器吹扫线“安装口至双填充INJ在FID口前方。1.1.3.3 如果是GC-2021CPFSPL TCD 安装检测器适配器带吹扫至“TCD安装口1用石墨压环固定适配器，玻璃柱接口用玻璃填充

9、柱一样的步骤。2连接适配器吹扫线“安装口至双填充INJ在FID口前方口在“TCD柱安装口的右前方此流路为尾吹气供应线。3连接其他的“TCD柱安装口(此将参考边)“安装口至双填充INJ带有MFMF管附件。小心：检查螺母形状。适配器仅被用于玻璃柱的螺母固定，螺母有可能会失灵。1.1.4在柱箱中安装毛细管柱1.1.4.1 放置石墨压环至柱1在取下毛细管柱末端进样口的盖螺母后取下石墨压环。2使用压环调节器，同时固定石墨压环。3让毛细管柱伸出大约10mm，使用毛细管切割器等在压环调节器末端切断毛细管柱。 通过使用用于SPL的压环调节器，可以在柱末端固定压环于34mm。注意：当使用0.53mm内径的大口径

10、柱进展不分流别离时，固定压环在大约柱末端15mm 处。1.1.4.2 柱安装至柱的支架翻开柱箱门，安装柱支架，然后挂上毛细管柱。1.1.4.3安装柱1从箱边内部插入柱末端柱安装口进样入口。2用手拧紧盖螺母进样口端，用扳手拧紧一圈固定。3将柱从箱内插入检测器。4在检测器末端拧紧盖螺母分流，通过拧紧扳手固定。1.1.4.4检查气体泄漏在安装柱等部件完成后，检查气体修漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重现性，也会浪费载气。检查时暂时确定温度等。1准备载气2翻开电源开关3设定载气流量 翻开载气瓶的总阀门，向气相色谱供气。 翻开位于装置前方上部的流量控制器机壳。 观察初级压用压力计PRIMARY的指

11、示值边，将调压器旋钮向右旋转，压力应该慢慢上升。此时，此时设定压力至少高于载气用压力计的设定压力100kPa。 边观察载气压力计的指示值，边将调压器旋钮向右旋转，压力应慢慢上升【1】。即使色谱柱阻力发生变化,质量流量控制器也随时保持通入流量的恒定，因此，在色谱柱出口测定流量，或在使用玻璃色谱柱时，在样品气化室的色谱柱连接处测定流量。 设定吹扫流量，用于去除样品气化室进样口上部所使用的进样口橡胶栓附近的污物。将皂膜流量计与吹扫气体出口连接，调整隔膜吹扫用针形阀的旋钮。通常，吹扫流量设定为3 ml/min左右。1 根据使用的毛细管色谱柱的内径及长度设定压力。设定压力的大致标准为参照"GC

12、-2021C气相色谱仪说明书"“12.4流量条件的设定：i流量测定有两种方法：i 使用皂膜流量计等直接在色谱柱出口进展测定；ii在色谱柱与检测器连接的状态下，注入甲烷气体，从其保存时间计算出载气流量线速度。4按SYSTEM键指定“开场时间至泄漏检查需要的时间检查“开场温度/检测器是否，选择“是。5启动“GC按启动GC(Start GC)(PF1键)装置启动后，载气开场流动6是否连接处是否有漏气按“SET,确定载气是否在指定的值流动。注意：要确定在哪里发生漏气，使用泄漏检测器。 检查如下几个部位： 隔垫入口 进样口周围 柱连接器如果在上述位置发现泄漏，按照下述指示进展操作，完成后再进展

13、泄漏检查。隔垫入口 更换隔垫。进样口周围更换用于玻璃衬管的O形环。柱连接器更换石墨压环或盖螺母。7停顿GC.按“SYSTEM 按停顿CG(Stop GC)(PF1) 重设开场时间8关闭电源1.1.5新色谱柱的老化按“1.1.4.3 安装柱1、2将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温上下选用适宜的密封垫圈,一般为：250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后翻开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。1.1.6 外部设备

14、设置1.1.6.1 指定数据处理设备1检查连接在GC上的计算机或Chromatopac.计算机连接在仪器背部的RS232C连接器上。Chromatopac连接在带Chromatopac电线的检测器信号输出端。2至于参数设置例如峰积分参数，参看每个设备的说明书。对于可选设备操作，例如自动进样器AOC-20i,自动采样器AOC-20s等，参看"GC-2021C操作手册"P70页“3.4AOC可选设置。1.1.7设备分析1.1.7.1 确定GC配置注意：仅当使用GC-2021CFSPL，ATFSPL时执行此操作。 可以使用连接至双填充INJ作为AMC的双FAC通入载气。1按“FU

15、NC键 2选择“6.GC配置 3选择“9.其他配置 4选择“DAFC装置作为“MAC.LR。1.1.7.2 检查流路配置 在设置(SET)键主屏幕按流路配置(Line Config)FP2键检查配置在分析流路中的装置。注意：如果连接了计算机，确定在GC 上设置了DAFC装置，2启动运用程序，3在计算机上执行流路配置。1.1.7.3 检查柱和流速1按柱(COL)PF1键 在按柱(COL)屏幕确定如下工程：1、柱i.d. 内径2、柱长度3、膜厚度2按“FLOW键在流动(FLOW)键主屏幕确定如下参数。 入口压力 分流模式分流比注意：即使已经预先确定了柱流速，通过改变柱温，流速也会改变。3按吹扫Pu

16、rge(PF3键).在吹扫Purge屏幕上确定吹扫流速。1.1.7.4确定进样口温度1按“INJ键2在InJ键主屏幕上确定进样口温度。注意：通常，确定进样口温度大约高于柱温20.1.1.7.5确定检测器温度 1按“DET键 2在DET键主屏幕上确定进样口温度。注意：通常检测器温度大约高于柱温20。1.1.7.6 检查检测器流速设置如果是GC-2021C AFcs(1)翻开流量控制器盖。 2通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气、尾吹气、空气的气体设置。注意：当可选择的APC安装时，在DET键主屏幕上按检测器气体DET Gas(PF2键)，显示检测气体DET Gas设置屏幕。如果是GC-20

17、21C AFSPL,ATFSPL FID(1)翻开流量控制器盖。2通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气和空气的气体设置。3对于尾吹气，在选择OPTION键主屏幕上确定AMC流速。如果是GC-2021C ATFSPL TCD (1)对于尾吹气和参比气体，在选择(OPTION)键主屏幕上确定AMC流速。注意：如果检测器是FID，使用氮气推荐或氦气作为尾吹气。 如果检测器是TCD，根据分析物使用氦气或氮气。1.1.7.7 确定柱温设置和温度程序1按“COL键。 2确定初始温度和温度程序。 注意：确定没有超过检测器设置温度和注允许温度限制。1.1.7.8 启动GC.1当GC在“系统关闭的状态时按

18、“SYSTEM,通过“SYSTEM显示如下列图的屏幕。 2确定“开场时间和“清洁。 3按启动GC(Start GC)(PF1键)启动仪器。1.1.7.9 确定检测器设置注意：通常，设置“过滤器时间常数作为默认值200ms。 如果需要改善信噪比，修改参数。如果加测器是FID1按“DET(2) 移动光标至顶部，选择在检测器控制上选择开ON.(3) 按点火(Iinite)(PF1键)1.1.8 以上操作程序可简化为下述键盘指令操作1.1.8.1 气体流量的调节1.1.8.1.1载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.翻开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，缓缓开启主机

19、上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm2，再缓慢开启载气流量表(M)，调节氮气流量至实际操作量。1.1.8.1.2氢气等柱温箱温度到达设定值后,翻开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。1.1.8.1.3 空气启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm2。1.1.8.2检漏用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。1.1.8.3主机操作CITP.*1.1.8.3.1接通电源，开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下：设 置 显 示0DET.T(1) 设定检测器温度

20、ENT0DETT 2002(2) 设定进样口温度+ENTINJ180INJT 180(3) 设定柱温ENTCOLINT TEMP80CITP 80(4)设定柱温延续时间CITM 1.0INTI TIMEENT1COL(5)设定柱的升温速度PROG RATECPRI 10.010ENTCOL(6)设定色谱柱最终温度CFP1 150ENT051FINAL TEMPCOL(7)设定最终温度的时间CFM1 2.0ENT2FINAL TIMECOL注意：如不需程序升温只需前3局部操作。(8)设定FID控制条件DRRG 2ENT1DETFID检测器中RANGE2灯亮DET 1 NONFID未安装或开关位于

21、OFF。RANGE2ENTDIPL 1NJ(1)灯亮 POLENT1DETT.*(9)操作显示检测器或柱温COLMONITTDET.TMONIT 未按加热开关,CITP.* 不显示加热,按 STARTDETT.25ENTER按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温STRAT(10)CITP.27MONITCOLDET-TMONIT 由于仪器开启, 显示高于室温, 开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 1.1.8.3.2点火IGNITE适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口

22、处,如玻片上有雾,说明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。1.1.8.3.3连接数据处理机，设定参数仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否适宜。1.1.8.3.4进样用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停顿采集数据,经数据处理后打出报告。1.1.8.4关机1.1.8.4.1关闭数据处理机,停顿通电仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。1.1.8.4.2切断电源，除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。1.1.8.4.3继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。1.1.8.4.4使用登记。1.1.9 实例分析如果使用了自动进样器，参看下述章