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文档简介
1、盐酸普鲁卡因注射液的含量测定课程:药品检验技术一 实验目的 1.掌握提取容量法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理和操作;2.了解本法和重氮化法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的优缺点.二 仪器与试药1.仪器分液漏斗50 mL,过滤装置(抽滤瓶和布氏漏斗),电加热套,烧杯1000 mL,蒸馏装置(100 mL烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等), 滴定管,移液管25 mL。2.试药三 原理 盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐,易溶于水,不溶于有机溶剂,而其游离碱普鲁卡因则易溶于有机溶剂,难溶于水。因此,采用氨试液将盐碱化,以氯仿提取游离碱,再蒸去氯仿,加过量的标准硫酸溶液,再用标准氢氧化钠回滴即可。由于硫酸
2、普鲁卡因显酸性,所以选用酸性区域变色的指示剂,比如:甲基红。四 操作方法 精密吸取本品适量(约与普鲁卡因0.20g相当)置分液漏斗中,加氨试液3mL成碱性,分次用氯仿(依次为15,10,10,10mL)振摇提取,每次提取液滤过,合并氯仿液,滤器用少量氯仿洗净,洗液与滤液合并。在水浴上蒸发至近干,加中性乙醇5mL与0.025mol/L硫酸液25mL,再在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失,放冷,加甲红指示液数滴,用0.05mol/L氢氧化钠液滴定剩余的硫酸。即得(每1ml的0.25mol/L硫酸液与13.64mg的C13H20N2O2HCl相当)。 标示量= 100 或 标示量= 100本品含盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2.HCl)应为标示量的95%-105%。四 操作方法1. 样品液碱化前应先加氯仿,以免游离基析出,沉积于分液漏斗活塞部分,在操作中损失。2. 提取液应用氯仿润湿的棉花滤过,防止少量水混入,避免水溶性成份的影响。3. 加入标准溶液前,氯仿液只能蒸至近干,加入标准酸溶液后,必须完全蒸除氯仿,以免影响含量测定结果。五 注意事项1. 中国药典2015采用什么方法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量,其操作条件有哪些要
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