高铁酸盐氧化污泥的效能研究改2初稿1

1、河 北业工业大学文毕论作者：卢君平学 号：111332学院：土木系(专业)：给排水科学与工程题目： 利用污泥、粉煤灰陶粒的试验研究 指导者：张彦平（讲师）评阅者： 2015 年 5 月 31 日中要题目 利用污泥、粉煤灰陶粒的试验研究摘要：本文以污水厂的剩余污泥和粉煤灰为主要原料来烧制陶粒。以陶粒的容重、吸水率为评价指标，研究了预热时间、温度，焙烧时间、温度以及不同配比对烧制陶粒的影响，确定了最佳的烧制参数为：预热温度 300，预热时间 15min，焙烧温度 900，焙烧时间 15min。并以亚甲基蓝吸附值为指标，确定了陶粒的最佳配比为污泥：粉煤灰：粘土：添加剂=1：2.5：2.5：0.2。最

2、佳配比下的陶粒吸水率为 22.13%，松散容重为 732.5kg/m3，颗粒容重为 1372.0kg/m3。实验研究了最佳配比下陶粒对重金属镍的吸附效果和影响因素，结果表明：当投加量大于 4 粒（5.5g/L-6.5g/L）、吸附时间大于 90min 时，陶粒对镍的吸附去除能达到 98%以上；当在弱酸或中性或初始镍浓度较低条件下，陶粒对镍的吸附去除率较高。：污泥粉煤灰水处理陶粒镍吸附外要TitleStudy on the Preparation of Ceramsite with Sludge and Fly ashAbstractAlong with the development of o

3、ur country, the amount of sludge generated by the process of urban water treatment is growing. Meanwhile, the output of fly ash is also high. Aiming at this problem, the paper takes the sludge and fly ash as the main raw material to burn the ceramsite. As the evaluation indexes of the preheating tim

4、e and temperature, calcination time, calcination temperature and different ratio of ceramsite firing to determine the optimum sintering parameters: preheating temperature of 300, the preheating time of 15min, 900 of roasting temperature, roasting time 15min toceramsite bulk density, water absorption

5、 rate of. The optimum proportion of the ceramsite sludge was determined by the adsorption of methylene blue as the index, and the sludge was the sludge: the additive =1:2.5:2.5:0.2. The water absorption rate of the ceramsite was 22.13%, the bulk density of the bulk density was 732.5kg/m3, the bulk d

6、ensity of the particles was 1372.0kg/m3. Experimental study on the best ratio of ceramsite to heavy metal nickel adsorption effect and influencing factors. The results showed that when the dosage is greater than 4 tablets (5.5g/L-6.5g/L), the adsorption time is greater than that in 90min, ceramsite

7、for nickel adsorption removal can reach above 98%; when in the weak acid or neutral or initial nickel concentration was lower in the condition, the adsorption of ceramsite on nickel removal rate is higher.Keywords：sludge fly ash water treatment ceramsite Ni adsorption目录1文献综述11.1污泥和粉煤灰的来源和危害11.1.1污泥的

8、产生和危害11.1.2粉煤灰的产生和危害11.2污泥和粉煤灰的处置和应用现状11.2.1污泥的处理方法和处置现状11.2.2粉煤灰性质和处置现状31.3陶粒的概述41.3.1陶粒的简介41.3.2陶粒的种类41.3.3陶粒的性能和用途61.3.4国内外陶粒的发展现状61.4本研究在的主要内容71.5研究的目的和意义72实验材料及方法82.1实验材料82.1.1实验原料及药品82.1.2实验仪器92.2实验方法92.2.1原料的预处理102.2.2陶粒工艺102.2.3陶粒吸附重金属镍的实验方法133污泥、粉煤灰陶粒的研究143.1最佳烧制参数的确定143.1.1最佳焙烧温度的确定143.1.2

9、最佳焙烧时间的确定163.1.3最佳预热温度的确定173.1.4最佳预热时间的确定193.2污泥、粉煤灰烧制陶粒的最佳配比研究203.2.1实验方法213.2.2粉煤灰最佳添加量的确定223.2.3粘土最佳添加量的确定233.2.4添加剂最佳添加量的确定253.3本章小结274污泥、粉煤灰陶粒对重金属镍的吸附效果研究284.1陶粒吸附镍的实验方法284.1.1实验的方法及药剂的. 284.1.2镍标准曲线的绘制294.1.3陶粒吸附镍的分析方法304.2陶粒吸附镍的影响因素研究314.2.1陶粒投加量的影响314.2.2初始镍浓度的影响324.2.3溶液 pH 的影响334.2.4吸附时间的影

10、响354.2本章小结36结论37参考 文 献39致谢411文献综述1.1污泥和粉煤灰的来源和危害1.1.1污泥的产生和危害随着我国城市污水处理厂的高速发展，污水厂中剩余污泥的数量也在不断的增长。在污水处理过程中产生的污泥是一种固态、半固态及液态副产物，其中含有各种微生物以及有机、无机颗粒组成的絮状物，并且含有重金属、病原体及病毒等1,12。污泥的种类很多，就来源来分有生活污水污泥、工业废水污泥和给水污泥等。污泥的主要特性是含水率高（可高达 99%以上），有机物含量高，容易发臭，并且颗粒较细，比重较小，呈胶状液态。有机物质含量高说明污泥中含有高能量和养分，但许多病原体、铜、锌、铬、 等重金属、盐

11、类以及多氯联苯、放射性核素等有害物质也掺杂其中，并且难以降解。如果这些污泥随意堆放而不经处理，在长时间的雨水渗漏和侵蚀作用下，城市的壤等极易造成二次污染，直接危害环境安全和人类身体健康2。水、土1.1.2粉煤灰的产生和危害粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物，是我国当前排量较大的工业废渣之一。形势下，世界各国虽已开发出多种发电方式，但仍以燃煤发电为主，随即出现了两大严峻的问题，一是粉煤灰大量排放，占用土地。二是其引起的环境问题3，大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气，比如说现在的雾霾；若直接排入水体则会造成河流堵塞，而其中的化学物质还会对和生物造成危害

12、。我国煤炭较为丰富，一段时间内，仍为我国的主要初级能源，因此，我国粉煤灰的处理尤为迫切3。1.2污泥和粉煤灰的处置和应用现状1.2.1污泥的处理方法和处置现状（1） 污泥的处理方法污泥的处理就是利用浓缩、稳定、调理、脱水等方法使污泥减量化、稳定化、无害化和化的加工过程。常用的污泥处理处置方法有土地卫生填埋、污泥农用、干化、污泥堆肥、海洋处置等几种方法，新型的污泥处理也有污泥建材化、污泥化等。1)污泥填埋：在建有废物填埋场的城市，可将脱水的泥饼及污泥处理后的灰渣送去填埋处置4。填埋的优点是操作简洁，投资少，处理费低，适应性强。但是，这种方法的缺点是占用大量土地，而且如果防渗不够时易渗漏，严重污染

13、土壤和水。城市用地减少、渗沥液存在潜在等原因促使其处理技术要求越来越高，卫生填埋法并不能够环境污染，只是减缓了时间6。2)污泥农用：污泥中含有丰富的植物所需的养料及改善土壤的有机腐殖质，故污泥作为农田绿地利用是最佳的最终处置方法。但污泥含有许多病原菌和有害元素，故一般是堆肥后在进行土地利用。但是堆肥成本高且并不能够有效处理重金属和难降解有机物等有害成分，环境风险依旧很大。3)污泥4：经过浓缩和脱水后的污泥含水率一般在 60%80%之间，再经过干燥后进一步脱水后可使含水率降至 20%左右有机物的污泥在过程中，一方面可以去除水分，另一方面可以氧化污泥中的有机物。4)海洋处置：海洋处理是指经过简单处

14、理的污泥排入海洋中，由自然净化。但由于污泥含有许多有害物质，会造成海洋污染、严重破坏海洋，已经被国家海洋法明令。从传统的意义上讲，污泥是一种废弃物，但所谓废物实际是放错了位置的资源。目前污泥的利用等2。化利用方式主要包括土地利用、建材利用、环保材料、热能（2） 国内外污泥处置现状我国对污泥化利用研究起步较晚，20 世纪 90 年代以后，随着污水处理量的增大，污泥产量剧增，在传统的卫生填埋、土地利用和等处理处置方法之外，逐渐有了制肥、制作建筑材料、制混凝土轻质骨料等新兴处理方法9。我国的污泥处置现状是以农业利用和土地填埋为主，所占比例大约为 44.83%和31.03%，另外大约有 13.79%的

15、污泥危害，污泥处理处置问题亟待解决。处理。这样的处理现状对环境带来巨大国外的污泥处置现状中，填埋和土地利用仍是主要的处理方式。不同的是，国外对污泥化和环境保护的行动先我国一步发展了较大比重的污泥建材化，美国的污泥有益处理也占了较大比重，欧盟土地利用比例最高可达80%。此外，在污泥油化、干化、制造新型材料等方面，和欧美等国研究较早，技术发展迅速并得到广泛推广与应用9。国外污泥化技术较我国更成熟。因此，充分利用污泥中的有益成分，尽量去除污泥中的有害元素，防止不当处理造成二次污染，走污泥无害化、化的道路是世界污泥处理与处置技术发展的方向，而利用生活污泥生产陶粒正是这样法。1.2.2粉煤灰性质和处置现

16、状（1） 粉煤灰的性质粉煤灰的主要来源是以煤粉为的火电厂和城市集中供热锅炉，不同的地区不同的电厂生成的粉煤灰组成也不同。构成粉煤灰的具体化学成分含量组成见下表。表 1-1 我国若干电厂粉煤灰化学组成波动范围（%）粉煤灰是一种人工火山灰质混合材料，它本身略有或没有水硬胶凝性能，但当以粉状及水存在时，能在常温，特别是在水热处理(蒸汽养护)条件下，与氢氧化钙或其他碱土金属氢氧化物发生化学反应，生成具有水硬胶凝性能的化合物，成为一种增加强度和耐久性的材料。粉煤灰的物理性质中，细度和粒度是比较重要的项目。它直接影响着粉煤灰的其他性质，粉煤灰越细，细粉占的比重越大，其活性也越大。粉煤灰的细度影响早期水化反

17、应，而化学成分影响后期的反应。（2） 国内外粉煤灰应用现状成分范围SiO233.9-59.7Al2O16.5-35.4Fe2O1.5-15.4CaO0.4-0.8MgO0.7-1.9SO3 0-1.1Na20.2-1.1K2O0.7-2.9烧失量1.2-23.5随着世界能源以及环境保护的意识的兴起，作为煤炭能源的废弃物-粉煤灰，成为国际市场上引人注目的丰富、价格低廉，兴利除害的新兴建材原料和化工的原料，受到人们的青睐。国内外粉煤灰综合利用工作与过去相比较，发生了的变化。主要表现为：粉煤灰治理的指导思想已从过去的单纯环境角度转变为综合治理、化利用；粉煤灰综合利用的途径以从过去的路基、填方、混凝土

18、掺合料、土壤改造等方面的应用外，发展到在水泥原料、水泥混合材、大型水利枢纽工程、大体积混凝土制品、高级填料等高级化利用途径。我国是个产煤大国，以煤炭为电力生产基本。我国的能源工业稳步发展，发电能力年增长率为 7.3%，电力工业的迅速来了粉煤灰排放量的急剧增加。为了让粉煤灰实现废物利用，防止污染环境，经过开发，粉煤灰在建工、建材、水利等得到广泛的应用。主要有粉煤灰用于混凝土、粉煤灰水泥、粉煤灰生产砖材以及粉煤灰陶粒。1.3陶粒的概述1.3.1陶粒的简介陶粒就是陶质的粒状物，是一种人造的轻骨料。由于制造工艺、原料不同，陶粒形状、颜色也各不相同。陶粒的外观特征大部分呈圆形或椭圆形球体，但也有一些仿碎

19、石陶粒不是圆形或椭圆形球体，而呈不规则碎石状1。焙烧陶粒的颜色大多为暗红色、赭红色，也有一些特殊品种为灰黄色、灰黑色、灰白色、青灰色等7。大体上讲，陶粒的表面具有一层坚硬的呈陶质或釉质外壳，它赋予陶粒较高的强度，并且具有隔水保气作用。1.3.2陶粒的种类（1）按原料分类71) 以黏土、亚黏土等为主要原料，经加工制粒，烧胀而成的，粒径在 5mm以上的黏土陶粒。2) 以固体废弃物为主要原料，加入一定量的胶结料和水，经加工成球，烧结烧胀或自然养护而成，粒径在 5mm 以上的粉煤灰陶粒。3) 以黏土质页岩、板岩等经破碎、筛分，或粉磨后成球，烧胀而成的粒径在 5mm 以上的轻粗集料为页岩陶粒。4) 将城

20、市生活处理后，经造粒、焙烧生产出的陶粒5) 将符合烧胀要求的煤矸石经破碎、预热、烧胀、冷却、分级、包装而生产出来的煤矸石陶粒。6)以生物污泥为主要原材料，采用烘干、磨碎、成球、烧结成的污水处理生物污泥陶粒。7)利用河底泥替代黏土，经挖泥、自然干燥、生料成球、预热、焙烧、冷却制成的陶粒称为河底泥陶粒。（2）按强度分类7陶粒按强度分为高强陶粒和普通陶粒。1) 根据轻集料及其试验方法GB/T 17431.11998 新标准，高强陶粒是指强度标号不小于 25MPa 的轻粗集料。2)普通陶粒根据轻集料及其试验方法GB/T 17431.11998 新标准，普通陶粒是指强度标号小于 25MPa 的轻粗集料。

21、（3）按密度分类陶粒按密度可分为一般密度陶粒、超轻密度陶粒和特轻密度陶粒三类7。密度大于 500kg/m3 的为一般密度陶粒，强度较高，常用与结构保温混凝土或高强混凝土；密度在 300500kg/m3 的为超轻密度陶粒，一般用于保温隔热混凝土及其制品；特轻密度陶粒是指密度小于 300kg/m3 的陶粒，强度较差，但保温隔热性好，常用于特轻保温隔热混凝土及其制品。（4）按形状分类陶粒按形状分为碎石型陶粒、圆球形陶粒和圆柱形陶粒。（5）按性能分类陶粒按其性能指标可分为高性能陶粒和普通性能陶粒高性能陶粒是指强度较高、吸水率较低、密度较小的焙烧或免烧陶粒。普通性能陶粒是相对于高性能陶粒而言，即它的强度

22、比高性能陶粒略低、孔隙率略高、吸水率也高，但它的综合性能仍优于普通集料。1.3.3陶粒的性能和用途陶粒的高速发展取决于它优异的性能，主要有密度小、质轻、强度高、保温隔热、耐火性优异、抗渗抗冻性能好、化学稳定性好等特点，是一种具有多种优良性质的多用途轻集料。陶粒的性能使其广泛应用在建材、园艺、食品饮料、耐火保温材料、化工、石油等领域，并且还在不断扩大。陶粒的发明和生产在一开始是用于建材行业，但是随着技术的不断发展和对陶粒性能的深入认识，陶粒的应用早已超过建材这一传统范围。随着陶粒新用途的不断开发，它在其他方面的比例将会逐渐增大。比如利用陶粒作为水处理滤料，具有过滤成本低、效率高等优点，今后会得到

23、更广泛的运用。1.3.4国内外陶粒的发展现状1913 年，美国人海德（S.J.Hayden）研制出了用回转窑烧制页岩陶粒，这是陶粒的开端。经过长时间的发展，陶粒的技术以及陶粒的运用领域有着广泛的发展。当前国外陶粒已形成五大代表性生产技术体系：以烧结机法生产粉煤灰陶粒的英国“莱太克”技术体系；以回转窑法生产黏土陶粒的丹麦“莱卡”技术体系；利用烧结机法生产粉煤灰陶粒的“FALight”技术体系；利用养护仓生产蒸养粉煤灰陶粒的荷兰“安德拉”技术体系；以多空式回转窑生产粉煤灰及有机陶粒的美国“杜罗莱安特”技术体系7。可以看出，国外陶粒的发展趋向于利用工业废料生产功能陶粒。我国对陶粒的研究起步较晚，但是

24、不可否认的是我国陶粒技术正在高速发展。现在，我国开始重点发展回转窑法烧胀陶粒，以黏土和页岩为原料，产量也在不断的上升。我国现以成为世界上最大的陶粒生产国。但我国陶粒发展的现状是消耗天然的黏土陶粒和页岩陶粒占据主导地位，原料结构不合理。目前，陶粒生产和发展的绿色化以及城市固体废弃物的化是一个大的发展趋势。我国现已发展了一些粉煤灰陶粒和生物污泥陶粒，但规模和应用比例还小。因此，我国的陶粒产业的发展趋势是大力发展固体废弃物陶粒和污泥陶粒的研制和生产。以实现城市污泥和固体废弃物的化和无害化。1.4研究的目的和意义本文研究的目的是从解决活污泥和粉煤灰两大固体废弃物变废为宝的基础上，研究不同工艺条件对陶粒

25、性能的影响，筛选适合水处理陶粒的最优方案，并研究陶粒对重金属废水的吸附性能1。通过研究，不仅可以解决污水厂污泥及粉煤灰的处理、处置问题，同时还能利用陶粒处理污水，使得城市污水污泥朝着无害化和化的方向发展，从而达到较好的经济效益、环境效益和效益。目前，国内直接将污泥材料化利用的比例很低，该方法的深入研究和利用还不够重视；粉煤灰的不当处理容易扬尘，从而造成环境污染，危害人们的健康。因此利用污泥/粉煤灰制水处理陶粒具有如下意义：1)在一定程度上解决了目前污泥处理高投资、高运行费用等情况，同时实现了污泥及粉煤灰的化利用，减轻了污泥、粉煤灰的二次污染问题。2)研制出了有着良好吸附性能的水处理填料；与其他

26、的制陶粒工艺相比，节约了黏土和页岩等一次能源。3)实验具有良好的经济效益、效益和环境效益。污泥/粉煤灰制陶粒对解决当前污泥、粉煤灰污染问题，及废物化利用提供了一个新方法。1.5本研究在的主要内容本研究包括以下内容：（1）以污水厂污泥、粉煤灰、粘土为原料陶粒，研究污泥、粉煤灰和粘土的最佳配比，并陶粒预热时间、预热温度、焙烧时间、焙烧温度对陶粒性能指标（如吸水率、松散容重和颗粒容重）的影响，确定污泥、粉煤灰作为原料烧制陶粒的最佳工艺条件；（2）以亚甲基蓝吸附值为指标，确定水处理陶粒的最佳配比；（3）最佳配比下陶粒对重金属镍的吸附性能。2实验材料及方法2.1 实验材料2.1.1 实验原料及药品污泥：

27、取自市北辰区北仓污水处理厂的脱水污泥，含水率为 80%。粉煤灰：取自市某电厂。粘土：取自吉林省水曲柳球粘土公司（一级品）。粘结剂：选用水，SiO2 与 NaO2 之间的摩尔比 n，即水模数为 3.2。表 2-1 主要化学试剂信息表名称规格生产厂家亚甲基蓝含量98.5%工业级市风船化学药剂科技浓盐酸渤化氨水优级市精细化工硝酸镍（K2Cr2O7）分析纯市福晨化学试剂厂柠檬酸铵分析纯市赢达稀贵化学试剂厂丁二酮肟分析纯市精细化工乙二胺四乙酸二钠分析纯市科技发展碘分析纯市科技发展碘化钾分析纯市科技发展2.1.2实验仪器表 2-2实验主要仪器信息表主要仪器型号生产厂家远红外线恒温干燥箱YH-3BSSX-G

28、07103市实验电炉节能箱式电炉市实验电炉分光光度计721上海菁华科技仪器AL204梅-托利多仪器（上海）电子天平六联数显电动搅拌器JJ-4江苏金坛市金城国胜实验仪器厂精密 PH 计pHSJ-4A市盛邦科学仪器技术开发超纯水器UPT-1-20T成都超纯科技100 目新标准方孔砂石筛上虞市探矿仪器厂此外还有搅碎机，托盘、烧杯、量筒、坩埚、称量瓶、容量瓶、比色管等器皿。2.2实验方法实验的依据：城市的剩余污泥是现排量最大的污泥，故剩余污泥的化有着极为重要的意义。污泥的主要化学成分是 SiO2 和 Al2O3，它同时具有黏土的一些特性，是建筑材料很好的原料。粉煤灰的化学成分主要是SiO2、Al2O3

29、 和Fe2O3，从矿物组成看主要是硅、铝氧化物的体和部分石英、莫来石、赤铁矿等结晶矿物，具有在高温下的烧结性能。因此，它也是建筑材料很好的原料。而陶粒的生成的主要元素就是 SiO2 和 Al2O3，因此，以剩余污泥和粉煤灰为原料烧结陶粒是可行的。陶粒烧制实验方法：本实验采用污泥和粉煤灰为主要原材料，并添加少量的黏土，采用烧结方法研制复合陶粒，并利用此复合陶粒作为污水处理中的处理填料。实验流程包括污泥（脱水）的预处理（干燥、碾碎和筛分）、原料配比混合、成球干燥、预热、焙烧、冷却及陶粒的性能测试。其中采用单因素实验分析污泥陶粒焙烧阶段中的最佳焙烧温度、时间，预热温度、时间以及生产陶粒的各成分的最佳

30、配比。最佳温度、时间的研究：正式实验前测试一个可烧制陶粒的焙烧温度、时间，预热温度、时间。然后进行单因素实验，即其他三个因素量不变，确定第四个因素的最佳值。2.2.1原料的预处理（1）干燥用托盘将脱水污泥样品放入远红外线恒温干燥箱中，设定干燥温度 105， 干燥时间取 3.5h。干燥阶段主要是去除污泥样品的水分，粉末状的粉煤灰和粘土也应在干燥箱中干燥一定时间去除水分。（2）粉碎、筛选将干燥后的污泥样品放入搅拌机中搅拌粉碎，并用 100 目的筛网对粉碎污泥进行筛选，去除其中的小颗粒而得到与粉煤灰、粘土相同的粉末。2.2.2陶粒本实验陶粒的工艺工艺流程见图 2-1。按一定配比图 2-1陶粒的工艺流

31、程（1）材料的混合造粒性能测试干燥预热焙烧冷却粘结剂添加剂粘土造粒成球加水混合称量预处理原料实验选用水做粘结剂，水有很好的粘接性，有助于陶粒的成型和烧成。经过处理的原材料（污泥、粉煤灰）及粘土与水按一定的比例称量混合，考虑到陶粒 SiO2 含量大约在 48%80%，经过试验拟以污泥：粉煤灰：粘土：添加剂=1：4：1.5：0.5 的比例称量各成分质量。即在电子天平中按成分比例称量一点量倒入烧杯中，利用小勺搅拌使烧杯内个成分充分混合。混合后加入适量的水搅拌成面团状，然后手工揉制成大约 5mm 的生陶粒。（2）生陶粒的焙烧将生陶粒放置在通风处自然风干，在放入马弗炉制前，再放入干燥箱中以 105干燥，

32、充分去除生陶粒中的水分。充分干燥的生陶粒拟以预热温度 300，预热时间 15min；焙烧温度 850，焙烧时间 10min 为例来烧制陶粒。试验所用节能箱式电炉（马弗炉）的控温曲线如下图：图 2-2 马弗炉烧制陶粒控温曲线其中，炉子参数为 500以下，升降温速率 5/min，取 5/min；500以上，升降温速率 10/min，取 10/min。烧制结束后，关闭炉子使陶粒自然冷却。（3）陶粒的性能测试陶粒的性能测试包括吸水率、颗粒容重、松散容重、空隙率、亚甲基蓝吸附值，以及陶粒最佳条件下对重金属镍的吸附性能。实验参照轻集料及其试验方法（GB/T 17431.22010）进行相关物理性能的测试，

33、主要的物理性能测试有吸水率、堆积密度（松散容重）、表观密度（颗粒容重）和空隙率。1)吸水率1试验步骤：取干燥的陶粒若干，分成五等份，分别称其干重 M1（g）。然后放入盛水的容器中， 颗粒漂浮于水上，应将其压入水中。试样浸入 1h 后， 将五组陶粒分别在毛巾擦干表面的水分，然后称其湿重 M2（g）。则吸水率的计算公式为：1=M1/M2*100（%）。其中去除误差较大的两组数据，以三次测定值的算术平均值作为实验结果。2)表观密度（颗粒容重）1实验步骤：取烧制的陶粒若干，分成五等份，备用。让其在干燥箱中干燥至恒重，分别称其干重 M3（g）。然后放入盛水的容器中，使试样浸入 1h，将五组陶粒分别在毛巾

34、擦干表面的水分后，以 10mL 量筒分别测其体积 V（mL）。则表观密度（颗粒容重）计算公式为：1=1000M3/V（kg/m3）。去除误差大的两组数据，以三次测定值的算术平均值作为实验结果。3)堆积密度（松散容重）1实验步骤：取烧制的陶粒大量（约 30 粒），放入干燥箱内干燥至恒重。用取样勺将试样从离容器口上方 50mm 处(或采用标准漏斗)均匀倒入，让试样自然落下，不得碰撞容量筒。装满后使容量筒口上部试样成锥体，然后用直尺沿容量筒边缘从中心向两边刮平，表面四陷处用粒径较小的陶粒填平后，称其干重 M4（g）。并V1（mL）。则堆积密度（松散容重）为：陶粒表面处的体积2=1000M4/V1（k

35、g/m3）。4)空隙率1根据 GB/T 17431.22010 可知空隙率由表观密度和堆积密度计算得知，则由前实验数据知空隙率 2=（1-2/1）*100（%）。5)亚甲基兰吸附值陶粒对亚甲基兰的吸附值的测定，首先应利用分光光度法绘制亚甲基兰标准曲线，然后取若干陶粒 M5(g)放入一定浓度，一定体积 V(mL)的标准溶液中，每隔一定时间测标准溶液的吸光度 A。可由标准曲线求得陶粒吸附亚甲基兰的浓度N (mg/L)，则亚甲基兰吸附值为 W=NV/1000M5(mg/g)。2.2.3陶粒吸附重金属镍的实验方法（1）Ni2+的测定方法11实验采用的是丁二酮肟分光光度法1测定。实验原理：在氨性溶液中，

36、有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为 1：4 的酒红色可溶性络合物，络合物在 440 及 530nm 处有两个吸收峰，摩尔吸光系数分别为 1.5×104 和 6.6×103L·mol-1·cm-1。为了消除柠檬酸铁等的干扰，可选择灵敏度稍低的 530nm 波长进定。适用范围：此方法测镍的最低检出浓度为 0.1mg/L，测定上限为 4mg/L。已用于电镀、冶炼等行业处理前或处理后的含镍废水的测定。3污泥、粉煤灰陶粒的研究3.1最佳烧制参数的确定为了确定陶粒在烧制过程中的最佳温度和时间，本实验采用单因素实验（即保持其他变量不变的情况下，改变单一变

37、量。如：焙烧时间、预热温度、时间不变，改变焙烧温度）来分析用作水处理陶粒烧制过程中的最佳焙烧温度、时间及最佳预热温度、时间。对于用作水处理的陶粒来说，并不要求陶粒要有超高的强度，但应该满足陶粒的强度要求。水处理陶粒最佳条件的选择，在满足条件下，陶粒的吸水率应该越高越好，陶粒的容重越低越好。因此，本实验采用陶粒吸水率和颗粒容重来综合考虑最佳烧制条件。3.1.1最佳焙烧温度的确定将污泥：粉煤灰：粘土：添加剂=1：4：1.5：0.5 为配比的生陶粒在干燥箱中充分干燥去除水分。用坩锅盛放生陶粒放入马弗炉中焙烧，其中预热温度300，预热时间 15min，焙烧时间 10min 不变，分别以 750、800

38、、850、900、950、1000的焙烧温度来设定控温曲线烧制陶粒。各组陶粒的性能见表 3-1。表 3-1 不同焙烧温度下的陶粒外观焙烧温度陶粒外观750浅黄色，用手易捏碎800黄色，用手可捏碎850黄色，质脆、易碎900砖红色， 不易碎950砖红色， 难捏碎1000砖红色， 难捏碎图 3-1 焙烧温度对吸水率的影响图 3-2 焙烧温度对颗粒容重的影响利用污泥烧制陶粒实验中，由表 3-1 可知：当陶粒的焙烧温度在 850及以下（间隔 50到 750）时，烧制的陶粒强度较低，且容易破碎，不满足陶粒的强度要求；当焙烧温度在 9001000（间隔 50）时，烧制的陶粒成砖红色， 且不易碎，满足陶粒的

39、强度要求。由图 3-1 可知：焙烧温度在 850及以下（间隔 50到 750）时，吸水率高，可达到 36%左右；焙烧温度在 9001000（间隔 50）时，陶粒吸水率较低，大概在 25%左右。这是由于在 850及以下时，陶粒较脆、内部松散，故吸水率高。总体上来讲，随着焙烧温度的升高（最高 1000）陶粒的吸水率是呈下降趋势的。由图 3-2 可知：焙烧温度在 750 1000（间隔 50）时，陶粒的颗粒容重在 950之前是逐渐升高的趋势，容重由 1103kg/m3 升高到 1390 kg/m3；在 9501000之间，容重又由原来的 1390 kg/m3 下降到 1255 kg/m3。综上所述，

40、利用污泥、粉煤灰烧制水处理陶粒（满足条件下，吸水率越高越好，容重越低越好）的最佳焙烧温度选用 900。3.1.2最佳焙烧时间的确定按上述配比的生陶粒在干燥箱中充分干燥去除水分后。用坩锅盛放生陶粒放入马弗炉中焙烧，其中预热温度 300，预热时间 15min，取最佳焙烧温度900不变，分别以 5min、10min、15min、20min、25min 的焙烧时间来设定控温曲线烧制陶粒。各组陶粒的性能见表 3-2。表 3-2不同焙烧时间下的陶粒外观图 3-3 焙烧时间对吸水率的影响焙烧时间（min） 陶粒外观5棕黄色，用手不易捏碎10砖红色，不易碎15砖红色，不易碎20砖红色，不易碎25砖红色，难捏碎

41、图 3-4 焙烧时间对颗粒容重的影响由表 3-2 可知：当陶粒的焙烧时间为 5min 时，烧制时间不足，烧制的陶粒强度较低，不满足陶粒的强度要求；当焙烧时间在 10min25min（间隔 5min） 时，烧制的陶粒成砖红色，且不易碎，满足水处理陶粒的强度要求。由图 3-3 可知：当焙烧时间为 5min25min（间隔 5min）时，总体上来讲，随着焙烧时间的增加，陶粒的吸水率是呈下降趋势的，陶粒的吸水率由 29.3%缓慢下降到 25.7%， 在 15min 时有一个较高点，吸水率为 27.6%。由图 3-4 可知：焙烧时间在 5min25min（间隔 5min）时，陶粒的颗粒容重的趋势线呈宽

42、V 型，即在 15min 之前，容重是缓慢下降的趋势，容重由 1299kg/m3 下降到 1239 kg/m3 接近于平衡； 而在 15min 之后，容重又由原来的 1239 kg/m3 缓慢上升到 1319kg/m3。综上所述，利用污泥、粉煤灰烧制水处理陶粒的最佳焙烧时间宜选用 15min。3.1.3最佳预热温度的确定按上述配比的生陶粒在干燥箱中充分干燥去除水分后。用坩锅盛放生陶粒放入马弗炉中焙烧，其中预热时间 15min，最佳焙烧温度 900，最佳焙烧时间 15min 不变，分别以 200、250、300、350、400的预热温度来设定控温曲线烧制陶粒。各组陶粒的性能见表 3-3。表 3-

43、3 不同预热温度下的陶粒外观预热温度（）200250300350400图 3-5 预热温度对吸水率的影响图 3-6 预热温度对颗粒容重的影响由表 3-3 可知：当陶粒的预热温度在 200250（间隔 50）时，烧制的陶粒用手不易捏碎，但强度较低，不满足陶粒的强度要求；当预热温度在 300400（间隔 50）时，烧制的陶粒偏砖红色，且不易碎，满足陶粒的强度要求。由图 3-5 可知：预热温度在 200时，吸水率有一个较低点，其值为 26.6%；当预热温度在 250400（间隔 50）时，陶粒吸水率变化趋势曲线趋近于陶粒外观黄色，用手不易捏碎棕黄色，强度较低砖红色，不易碎砖红色，不易碎砖红色，不易碎

44、平稳，吸水率的值大概在 28%左右，吸水率较高。由图 3-6 可知：预热温度在200时，陶粒的颗粒容重较高，其值为 1336 kg/m3；而在 250400之间， 容重表现为缓慢上升的趋势，由 250的 1230 kg/m3 上升到 1334 kg/m3。综上所述，预热温度在 300时，烧制的陶粒有一个较高的吸水率及较低的颗粒容重。故烧制水处理陶粒的最佳预热温度选用 300。3.1.4最佳预热时间的确定按同样配比的生陶粒在干燥箱中充分干燥去除水分后。用坩锅盛放生陶粒放入马弗炉中焙烧，其中最佳预热温度 300，最佳焙烧温度 900，最佳焙烧时间 15min 不变，分别以 5min、10min、1

45、5min、20min、25min 的预热时间来设定控温曲线烧制陶粒。各组陶粒的性能见表 3-4。表 3-4不同预热时间下的陶粒外观图 3-7 预热时间对吸水率的影响预热时间(min) 陶粒外观5砖红色，不易碎10砖红色，不易碎15砖红色，不易碎20砖红色，不易碎25砖红色，不易碎图 3-8 预热时间对颗粒容重的影响由表 3-4 可知：当陶粒的预热时间为 5min25min（间隔 5min）时，由于生陶粒的水分在进马弗炉前干燥的较好，故在烧制陶粒的预热过程中，预热时间对最后陶粒生成的强度影响不大。由图 3-7 可知：当预热时间为 5min25min（间隔 5min）时，总体上来讲，随着预热时间的

46、增加，陶粒的吸水率是呈上升趋势并逐渐趋于平稳，陶粒的吸水率由 26.4%上升到 30.9%，其中在 10min25min 时陶粒的吸水率相差不大，吸水率的平均值为 29%左右。由图 3-8 可知：预热时间在 5min25min（间隔 5min）时，陶粒的颗粒容重的趋势线呈下降趋势，其在 10min 之前，容重是下降较快的趋势，容重由 1364kg/m3 下降到 1237 kg/m3； 而在 10min 之后，容重的变化趋于平衡，其值在 1209 kg/m3 到 1237kg/m3 之间。综上所述，陶粒的吸水率、颗粒容重受预热时间的影响不大，故最佳预热时间本实验选用 15min。、综上所述，利用

47、污泥、粉煤灰陶粒的最佳烧制条件，拟选用焙烧温度900，焙烧时间 15min，预热时间 300，预热时间 15min。3.2污泥、粉煤灰烧制陶粒的最佳配比研究本实验拟以陶粒的亚甲基蓝吸附值为主要指标，综合考虑吸水率和容重等要求，选取烧制水处理陶粒的最佳配比。3.2.1实验方法（1）实验的具体方法以量取污泥粉末质量为 100%，采用单因素实验确定其他三个变量的最佳值，即保持其中两个变量不变，改变第三个变量以确定第三个变量的最佳值，以其最佳值再反过来确定其他两个变量最佳值。陶粒对亚甲基蓝的吸附性能代表了其在水处理中对水中有机质的去除效果，亚甲基蓝吸附值高，说明陶粒对水中有机质吸附去除率高；亚甲基蓝吸

48、附值低，则烧制的陶粒吸附有机质性能低。（2）亚甲基蓝标准曲线的绘制1）首先利用电子天平准确称量 5mg 的亚甲基蓝粉末，然后以一定的超纯水溶解后倒入 500mL 的容量瓶中，用超纯水稀释到标准线。则标准亚甲基蓝溶液的浓度为 10mg/L。2）利用移液管分别取 0mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL 的亚甲基蓝标准液移入 25mL 的比色管中，然后用超纯水稀释到 25mL 标准线（其浓度分别为 0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L。）3）使用10mm比色皿在分光光度计分别测各浓度时亚甲基蓝的吸光度值 A（亚甲基蓝波长为 665nm），并绘制亚甲

49、基蓝浓度吸光度 A 的散点图。4）实验结果及标准曲线见图 3-9。图 3-9 亚甲基蓝标准曲线的绘制3.2.2粉煤灰最佳添加量的确定以陶粒烧制条件实验中材料配比污泥：粉煤灰：粘土：添加剂=1：4：1.5：0.5 为例，保持烧制的最佳条件不变。粉煤灰的用量实验为：以污泥的量为 100%， 保持粘土 150%、添加剂 50%不变，改变粉煤灰的量分别为 50%、100%、250%、400%、500%。按照上述配比制成陶粒，并分别测试其吸水率、容重、空隙率以及亚甲基蓝吸附值。陶粒的亚甲基蓝吸附值测试为取 10 粒烧制的陶粒放入到盛有 50mL 浓度为 10mg/L 亚甲基蓝标准液中，每隔 10 分钟测

50、其吸光度 A，并绘制吸附曲线。实验结果见图 3-10、3-11、3-12。图 3-10 不同粉煤灰添加量对亚甲基蓝吸附值的影响图 3-11 不同粉煤灰添加量对吸水率、空隙率的影响图 3-12 不同粉煤灰添加量对陶粒容重的影响在改变粉煤灰添加量的实验结果中，随着添加量的增加，（在实验范围内）烧制的陶粒强度来越大，其中 50%、100%易碎，250%较脆，这是由于粉煤灰 SiO2 含量较高，粉煤灰添加少的话，达不到烧制陶粒的 SiO2 含量标准。因此，在图3-11 中，前三个百分比吸水率较高，总体成下降趋势；空隙率较稳定，大约为55%左右。由图 3-10 可知：粉煤灰的添加量越多，烧制的陶粒对亚甲

51、基蓝的吸附性能越差，各百分比的亚甲基蓝吸附值在吸附 60min 后为 0.03-0.1mg/g。其中高粉煤灰含量时（400%、500%）吸附值随时间变化较小，吸附值低。由图 3-12可知：在实验范围内，烧制的陶粒随着粉煤灰添加量的增加，其颗粒容重和松散容重也呈上升的趋势。最佳配比的单因素实验主要考虑对亚甲基蓝的吸附性能，结合陶粒强度、容重等性能选择，因此，烧制陶粒的最佳粉煤灰用量拟选用 250%。3.2.3粘土最佳添加量的确定根据粉煤灰添加量的单因素实验，确定了粉煤灰的最佳添加量为 250%，此时粘土添加量为 150%且陶粒强度略脆。故保持烧制的最佳条件不变，粘土的用量不应少于 150%，则：

52、以污泥量为 100%，保持粉煤灰 250%、添加剂 50%不变， 改变粘土的量分别为 150%、200%、250%、300%、350%。按照上述配比制成陶粒，并分别测试其吸水率、容重、空隙率以及亚甲基蓝吸附值。实验结果见图3-13、3-14、3-15。图 3-13 不同粘土添加量对亚甲基蓝吸附值的影响图 3-14 不同粘土添加量对吸水率、空隙率的影响图 3-15 不同粘土添加量对陶粒容重的影响在改变粉煤灰添加量的实验结果中，选取最佳添加量为 250%（其中粘土量为 150%），此时烧制的陶粒 SiO2 含量较低，强度略低；随着粘土量的增加，由于粘土烧结过程中的粘结作用，烧制的陶粒强度逐渐变高。

53、因此，在图 3-13 中， 粘土量 150%的吸附曲线比其他粘土百分量高，除此之外在实验范围内，随着粘土添加量的增加，烧制陶粒的亚甲基蓝吸附值是呈上升趋势的。其中，250%和300%吸附性能相近，60min 时吸附值大约为 0.06mg/g。由图 3-14 可知：150%粘土烧制松散，吸水率、空隙率较高；当粘土量为 200%350%（间隔 50%）时， 陶粒的吸水率趋于平衡，约为 24%；空隙率在 250%时有较高值。由图 3-15 可知：在实验范围内，烧制的陶粒随着粘土添加量的增加，其颗粒容重和松散容重在150%和 350%时较低，在 200%300%之间趋于平衡。综上所述，250%和 300%粘土量亚甲基蓝吸附性能、吸水率和容重相近，考虑尽量少用粘土，故粘土添加量最