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文档简介
1、-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第一页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析(一)基本(jbn)结构吩噻嗪类药物分子结构(fn z ji u)中均含有硫氮杂蒽母核一、基本结构与化学性质SNR1R212345678910第二页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析(二)典型(dinxng)药物药物RHX盐酸氯丙嗪盐酸异丙嗪奋乃静盐酸三氟拉嗪盐酸硫利达嗪R第三页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析奋乃静盐酸(yn sun)三氟拉嗪癸氟奋乃静第四页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第五页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第七页
2、,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第八页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第九页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第十页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第十一页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析SNR1R212345678910第十二页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第十三页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第十四页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第十五页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析XXC一定方法破坏第十六页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第十七页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第十八页,共
3、七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第十九页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析(一)紫外特征吸收(xshu)和红外吸收(xshu)光谱本类药物可用UV和IR鉴别(jinbi)。奋乃静 Ch.P.(2010)鉴别 取本品,加无水乙醇制成每1ml中含7g的溶液,照分光光度法(附录A)测定,在 258nm 的波长(bchng)处有最大吸收,吸收度约为0.65。二、鉴别试验第二十页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析药物溶剂浓度 (g/ml) max (nm) E1cm1%A吸光度比值盐酸氯丙嗪盐酸 (91000)52540.46306盐酸异丙嗪盐酸 (0.01mol/L)624988
4、3937奋乃静甲醇10258、313A313/A2580.12-0.13癸氟奋乃静乙醇10260盐酸氟奋乃静盐酸 (91000)10255553593盐酸三氟拉嗪盐酸 (120)10256630盐酸硫利达嗪乙醇8264与315第二十一页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第二十二页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析(二)显色(xin s)反应 )(红色樱红呈色母核氧化剂1.氧化剂显色(xin s)反应氧化剂:H2SO4、HNO3、H2O2 盐酸异丙嗪 Ch.P.(2010)鉴别 (1)取本品约5mg,加硫酸5ml溶解后,溶液显樱桃红色;放置后,色渐变深。(2)取本品约0.1g,加
5、水3ml溶解后,加硝酸(xio sun)1ml,即生成红色沉淀;加热,沉淀即溶解,溶液由红色转变为橙黄色。第二十三页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第二十四页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第二十五页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析2.与钯离子络合显色(xin s)呈色环上的或23PdClFeClS此性质可进行药物的鉴别和含量测定(cdng),并具有专属性。鉴别方法:取样品约50mg,加甲醇(ji chn)2ml溶解后,加0.1%氯化钯溶液3ml,即有沉淀生成,并显红色,再加过量的氯化钯溶液,颜色变深。第二十六页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析癸氟奋乃静
6、 Ch.P.(2010)【鉴别】 (2)取本品约 50mg,加甲醇(ji chn)2ml 溶解后,加 0.1% 氯化钯溶液 3ml,即有沉淀生成,并显红色,再加过量的氯化钯溶液,颜色变深。第二十七页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析(三)分解产物(chnw)的反应(如癸氟奋乃静等含氟有机药物) 癸氟奋乃静 Ch.P.(2010)【鉴别】 (1)取本品 15 20mg,加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g,混匀,在 600 炽灼 1520分钟,放冷,加水2ml使溶解,加盐酸溶液(12)酸化,滤过,滤液加茜素锆试液 0.5ml,应显黄色。溶液由红色变为黄色茜素癸氟奋乃静酸性茜素锆, ZrFF266
7、00COKCONa3232第二十八页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第二十九页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第三十页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第三十一页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析1.吩噻嗪类药物的紫外特征吸收最强峰值吩噻嗪类药物的紫外特征吸收最强峰值(fn zh)多多在在( ) A.205nm附近附近 B.300nm附近附近 C.254nm附近附近 D.220nm附近附近 E. 325nm附近附近第三十二页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析2.能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂(shj)是是( )
8、A.三硝基苯酚三硝基苯酚 B.三氯化铁三氯化铁 C.茜素锆茜素锆 D.碱性酒石酸铜碱性酒石酸铜 E. 氯化钡氯化钡第三十三页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析3.下列药品中置铜网上燃烧下列药品中置铜网上燃烧(rnsho),火焰显绿色的是,火焰显绿色的是( ) A.奋乃静奋乃静 B.氟奋乃静氟奋乃静 C.葵氟奋乃静葵氟奋乃静 D.异丙嗪异丙嗪 E. 硫利达嗪硫利达嗪第三十四页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析4.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色性条件下与显色(xin s)剂反应显色剂反应显色(xin s),所用的
9、显色,所用的显色(xin s)剂是剂是( ) A.三氯化铁三氯化铁 B.亚硝基铁氰化钠亚硝基铁氰化钠 C.茜素磺酸钠茜素磺酸钠 D.茜素锆茜素锆 E. 2,4-二硝基氯苯二硝基氯苯第三十五页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析 5.USP是采用是采用TLC法鉴别奋乃静注射液法鉴别奋乃静注射液,为抑制奋乃为抑制奋乃静与硅胶基团的结合静与硅胶基团的结合,减轻斑点拖尾减轻斑点拖尾,在丙酮在丙酮(bn tn)展展开剂中加入的是开剂中加入的是( ) A.冰醋酸冰醋酸 B.醋酐醋酐 C.氨水氨水 D.三氯甲烷三氯甲烷 E. 甲醇甲醇第三十六页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析1.吩噻嗪类药物
10、的理化性质有(吩噻嗪类药物的理化性质有( ) A.多个吸收峰的紫外光谱特征多个吸收峰的紫外光谱特征 B.易被氧化易被氧化 C.可以与金属离子络合可以与金属离子络合 D.杂环上的氮原子杂环上的氮原子(yunz)碱性极弱碱性极弱 E.侧链上的氮原子碱性较强侧链上的氮原子碱性较强多选:第三十七页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析2.属于属于(shy)吩噻嗪类药物有吩噻嗪类药物有( ) A.盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 B.盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪 C.奋乃静奋乃静 D.异烟肼异烟肼 E.硝苯地平硝苯地平第三十八页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析 3. 紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别参数紫外
11、分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别参数有有( ) A.最大吸收波长最大吸收波长(bchng) B.吸光度吸光度 C.吸光度比值吸光度比值 D.吸收系数吸收系数 E. 最小吸收波长最小吸收波长第三十九页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析 11.吩噻嗪类药物的母核在下波长有最大吸收吩噻嗪类药物的母核在下波长有最大吸收(xshu)的有的有( ) A.205nm附近附近 B.300nm附近附近 C.254nm附近附近 D.220nm附近附近 E. 325nm附近附近第四十页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第四十一页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第四十二页,共七十四页。-吩噻嗪
12、类药抗精神病物的分析第四十三页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第四十四页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第四十五页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析2+OHClNa HNaClH O过过2+OBHClNa HBNaClH O第四十六页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析1.直接分光(fn un)光度法 盐酸异丙嗪:片剂测定波长为249nm( 为910);注射液为了消除抗氧剂维生素C(max 243nm)对测定的干扰,测定波长改为299nm( 为108)。 E1%1cmE1%1cm第四十七页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析1%1cmE1%1cmE第四十
13、八页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第四十九页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析2.萃取(cuq)后分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液计算。为以,测定盐酸氯丙嗪乙醚层氯丙嗪盐酸氯丙嗪盐酸萃取乙醚提取氨水碱化 915 E 1254 1%1cmmaxAnm第五十页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第五十一页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第五十二页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析bbAA21第五十三页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析abbaaababababaCAAAlCEEAAAAAAAAA )()()(212121221121第五十四页,共七十
14、四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第五十五页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第五十六页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析氧化产物盐酸盐盐酸氯丙嗪乙醚层氧化产物氯丙嗪盐酸氯丙嗪注射液盐酸萃取乙醚提取浓氨碱化第五十七页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第五十八页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第五十九页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六十页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六十一页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六十二页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六十三页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析,对照法定量处测
15、定在红色络合物吩噻嗪类药物A nm500 Pdmaxmax0.1pH22第六十四页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六十五页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六十六页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六十七页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析(一) 反相高效(o xio)液相色谱法(二)离子对高效液相色谱法第六十八页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第六十九页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第七十页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第七十一页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第七十二页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析第七十三页,共七十四页。-吩噻嗪类药抗精神病物的分析内容(nirng)总结
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