钼化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法

1、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布××××-××-××实施××××-××-××发布钼化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum Determination of magnesium contentFlame atomic absorption spectrometry（送审稿）GB/T 4326.14201×代

2、替GB/T4325.16-1984中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 14前 言GB/T 4325-200X钼化学分析方法分为26部分：GB/T 4325.1 钼化学分析方法 铅量的测定 石墨炉-原子吸收光谱法GB/T 4325.2 钼化学分析方法 镉量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.3 钼化学分析方法 铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 4325.4 钼化学分析方法 锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 4325.5 钼化学分析方法 锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 4325.6 钼化学分析方法 砷量的测定 氢化物发生

3、-原子荧光光谱法GB/T 4325.7 钼化学分析方法 铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.8 钼化学分析方法 钴量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.9 钼化学分析方法 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T 4325.10 钼化学分析方法 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T 4325.11 钼化学分析方法 铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.12 钼化学分析方法 硅量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.13 钼化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T 4325.14 钼化学分析方法 镁量的测定

4、火焰原子吸收光谱法GB/T 4325.15 钼化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T 4325.16 钼化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T 4325.17 钼化学分析方法 钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.18 钼化学分析方法 钒量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.19 钼化学分析方法 铬量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.20 钼化学分析方法 锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.21 钼化学分析方法 磷量的测定 钼蓝光度法GB/T 4325.22 钼化学分析方法 氧、氮量的测

5、定 惰气熔融红外检测法/热导法GB/T 4325.23 钼化学分析方法 碳、硫量的测定 红外碳硫连测仪法GB/T 4325.24 钼化学分析方法 钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 4325.25 钼化学分析方法 氢量的测定 惰气熔融红外检测法/热导法GB/T 4325.26 钼化学分析方法 铝、镁、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、钴、镍、锌、砷、铋、锡、锑、钨、铋和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法本部分为GB/T 4325的14部分。本部分代替GB/T4325.16-1984钼化学分析方法 原子吸收分光光度法测定镁量本部分与GB/T4325.16-1984相比主要变化如下：样品分解

6、由硝酸-盐酸混合酸改为过氧化氢，盐酸；扩大了测定范围，由0.00030.010%调整为0.0002%0.010%；增加了重复性条款。增加了质量保证和控制条款。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由 负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所负责起草。本部分由参加起草 。本部分主要起草人：李智勇、陈涛、钟道国、 。本部分主要验证人： 。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 4325.16-1984。钼化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了钼中镁量的测定方法。本部分适用于钼粉、

7、钼条、三氧化钼、钼酸铵中镁量的测定。测定范围：0.00020.010%。2方法提要 试样用过氧化氢分解，在盐酸介质中，采用标准加入法，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪，于波长285.2nm处测量镁的吸光度，计算镁量。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水为去离子水（18.2M）。3.1过氧化氢（30%）3.2 盐酸（GR，1.18g/mL）3.2 柠檬酸溶液（200g/L）。3.4镁标准贮存溶液：称取0.1000克金属镁（99.99%）于250 mL烧杯中，加入30mL水、10mL盐酸（3.2），加热至完全溶解，冷却至室温后移入1000mL的容量瓶中，用

8、水稀释至刻度，混匀，此标准溶液每毫升含镁100 g。3.5 镁标准溶液：移取10.0mL镁标准贮存溶液(3.4)，置于100mL容量瓶中，加入2 mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液每毫升含镁10g。4仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.01g/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：

9、将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。5试样钼条应粉碎并通过80目筛网。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（精确到0.0001g）。表1镁的质量分数，%试料量，g0.00020.0021.00>0.0030.010.506.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定6.3.1将试料（6.1）置于200mL石英烧杯中，加入10mL水，5mL过氧化氢（3.1）摇匀，在低温电炉上分解至完全溶解，加入10mL柠檬酸（3.3），加入3mL盐酸（3.2），继续在低温电炉上加热煮沸12分钟，用少量水吹洗表面皿及杯壁，冷却后，将溶液移入到50

10、毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。6.3.2从容量瓶中各移取5mL试液分别到4个l0mL比色管中，在比色管中，分别加入0、0.2mL、0.4 mL、0.8mL镁标准溶液（3.5）,用水稀释至刻度，混匀。如果样品中待测元素的含量不在此标准加入的标准曲线的线性范围内，可稀释样品或调整称样量并重新加标确保标准曲线的线性范围内。称取1.00g（精确到0.0001g）钼基体（3.1）于200mL石英烧杯中，按照（6.3.1）和（6.3.2）步骤配制与试料浓度一致的基体空白。6.3.4在选定的仪器工作条件下，用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm，以钼基体溶液（6.3.3）调节零点，测定试液（6.3.2

11、）的吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。用外推法求出试液中镁的浓度。7 分析结果的计算按式（1）计算镁的质量分数，数值以表示：（1）式中：c-从工作曲线上查的试液中镁的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V-测定试液的体积，单位为毫升（mL）；p-分取比列；m-试料量，单位为克（g）。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：镁的质量分数()： 0.00016 0.0041 0.0102重复性限r ()： 0.00003 0.0003