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文档简介
1、COD检测方法2016.4.21一、COD是什么二、测定COD的意义三、测定方法四、检测注意事项一、COD是什么COD(Chemical Oxygen Demand)即化学需氧量;以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。详解:水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等,但主要的是有机物。二、测定COD的意义COD可大致表示污水中的有机物量;是水体有机物污染的一项重要指标,能够反应出水体的污染程度。(COD)化学需氧量还可与生化需氧量(BOD)比
2、较,BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。BOD分析花费时间较长,一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全,为便捷一般取五天时已耗氧约95%为环境监测数据,标志为BOD5。在饮用水的标准中类和类水化学需氧量(COD)15mg/L;类水化学需氧量(COD)20mg/L;类水化学需氧量(COD)30mg/L;类水化学需氧量(COD)40mg/L;COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。三、测定方法l重铬酸盐法u高锰酸钾法u分光光度法u快速消解法u快速消解分光光度法重铬酸盐法原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁
3、铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。加入硫酸银的目的:在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。实验用药品u测定COD:1000-2500mg/L 重铬酸钾0.4mol/L、硫酸亚铁铵0.1mol/Lu测定COD:50-1000mg/L 重铬酸钾0.2mol/L、硫酸亚铁铵0.05mol/Lu测定COD:50mg/L 重铬酸钾0.05mol/L、硫酸亚铁铵0.01mol/Lu硫酸银1% 、硫酸汞(CL-掩蔽剂)测定步骤(加样)准确吸取水样5.00ml于消解罐中,加入1g掩蔽剂(硫酸汞)
4、(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使CL-与Hg+完全络合,加入5.00ml消解液(重铬酸钾),5.00催化剂(硫酸银),摇匀;每组中必须有一个空白,其中样品用蒸馏水代替,其余加样与上述相同;旋转密封盖,依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃旋转周边,管好炉门,通电;按“CODcr”键,设置消解时间,t=n+2(min)+10n(s),按“启动”键开始消解;消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时,用滴定法或比色法测出CODcr值。实验用设备:COD消解罐微波消解仪图片测定步骤(滴定)将消解完并冷却至室温的样液转移到250ml锥形瓶中,用20ml蒸馏水分三次冲洗消解
5、罐及盖的内壁,冲洗液并加入锥形瓶中;加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴;溶液内颜色由黄色经蓝绿色至红褐色既为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液用量;整理数据,按照COD计算公式计算得出样品的CODcr。滴定过程终终 点点接近终接近终点点滴定滴定前前滴定中颜色变化 以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:式中:C硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,molL; V1空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V2试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V0试料的体积,mL; 测定结果一般保留有三位三位效数字,对COD值小的水样,当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD10mgL”。 010008)21()/(VVVCLmgCOD四、检测注意事项u消解罐密封盖要旋紧,消解完毕后消解罐必须充分冷却,方能打开,坚决不能提前打开,冷却时间一般为20-30min;u检测样品的COD需与所使用药品(重铬酸钾、硫酸亚铁铵)的浓度相对应,否则检测效果不准确,可以根据实际情况考虑药品添加量(0.2ml-5ml);u放置消解罐一定要均匀摆放,否则消解效
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