X射线荧光光谱仪培训课件

1、用户培训课程用户培训课程X射线荧光谱仪XRF谱仪系统结构XRF谱仪发生源光路探测器电子线路软件波长/能量色散谱仪 波长色散X射线荧光光谱仪：采用单晶或多层膜晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。 能量色散X射线荧光光谱仪：采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。波长/能量色散比较EDXRF 和WDXRF光谱仪的优缺点EDXRFWDXRF元素范围元素范围NaU（钠铀）（钠铀）BeU（铍铀）（铍铀）检测限检测限分析轻元素不理想分析重元素较好分析轻元素不理想分析重元素较好对铍和所有较重元素都较好对铍和所有较重元素都较好灵敏度灵敏度轻元素不理想，重元素较好轻元素不理想，重元素

2、较好轻元素尚可，重元素较好轻元素尚可，重元素较好分辨率分辨率轻元素不理想，重元素较好轻元素不理想，重元素较好轻元素较好，重元素不是很理想轻元素较好，重元素不是很理想仪器费用仪器费用相对价廉相对价廉相对昂贵相对昂贵功率消耗功率消耗51000W200-4000W测量方式测量方式同时同时顺序顺序/同时同时转动部件转动部件无无晶体，测角仪晶体，测角仪波长色散 使用单晶或多晶来衍射所分析的波长波长色散谱仪组成 X光管 分光系统 探测系统X光管 端窗 阳极材料 窗口材料 激发 kV, mA 冷却 滤片超尖锐端窗 X-ray Tube超尖锐端窗 X-ray TubeX X 射射 线线 的产生的产生（1 1）

3、阴极发射自由电子（例如加热灯丝）；）阴极发射自由电子（例如加热灯丝）；（2 2）在真空中，迫使这些自由电子朝一定方向高速运动）在真空中，迫使这些自由电子朝一定方向高速运动（例如用高压电场）；（例如用高压电场）；（3 3）在电子高速运动的途径上设置能突然阻止电子运动）在电子高速运动的途径上设置能突然阻止电子运动的金属靶，高速电子与阳极靶原子相遇突然减速，并的金属靶，高速电子与阳极靶原子相遇突然减速，并转移能量，转移能量， 发射发射X X射线光子射线光子 （4 4） 高速电子的能量高速电子的能量99%99%以热能释放，仅有以热能释放，仅有1 1 的能量的能量转变成转变成X X射线光子射线光子。初级

4、激发的选择 阳极材料阳极材料 kV(光管功率光管功率) mA 初级激发的选择Optimum kilovolt selection PW24xx/ Axios - SST - Rh anodekVK-linesL-Lines60Fe - BaSm U50Cr MnPr Nd40Ti VCs Co30Ca ScSb I24Be KCa - Sn初级光束滤片1. 去除X光管靶材特征谱线的干扰(如Rh Ka)2. 改善峰背比，得到更低的LLD(分析痕量元素时)3. 衰减强度4. 降低X光管光谱的杂质(Cu, Ni, Fe.)滤光片的位置初级光束滤片 改善峰背比. 所有的滤片都可以减少计数率.滤片用途K

5、-rangeBrass 0.30 mmRemoves Rh K linesImproves SBR E 20keV 45RhBrass 0.10 mmImproves 16-20 keV40Zr - 45RhAl 0.75 mmImproves 12 - 16 keV35Br - 40ZrAl 0.20 mmRemoves Rh L Lines Improves SBR : 4 - 12 keV22Ti - 34SeBerylliumTube protection (specially for liquids) 11Na初级光束滤片1. 去除X光管靶材谱线的干扰例如 : 高纯铜杂质分析El.C

6、onc. (%)Sb 0.10Sn0.052Cd0.029Ag0.018初级光束滤片改善峰背比 750 mm Al filter, Soil sample角色散 角色散 (dQ/dl) nl = 2d.sinQ (Bragg公式)微分后得到: 角色散随衍射级数(n)和衍射角(Q)的增加而增加 角色散随晶体面间距(d)的减小而增加QQcos2dnddl色散谱仪分辨率决定于:1. 准直器或狭缝的间距2. 使用平晶还是弯晶及其反射能力 一般用谱峰最大值一半处的峰宽(半峰宽)来表示 2SecColl2PrimColl2)()()(FWHMFWHMFWHMFWHMcrystq 光阑：每种谱仪配备有所不同

7、，通常选择34块。如axios系列最多可配置6个，有6、10、27、30、37和48 mm可选择。q 光阑对灵敏度是有影响的，若以不用光阑时强度为100%，使用24mm的光阑时的强度仅为60%。光束限制光阑113准准直直器器的的位位置置准直器是由平行金属板材组成两块金属片之间的距离有 100、150、300、550、700和4000m供选择。 一级准直器 二级准直器准直器元素准直器尺寸Be-NeBe-Ne40004000，700700Na-Ar700700，550550K-Ni300300，150150Ni-U150150，100100 准直器不同准直器的使用效果灵敏度和分辩率的矛盾灵敏度和分

8、辩率的矛盾准直器 /狭缝 PW24xx & Axios 准直器型号间距 (mm)应用PW2478/10100非常高分辨率Te K As K & U L Pb LPW2478/15150高分辨 U - KPW2478/30300高强度 U - KPW2478/55550对轻元素高分辨 Cl - FPW2478/70700对轻元素高强度 Cl - FPW2478/004000超轻元素 Be - O分辨率晶体 PW24xx & Axios 选择的晶体或多层晶体*也可以选择弯晶也可以选择弯晶晶体名称2d 值 (nm)K - Spectra 元素L - Spectra 元素LiF

9、 4200.180Te-NiU-HfLiF 2200.285Te-VU-LaLiF 2000.403Te-KU-InGe 111 (C*)0.653Cl-PCd-ZrInSb 111 (C*)0.748SiNb-SrPE 002 (C*)0.874Cl-AlCd-Br PW24xx & Axios选择的晶体或多层晶体Crystal name2d值 (nm)K Spectra 元素L - Spectra 元素TlAP 1002.575Mg OSe-VPX15Mg OSe-VPX320BPX412CPX511NPX630BePX90.403Te-KU-In晶体探测器 探测器将 X射线光子转

10、化成测量电压脉冲 各种探测器需要测量一定的波长范围 0.04 - 12nm (0.1 - 30 keV).U La - I La & Te Ka - Be Ka探测器的种类和适用范围 闪烁计数器 ：适用于重元素和短波辐射 ： 0.04 - 0.15nm (8 - 30 keV)； 流气正比计数器 ：适用于轻元素和长波辐射； 0.08 - 12nm (0.1 - 15 keV)； 封闭正比计数器 ：适用于中间元素和中波长辐射； 0.10 - 6nm (9 - 11 keV )；所有探测器产生的输出脉冲的平均幅度正比于入射X射线的能量探测器 概述 PW24xx / Axios 探测器闪烁探

11、测器封闭 Xe探测器(可选择)流气探测器双重探测器 (封闭+流气)探测器 概述 PW26xx & PW1660 探测器每个固定道最佳探测器闪烁探测器封Xe, Kr, Ne 探测器流气探测器探测器 选择类型范围 (nm)范围 (keV)仪器Ar flow0.15 - 120.1 - 8Seq, Sim & Vac. scannerNe Sealed0.4 0.831.5 - 3SimKr Sealed0.15 0.403 8Sim & Partial Vac. scannerXe Sealed0.08 0.216 - 15Seq & SimScintillatio

12、n0.04 0.158 - 32Seq, Sim & Partial Vac. Scanner闪烁探测器结构Be窗口窗口光阴极光阴极倍增极倍增极阳极阳极闪烁晶体闪烁晶体放大器放大器封闭气体正比探测器结构封Neon, Krypton 或XenonIonization of gas atoms: X X+ + e- 流气探测器结构P10 gas (90% Ar 10% Methane)Ionization of Ar atoms: Ar Ar+ + e- 探测器-PHDSpread in height of detector pulses探测器-PHD Energy Resolution

13、of X - ray Detectors N NV V%100*(V)height pulse average)(resolutionEnergy FWHMR 探测器 探测器的分辨率与入射X光子波长有关。一般而言 此处引进Q因子，用来表示探测器的分辨率好坏。 从理论计算可得到的最大Q因子称为Qnorm 如果实测计算所得的Qcalc1)晶体发出的晶体发出的X光荧光光荧光Pulse distribution - Scintillation detector脉冲高度选择脉冲高度选择Xe Sealed proportional detector脉冲分布 - Ar 流气正比计数器脉冲高度选择Pulse

14、distribution - duplex detector脉冲高度选择Ge晶体的荧光对晶体的荧光对S Ka a线线PHD的影响的影响 在25%处的能量峰(25/50)*2.31=1.15 keV)并非S Ka线的逃逸峰， 而是Ge晶体产生的La线的能量峰(1.18 keV)Ge晶体的荧光对晶体的荧光对P Ka a线线PHD的影响的影响 在28%处的能量峰(28/50)*2.01=1.13 keV)并非P Ka线的逃逸峰， 而是Ge晶体产生的La线的能量峰(1.18 keV)PX1晶体的荧光对晶体的荧光对Na Ka a线线PHD的影响的影响PX1晶体的荧光对晶体的荧光对NaKa a线线PHD的影响的影响去掉晶体荧光: 使用TlAP分析石灰石里的MgO脉冲高度选择去掉晶体荧光: 使用PX1 分析石灰石里的MgO脉冲高度选择分析晶体产生的荧光干扰分析晶体产生的荧光干扰Crystalname2d-valueinnmElementalrangeRadiationfromelementsincrystalGe0.6532P,SGeLInSb0.7477SiInLa a(SbLa a)TlAp2.575Na,MgTlMa aPX14.93O,F,Na,MgWL,WM,SiKa a,PX212.0CWL,WM,CKa aPX319.5BMoL,MoM,BKa a,CKa aPX412.2