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文档简介

1、高锰酸钾规范溶液的配制和标定 实验目的实验目的l1、掌握高锰酸钾规范溶液的配制方法和保管条件;l2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法; 实验原理实验原理l1、溶液配制用水要煮沸,配好溶液要保管在棕色瓶中。l 市售的KMnO4常含杂质l KMnO4易与水中的复原性物质发生反响生成MnO2nH2O l KMnO4易在光线作用下生成MnO2nH2Ol MnO2nH2O能促进 KMnO4的分解l因此配制KMnO4溶液时要坚持微沸1小时或在暗处放置数天,待 KMnO4把复原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质,保管于棕色甁中,标定其准确浓度。 l2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度l

2、15C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2Ol反响要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进展。滴定初期,反响很慢,KMnO4 溶液必需逐滴参与,如过快,部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而呵斥误差:l24KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2l在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用,结果使反响速率逐渐加快。 l3由于KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易觉察,故用它作为滴定剂时,不需求另加指示剂。 实验仪器与试剂实验仪器与试剂l试试 剂:高锰酸钾剂:高锰酸钾AR;草酸钠基准试;

3、草酸钠基准试剂;剂;3 mol/L硫酸溶液、硫酸溶液、1mol/L MnSO4l仪仪 器:酸式滴定管、器:酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、棕色试剂瓶、50mL量筒、量筒、10mL量筒、量筒、25mL移液管、移液管、1mL吸量管、吸量管、250mL锥形瓶、锥形瓶、250mL容量容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。漏斗。实验步骤实验步骤l1、0.02 molL1KMnO4 溶液的配制溶液的配制l方法一:称取高锰酸钾方法一:称取高锰酸钾M=158约约0.8-1.0g于烧于烧杯中,参与适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入干净杯中,参与适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入

4、干净的的250mL棕色试剂瓶中,用水稀释至棕色试剂瓶中,用水稀释至250 mL,摇,摇匀,塞好,静止匀,塞好,静止710d后将上层清液用玻璃砂芯漏后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤,剩余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,斗过滤,剩余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。l方法二:称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧杯中,加250mL水,盖上外表皿,加热至沸,坚持微沸形状1小时,那么不用长期放置,冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后,将溶液储于250mL棕色试剂瓶可直接用于标定。l2、KMnO4浓度的标定浓度的标定l准确称取准确称取 0.

5、13000.1600g预先枯燥过的预先枯燥过的 Na2C2O4 三份,分别置于三份,分别置于250 mL锥形甁中,锥形甁中,各参与各参与 10mL 蒸馏水和蒸馏水和 10 mL3molL-1H2SO4使其溶解,水浴渐渐加热直到锥形使其溶解,水浴渐渐加热直到锥形瓶口有蒸气冒出瓶口有蒸气冒出 (约约7585)。l趁热用待标定的趁热用待标定的 KMnO4溶液进展滴定。溶液进展滴定。l开场滴定时,速度宜慢,在第一滴开场滴定时,速度宜慢,在第一滴 KMnO4 溶液滴人后,不断摇动溶液,当紫红色褪溶液滴人后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生产生后

6、,反响速率加快,滴定速度也就可适当后,反响速率加快,滴定速度也就可适当加快,但也决不可使加快,但也决不可使KMnO4溶液延续流下溶液延续流下为了使反响加快,可以先在高锰酸钾溶为了使反响加快,可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴液中加一、两滴1mol/L MnSO4。l近终点时,应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后滴加半滴 KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内仍坚持微红色不褪,阐明己到达终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏向。)()()()(4422422452KMnOOCNaOCNaKMnOVMmC数据记录与处置数据记录与处置l l 实验序号记录项目123M(Na2C2O4)/g滴定

7、管终读数滴定管终读数/mL滴定管始读数滴定管始读数/mLV(KMnO4)/mLC(KMnO4)/mol.L-1C(KMnO4)/mol.L-1RD(相对偏差)(相对偏差)本卷须知l1在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反响速度缓慢,故加热提高反响速度。但温度又不能太高,如温度超越85那么有部分H2C2O4分解,反响式如下:H2C2O4=CO2+CO+H2Ol2草酸钠溶液的酸度在开场滴定时,约为1molL-1,滴定终了时,约为0.5molL-1,这样能促使反响正常进展,并且防止MnO2的构成。滴定过程假设发生棕色浑浊MnO2,应立刻参与H2SO4补救,使棕色浑浊消逝。l3当反响生成能使反响加速进展的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但假设滴定速度过快,部分KMnO4未来不及与Na2C2O4反响呵斥误差,它们会按下式分解:l 4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2Ol4KMnO4规范溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可以为曾经完成,如对

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