差热分析原理学习教案

1、会计学1差热分析原理差热分析原理第一页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第1页/共73页第二页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第2页/共73页第三页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第3页/共73页第四页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第4页/共73页第五页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第5页/共73页第六页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第6页/共73页第七页，编辑于星期日：十四点 四十八分。n称为热分析技术中的四大支柱，也是本章所讲授的主要内容第7页/共73页第八页，编辑于星期日：十四点 四十八分。热分析法种类测量物理参数温度范围（）应用范围差热分析法（DTA）温度20-1600

2、熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。差示扫描量热法（DSC）热量-170-1500研究范围与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等。热重法（TG）质量20-1500沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等，生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。热机械分析法（TMA）尺寸、体积-150-1300膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定，重结晶效应分析等。动态热机械法（DMA）力学性质-170-600阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等。第8页/共73页第九页，编

3、辑于星期日：十四点 四十八分。第9页/共73页第十页，编辑于星期日：十四点 四十八分。脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。第10页/共73页第十一页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第11页/共73页第十二页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第12页/共73页第十三页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第13页/共73页第十四页，编辑于星期日：十四点 四十八分。 加热炉， 试样，3. 参比物，4. 测温热电偶，5. 温差热电偶，6. 测温元件，7. 温控元件。第14页/共73页第十五页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第15页/共73

4、页第十六页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第16页/共73页第十七页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第17页/共73页第十八页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第18页/共73页第十九页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第19页/共73页第二十页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第20页/共73页第二十一页，编辑于星期日：十四点 四十八分。T T0放放热热 + -吸吸热热第21页/共73页第二十二页，编辑于星期日：十四点 四十八分。温度来表示反应的起始温度。第22页/共73页第二十三页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第23页/共73页第二十四页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第24页/

5、共73页第二十五页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第25页/共73页第二十六页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第26页/共73页第二十七页，编辑于星期日：十四点 四十八分。不同升温速率对高岭土脱水反应不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响曲线的影响第27页/共73页第二十八页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第28页/共73页第二十九页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第29页/共73页第三十页，编辑于星期日：十四点 四十八分。DTAPP的DAT和TG曲线第30页/共73页第三十一页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第31页/共73页第三十二页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第32

6、页/共73页第三十三页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第33页/共73页第三十四页，编辑于星期日：十四点 四十八分。功率补偿型功率补偿型DSC示意图示意图第34页/共73页第三十五页，编辑于星期日：十四点 四十八分。偿试样和参比物之间所产生的温差（T） 。第35页/共73页第三十六页，编辑于星期日：十四点 四十八分。零位平衡状态，使T 等于0，这是DSC 和DTA 技术最本质的区别。第36页/共73页第三十七页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第37页/共73页第三十八页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第38页/共73页第三十九页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第39页/共73页第四十页

7、，编辑于星期日：十四点 四十八分。第40页/共73页第四十一页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第41页/共73页第四十二页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第42页/共73页第四十三页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第43页/共73页第四十四页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第44页/共73页第四十五页，编辑于星期日：十四点 四十八分。801201602002402800501001502002503008012016020024028002468100246810复合发泡剂AC 吸热吸热-439.152.33178.82176.79176.49-1118.9913.92234.4822

8、2.70220.56纯AC热焓热焓H/Jg-1T=TE-T0/分解终止分解终止温度温度TE/分解峰值分解峰值温度温度TP/体系体系体系体系起始分解起始分解温度温度T T0 0/分解峰值分解峰值温度温度T TP P/分解终止分解终止温度温度TE/T=TE-T0/热焓热焓H/Jg-1AC复合复合发泡剂发泡剂第45页/共73页第四十六页，编辑于星期日：十四点 四十八分。似，如扫描速度，样品的影响等第46页/共73页第四十七页，编辑于星期日：十四点 四十八分。称量法： 误差 2%以内。数格法： 误差 2%4%。用求积仪： 误差 4%。计算机： 误差 05%。第47页/共73页第四十八页，编辑于星期日：

9、十四点 四十八分。TS为样品瞬时的温度（K）；T0为纯样品的熔点（K）；R为气体常数；Hf为样品熔融热；x为杂质摩尔数；F为总样品在TS熔化的分数 1/F是曲线到达TS的部分面积除以总面积的倒数 FHxRTTTfS1200第48页/共73页第四十九页，编辑于星期日：十四点 四十八分。（2）比热测定 式中，为热流速率（Js-1）；m为样品质量（g）；CP为比热（Jg-1-1）；为程序升温速率（s-1） 利用蓝宝石作为标准样品测定。通过对比样品和蓝宝石的热流速率求得样品的比热。（3）反应动力学的研究 为动力学研究提供定量数据。dtdTmCdtdHp/)/(yymmCdtdHdtdHmCmCBPBB

10、PBBP第49页/共73页第五十页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第50页/共73页第五十一页，编辑于星期日：十四点 四十八分。指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。第51页/共73页第五十二页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第52页/共73页第五十三页，编辑于星期日：十四点 四十八分。v 测试原理：如果试样无质量变化，则天平保持初始平衡状态，若质量改变，天平就失去平衡；由传感器检测输出天平失衡信号，信号经测重系统放大并调节电流使天平恢复原始平衡的零位。通过记录这种电流的变化能得到试样质量变化信息。温度同时由热电偶测定并记录，于是得到温度与质量的关系。第53页/共73页第五十四页，编辑于

11、星期日：十四点 四十八分。第54页/共73页第五十五页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第55页/共73页第五十六页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第56页/共73页第五十七页，编辑于星期日：十四点 四十八分。埚中进行。第57页/共73页第五十八页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第58页/共73页第五十九页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第59页/共73页第六十页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第60页/共73页第六十一页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第61页/共73页第六十二页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第62页/共73页第六十三页，编辑于星期日：十四点 四十八分。Temp

12、 Cel550.0500.0450.0400.0350.0300.0250.0200.0150.0100.050.0DTA uV60.0050.0040.0030.0020.0010.000.00-10.00-20.00TG %100.090.080.070.060.050.040.030.020.010.00.011.14min105.6Cel-5.28uV17.37min167.4Cel-9.50uV30.33min304.9Cel1.97uV35.84min363.1Cel1.15uV42.43min431.2Cel-17.78uV5.20uV.s/mg46.2uV.s/mg14.9uV

13、.s/mg8.95uV.s/mg13.1uV.s/mg659uV.s/mg1.750min30.0Cel100.1%387.3Cel93.1%53.91min549.4Cel16.2%TG第63页/共73页第六十四页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第64页/共73页第六十五页，编辑于星期日：十四点 四十八分。线膨胀系数为温度升高1时，沿试样某一方向上的相对伸长(或收缩)量 )/(0tll第65页/共73页第六十六页，编辑于星期日：十四点 四十八分。体膨胀系数为温度升高1时试样体积膨胀(或收缩)的相对量 )/(0tVV第66页/共73页第六十七页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第67页/共73页第六十八页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第68页/共73页第六十九页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第69页/共73页第七十页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第70页/共73页第七十一页，编辑于星期日：十四点 四十八分。第71页/共73页第七十二页，编辑于星期日：