实验2 位错蚀坑的观察

1、实验二 位错蚀坑的观察孙瑞雪一、实验目的一、实验目的o 1、初步掌握用侵蚀法观察位错的实验技术o 2、学会计算位错密度二、实验设备及材料二、实验设备及材料o 1、金相显微镜o 2、单晶硅片三、位错蚀坑的侵蚀原理三、位错蚀坑的侵蚀原理o 利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表

2、面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。 图图11 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成位错在晶体表面露头处蚀坑的形成(a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质；刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质；(b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑；缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑；(c)螺位错的露头位置；螺位错的露头位置；(d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。

3、螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。o 位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成

4、的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。的尖底蚀坑。 图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系 o 用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体（错密度小于浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体（错密度小于10106 6cmcm-2-2的晶体），如果位错密度较高，蚀坑互相重的晶体），如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用于迭，就难以把它们彼

5、此分开，所以此法一般只用于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。表1 晶体位错浸蚀条件晶体晶体晶面晶面浸蚀法浸蚀法温度温度时间时间PbMoO40013gNaOH+50ml蒸馏水4010secPb2MoO52019gNaOH+100ml蒸馏水4515secZnWO4010饱和NaOH沸腾10minGe111HNO3：HF= 1：1，Fe(OH)31003min（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑（1-2）PbMoO4垂直于 （001）面的位错蚀坑ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑 位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中

6、所含位错线的总长度称位错密度。若将位借线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数。位错密度的计算An式中，为位错密度（位错线头数/cm2），A为晶体的截面积（cm2）；n为A面积内位错线头数。四、实验步骤四、实验步骤1 1、位错坑的浸蚀：、位错坑的浸蚀：o 常用的腐蚀剂有三种：常用的腐蚀剂有三种：o Dash Dash腐蚀液：腐蚀液：HFHNOHFHNO3 3CHCH3 3COOH=12.510COOH=12.510；o WrightWright腐蚀液：腐蚀液：HF(60ml)+HAc(60ml)+HHF(60ml)+HAc(60ml)+H2

7、 2O(30ml)+CrOO(30ml)+CrO3 3(30ml) (30ml) +Cu(NO+Cu(NO3 3) )2 2(2g)(2g)；o 铬酸腐蚀液：铬酸腐蚀液：CrOCrO3 3(50g)+ H(50g)+ H2 2O(100ml)+HF(80ml) O(100ml)+HF(80ml) o 本实验采用铬酸法。按以下配比配制本实验采用铬酸法。按以下配比配制CrOCrO3 3标标准液：准液：(1)(1)标准液标准液:HF(42%)=2:1:HF(42%)=2:1（慢蚀速）；（慢蚀速）；(2)(2)标准液标准液:HF(42%)=3:2:HF(42%)=3:2（中蚀速）；（中蚀速）；(3)(

8、3)标准液标准液:HF(42%)=1:1:HF(42%)=1:1（快蚀速）；（快蚀速）；(4)(4)标准液标准液:HF(42%)=1:2:HF(42%)=1:2（快蚀速）（快蚀速）o 硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续不断的氧化还原反应， 3Si + 2Cr2O72- 3SiO2 + 2Cr2O42- SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2Oo 具体的浸蚀方法是：将抛光后的样品放入蚀具体的浸蚀方法是：将抛光后的样品放入蚀槽中，槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定，槽中，槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定，不要让样品露出液面即可。在不要让样品露出液面即可。在15152020温度温度下浸蚀下浸蚀5 53030分钟即可取出。如果温度太低分钟即可取出。如果温度太低也可延长时间，取出样品后，用水充分冲洗也可延长时间，取出样品后，用水充分冲洗并干燥之。并干燥之。2 2、观察：样品在干燥后即可在金相显微镜下、观察：样品在干燥后即可在金相显微镜下观察。各个样品依次观察，画下蚀坑特征观察。各个样品依次观察，画下蚀坑特征及其分布图象；根据各样品观察面上具有及其分布图象；根据各样品观察面上具有不同形状（如三角形、正方形、矩形等）不同形状（如三角形、正方形、矩形等）特征的位错蚀坑，判别观察面的面指数。特征的位