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文档简介
1、乳的检验与成分分析鲜乳的感官理化指标鲜乳的感官指标 正常鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶体,无粘稠、浓重、分层现象;不得有肉眼可见的机械杂质;具备乳的正常滋气味,不得有苦、咸、涩、臭等异味。鲜乳的感官检验鉴别鲜乳的质量(1)色泽鉴别良质鲜乳为乳白色或稍带微黄色。次质鲜乳色泽较良质鲜乳为差,白色中稍带青色。劣质鲜乳呈浅粉色或显著的黄绿色,或是色泽灰暗。(2)组织状态鉴别良质鲜乳呈均匀的流体,无沉淀、凝块和机械杂质,无粘稠和浓厚现象。次质鲜乳呈均匀的流体,无凝块,但可见少量微小的颗粒,脂肪聚粘表层呈液化状态。劣质鲜乳呈稠而不匀的溶液状,有乳凝结成的致密凝块或絮状物。(3)气味鉴别良质鲜乳具有乳特
2、有的乳香味,无其他任何异味。次质鲜乳乳中固有的香味稍使或有异味。劣质鲜乳有明显的异味,如酸臭味、牛粪味、金属味、鱼腥味、汽油味等。(4)滋味鉴别良质鲜乳具有鲜乳独具的纯香味,滋味可口而稍甜,无其他任何异常滋味。次质鲜乳有微酸味(表明乳已开始酸败),或有其他轻微的异味。劣质鲜乳有酸味、咸味、苦味等。鲜乳的理化指标标准可接受不可接受脂肪含量%3.23.13.1蛋白质含量%3.02.952.95密度(20/4)1.0301.028-1.0321.032滴定酸度T1614-1818杂质度ppm44汞ppm0.010.01农药残留0.10.1酒精试验通过80%通过75%未通过75%冰点-0.54或-0.
3、59-0.54抗生素ug|ml青霉素0.0040.004其它未检出检出体细胞50万|ml50万|ml鲜乳的微生物指标标准可接受不可接受菌落总数50万50万200万200万芽孢总数10010010001000耐热芽孢总数1010100100嗜冷菌10010010001000酸度的测定(1原理 以酚酞为指示剂,中和100gmL样品所需0.1000mol/LNaOH的毫升数,即为样品的酸度。(2适用范围 新鲜牛乳、消毒牛乳、酸牛乳、炼乳、奶油等样品。(3操作方法 牛乳 吸取10.0mL样品于锥形瓶中,加入20mL新煮沸并已冷却的蒸馏水及35d酚酞指示剂,混匀,用NaOH标准溶液滴定至终点,记录体积V
4、。(4计算 0T10V 0T20V相对密度的测定 1仪器:乳稠计:20 /4或15/15;玻璃圆桶:200250ml 2测定方法步骤:将1025的牛乳样品小心的注入容积为250ml的量桶中,加至量桶容积的3/4,不要产生泡沫。用手拿住乳稠计上部小心的将它沉入到相当标尺刻度30处,放手让它在乳中自由浮动,但不能接触通壁。待静止12min后。读取乳稠计刻度,以牛乳表面层与乳稠计的接触点为准。根据牛乳温度和乳稠计度数,查牛乳温度换算表,将乳稠计读数换算成20或15的读数。相对密度D4与乳稠计读数的关系如式所示: 乳稠计读数=(D4-1.000)*1000 3牛乳温度与相对密度换算表牛牛 乳乳 温温
5、度度 与与 相相 对对 密密 度度 换换 算算 表表 乳稠牛乳温度计读数10111213141516171819202122232425换算成20时牛乳乳稠计度数2523.323.523.623.723.924.024.224.424.624.825.025.225.425.625.826.025.523.723.924.024.224.424.524.724.925.125.325.525.725.926.12624.224.424.524.724.925.025.225.425.625.826.026.226.426.626,827.026.524.624.824.925.125.325.
6、425.625.826.026.326.526.726.927.12725.125.325.525.625.725.926.126.326.526.827.027.227.527.727.928.127.525.525.725.826.126.126.326.626.827.027.327.527.728.028.22826.026.126.326.526.626.827.027.327.527.828.028.228.528.729.029.228.526.426.626.827.027.127.327.527.828.028.328.528.729.029.22926.927.127.32
7、7.527.627.828.028.328.528.829.029.229.529.730.030.229.527.427.627.828.028.128.328.528.829.029.329.529.730.030.23027.928.128.328.528.628.829.029.329.529.830.03o.230.530.731.031.230.528.328.528.728.929.129.329.529.830.030.330.530.731.031.23128.829.029.229.429.629.830.130.330.530.831.031.231.531.732.03
8、2.231.529.329.529.729.930.130.230.530.731.031.331.531.732.032.2乳新鲜度的快速检验 煮沸试验,取乳样10毫升于试管中,置沸水浴中加热5分钟后观察,不得有凝块或絮片状物产生,否则表示乳不新鲜,而且其酸度大于26T 粗脂肪的定量测定粗脂肪的定量测定 抽提法抽提法 原理原理 本法为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量,该法适用于 固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂,为乙醚或沸点30 至60的石油醚,借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取 的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪游离脂肪酸、 磷脂酯、固醇、芳香油某些色素及有机
9、酸等。因此,称为粗脂肪。 试剂及仪器:试剂及仪器:(1)无水乙醚无水乙醚(2)海砂海砂(3)索氏提取器索氏提取器 (4)恒温水浴锅(5)烘箱(6)脱脂棉花(7)脱脂滤纸操作步骤操作步骤 样品的准备 称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含 量在10以下的,称取样品10-12克;脂肪含量为50-60的,那么 称取样品2-4克,(可以用测定水分后的样品)。 将样品在80-100烘箱去水分。一般烘4小时,烘干时要 避免过热。冷却后,准确地称取一定量样品,必要时,拌以精制 海砂,无损地移入滤纸筒内,用脱脂棉塞严,将滤纸筒放人索氏 提取器的提取管内,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。 抽取抽
10、取 将洗净的提取瓶在1.5烘箱内烘干至恒重,加乙醚约达到提取瓶容积 的12-23,然后将提取器各部分按图连接,注意不能漏气。 加热提取时,应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为40-50)也可以 使用灯泡或电炉加热的水浴锅,严禁用火焰直接加热索氏提取器。 在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器,凝结成液 体滴入提取管中,此时样品内的脂肪为乙醚液面超过虹吸管高度 后溶有脂肪的乙醚虹吸管流入提取瓶,为此循环抽提,调解水域 温度,使乙醚每小时循环35次,提出时间视样品的性质而定, 一般需612小时,样品含有脂肪是否提取完全,可以用滤纸来 粗略判断,从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上,待乙
11、 醚干后,滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全。 提取完全后,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液面达到虹吸管的 最高处以前,取下提取管。 称重和计算称重和计算 将提取瓶中的乙醚全部蒸干,洗净外壁,置于105烘箱干燥至 恒重,按下式计算样品的促脂肪百分含量。 脂肪()=( W1-W0)/W100W1:接受瓶和脂肪重量克)。W:样品重量克)。W0:接受瓶重量克)。本卷须知本卷须知 (1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外 漏样品,否则重做。 (2放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透 样品,脂肪不能全部提出,造成误差。 (3碰到含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等
12、其干燥 后联通滤纸一起放入提取器内。 (4提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可( 约45左右)。回流速度以每8-12次时为宜。 (5)所用乙醚必须是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。(6)用于样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪()=( W1-W0)/W*(100-A) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入, 而且还可以避免乙醚挥发在空气中,这样可防止实验室微小环境空 气的污染。如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。 (8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在1000毫升乙 醚中,加入无水石膏50克,振
13、摇数次,静置1 0小时以上蒸馏,收集35 以下的馏液,即可应用。 (9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45放置使挥 发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。 (10)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂 肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质;中等不饱和脂 肪酸,受热容易被氧化而增加重量在没有真空干燥箱的条件下,可以 在100-105干燥1.5-3小时。 (11)如果没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60为好。 (12)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热。应用电热套电水浴 电灯泡等 蛋白质的测定 测定原理 待测天然含氮有机物
14、与浓硫酸共热时,被氧化成为二氧化碳和水,而氮转变成氨,氨再与硫酸结合生成硫酸铵。为了加速有机物质的分解反应,在消化时常加入促进剂,硫酸铜可用作催化剂,硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点,氧化剂如过氧化氢也能加速反应。 操作方法 样品处理 测定某一固体样品中蛋白质的含量都是按100克物质的干重中所含蛋白质的克数来表示。因此在定氮前应先将固体样品中的水分除去。步骤:先将样品磨细,在已称重的称量瓶中称入一定量样品,然后置105度100度无法除去非游离水的烘箱内干燥2小时后称重,以后每1小时再称重,直至2次称重数不变为止。 若样品属于液体物质,可取一定体积经适当稀释后,取一定量进行消化。 蒸馏 采用改良
15、式凯氏定氮仪。 1、洗涤蒸馏仪:用硼酸指示剂取100毫升2%硼酸溶液,滴加混合指示剂约1毫升,摇匀后呈紫红色即可;混合指示剂:50毫升0.1%甲烯蓝乙醇+200毫升0.1%甲基红乙醇,存于棕色瓶中检测是否清洗干净。干净标准:指示剂不变色。 2、样品和空白的蒸馏:取2毫升稀释消化液至加样口加入反应室,关闭加样口,另取1个装硼酸指示剂的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氢氧化钠W/W溶液约10毫升,从加样口缓慢加入,当未加完时关闭,并加入约3毫升蒸馏水,再继续缓慢加入一半后关闭,让剩下的水作液封。将加热器重新放在蒸汽发生器下加热注:在清洗仪器完毕后应拿走加热器),待三角瓶中液体由紫红变成鲜绿色起开始计
16、时,蒸馏5分钟,然后移动三角瓶使液面离开冷凝管口约1厘米,并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外周,继续蒸馏1分钟。空白同样。 3、清洗仪器:同上,不必用指示剂。 滴定 用0.0100mol/L标准盐酸要标定,费时滴定三角瓶中收集的氨,直至硼酸指示剂由绿变紫红。 留意:蒸馏时试验室环境中切忌有碱性雾气,否则要影响分析精度 消化 根据样品量的多少选择适宜的凯氏烧瓶4个此处以50毫升为例),其中2个为对照。向烧瓶内加入准确称量的样品,注意要把样品加至烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。另外2个作空白对照,好对样品进行校正。 在每个烧瓶中加入约300毫克硫酸钾-硫酸铜混合物硫酸钾:五水硫酸铜=3:1、6:1或10:1均可),再用量筒加入3毫升浓硫酸。将上述4个凯氏烧瓶
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