高效液相色谱的应用

1、高效液相色谱的应用高效液相色谱的应用 随着人们生活水平的提高，对水产品的需求量越来越大，水产品中随着人们生活水平的提高，对水产品的需求量越来越大，水产品中抗生素的种类和用量也在不断加大，抗生素在水产中的残留使食品安全抗生素的种类和用量也在不断加大，抗生素在水产中的残留使食品安全面临着很大威胁，大量的动物粪便排放到水中，使水中有益微生物的活面临着很大威胁，大量的动物粪便排放到水中，使水中有益微生物的活性下降，病原菌产生抗性，水产品中富集的有毒物质越来越多，威胁人性下降，病原菌产生抗性，水产品中富集的有毒物质越来越多，威胁人类健康。类健康。 由于以前人们对环境中抗生素的来源、去向以及影响认识不够充

2、分，由于以前人们对环境中抗生素的来源、去向以及影响认识不够充分，对它们在环境介质中的残留水平没有相关规定和监管。所以，对此类低对它们在环境介质中的残留水平没有相关规定和监管。所以，对此类低浓度的化合物高灵敏度、可靠性的分析检测是必不可少的。浓度的化合物高灵敏度、可靠性的分析检测是必不可少的。 对残留抗生素的准确分析有利于水环境的改善，液相串联质谱仪在对残留抗生素的准确分析有利于水环境的改善，液相串联质谱仪在检测水产品中的相关抗生素的残留有很好的效果。检测水产品中的相关抗生素的残留有很好的效果。磺胺类抗生素磺胺类抗生素是最常见的抗菌素也是常用的合成抗生素，作为饲料添加剂常被使用。 优化优化磺胺类

3、抗生素的痕量检测以及前处理，观察盐度磺胺类抗生素的痕量检测以及前处理，观察盐度对回收率的影响。对回收率的影响。 主要借助主要借助HPLCHPLC法研究水产品中磺胺类药物的法研究水产品中磺胺类药物的提取、净提取、净化化，对，对分离分离磺胺类药物给出更优良的方法，这种方法精确磺胺类药物给出更优良的方法，这种方法精确度高且易操作，可以有效监控磺胺类药物的残留。度高且易操作，可以有效监控磺胺类药物的残留。设备与试剂的选择设备与试剂的选择样品前处理以及液相色谱条件样品前处理以及液相色谱条件 高效液相色谱仪，均质器，氮气浓缩装置，超声波发生器，快速混匀器均，旋转蒸发仪，高速台式高效液相色谱仪，均质器，氮气

4、浓缩装置，超声波发生器，快速混匀器均，旋转蒸发仪，高速台式离心机，电子分析天平离心机，电子分析天平。对试剂的选择以满足最佳要求为准，以醋酸（分析纯）和乙腈（色谱纯）为主。对试剂的选择以满足最佳要求为准，以醋酸（分析纯）和乙腈（色谱纯）为主，以及各种磺胺类药物。，以及各种磺胺类药物。磺胺类药物的残留检测以及前处理实验磺胺类药物的残留检测以及前处理实验 取样、称取、离心、移液取样、称取、离心、移液 ；蒸馏提取（乙腈是合适的溶剂）。；蒸馏提取（乙腈是合适的溶剂）。 液相色谱条件的选择包括液相色谱条件的选择包括ODS-C18（4.6 mm250 mm）的色谱柱，）的色谱柱，DAD 检测的二极管阵列检测

5、器，检测的二极管阵列检测器，对液相质谱串联仪的波长选择对液相质谱串联仪的波长选择268 nm，进样量控制在，进样量控制在30 L，一般来说柱温控制在，一般来说柱温控制在35 ，对于流动相而言，对于流动相而言采取乙腈采取乙腈3% 冰醋酸，梯度淋洗冰醋酸，梯度淋洗0 151.3.2 min，一般流速为，一般流速为0.6 mL/min，乙腈与，乙腈与3% 冰醋酸的体积比为冰醋酸的体积比为20 80，如果，如果1 min 内，流速提高至内，流速提高至1.0 mL/min，那么乙腈与，那么乙腈与3% 冰醋酸的比为冰醋酸的比为40 60。液相串联质谱检测的最佳实验条件的选择液相串联质谱检测的最佳实验条件的选择作为一种可以抵抗真菌、细菌的天然的和半人工合成的物质，在水产品中使用大量的抗生素，很难被充分利用再排出体外，一旦进入水产品中很容易对环境造成污染，通过食物链也会对人体健康造成影响，有的抗生素甚至有致癌因子，所以，使用抗生素时应该慎重。 液相串联质谱检测仪在很大程度上能对抗生素的含量分布进行测定，对残留物的处理也有一定的方法。但是，在实验检定时应该对实验数据严格规范，这种操作选择性强、灵敏