焦化蜡油热转化与催化裂化性能实验

1、焦化蜡油热转化与催化裂化性能实验原料性质是影响焦化蜡油热转化和催化裂牝性能的重要因素，本研究在实验室现彳焦化蜡油中选择了九江焦化蜡油和兰炼焦化蜡油为实監原料*其基本性质见表3-1,i构参数见»3-2；表34原料性质Tible3-1Tbcpropertiesofreechtock性廣九江焦化蜡油兰炼焦化蜡油密度(20U)/gm50.92470.9162ioor运动粘度5.483457S/mraV竄点rc31350,610.48碱性aioVgI5IS14«2*灰佈嘟0.0070.005607元索分析血4C86.2887J6H11.8211,59N0.60,54S68!026H/

2、C(g子比)1.641.58镇哋056026弭g/g0.0380.012饱和分66.2367.39芳香分273723.67胶质6.248,440.160.91平均分子星(VPO)435350衰鼻2原料油的平均分子结构參数Tab!e3-2Themolecularstructuralparametersoffeedstock參数九江焦化蜡油兰炼焦化蜡油CT31.225.39Ht51.00403h0.240.29fN0220.20fp0.540.51f“fp0.400.39C.I.0.130.13CA7.407.33Cn6.905.18cP17.0012.88Ra1.301.33Rt3.102.63

3、Rn1.701.30Ra/Rn0.801.02注2：根据密度法计算而御，计算的基础数据来源于«3-1：G总碳原子数H总氢原子数、fA芳碳率、环烷碳率、fp烷基碳率、C.I环系缩合指数、CA芳碳原子数、C环烷碳原子数、C烷基碳原子数、Ra芳香环数、R!总环数、Rn环烷环数.3.2主要试剂及药品表3*3实验所用主要试剂Tabte3-3Mainreagentsusedinexperiment药品名称纯度生产厂家甲苯分析纯天津化学试剂有限公司石油菸分析纯天津化学试剂有限公司二厂分析纯北京西中化工厂乙解分析纯天津化学试剂有限公司3.3主要实验仪器500毫升FDW«005型高压釜、催化

4、裂化微型反应器、KnauerK-7000分子量测定仪（VPO法）CR-M12自动微量残炭试验仪、气相色谗、锡浴炉3.4主要实验方法焦化蜡油及其相应锚分段性质测定（1）元素分析：采用徳国elementar元素分析仪，型号VarioELlII（元素的测量精度为±0.1%）,对其中的C,H,N,S含量做分析：采用原子吸收光谱仪测定银、机等金属元素含量。（2）碱氮含量测定：以苯冰乙酸为溶剂，将样品溶解后，用高氯酸冰乙酸标准溶液进行滴定，以甲慕紫做指示剂进行测定。（3）四组分组成分析：将3g渣油中加入适量正戊烷沉淀分离出戊烷沥青质和可溶质，然后将可溶质在小26（含水5%）色谱柱上进行分离，得到

5、饱和分（F】）、芳香分（F2）、胶质（F3）、沥青质（FJ.（4）结构参数测定，利用分子量测定仪（VPO法）测定油样平均分子量，根据ndM法计算得到Cv6、6、Ra/Rn、Ca、Cn、Cp等一系列结构参数，这些参数可以较好的表征焦化蜡油的平均分子结构.焦化蜡油热反应生焦趋势測定本研究中耙反应中产生的不洛于甲苯的物质定义为焦炭，将其质量占油样质量的百分数作为生焦率。生焦趋势测定方法如下：（1）反应样品预热至80X：左右后，称取400g左右油样装入可以取样的高压釜反应器中，用氮气吹扫三次以达到置换高压釜反应器中的空气的目的，最后充氮气至氮压2.0MPa.(2) 反应lh左右升温到400V,并开始计

6、时。(3) 分别于10、30、65、90、115、150min,开启取样阀，取样约20g将所取油样转移到事先己经已称重并编号的锥形瓶中，在分析天平上称量锥形瓶和油样的总质量，里用作差法求得油样的质量(4) 焦炭含量的测定：往带油样的锥形瓶中加入适量的甲苯(约50ml左右)，在抽提装冒上120X?加热30min再在暗处静过lh后，用己经并编号称重的滤纸过滤.用甲苯抽提滤纸至甲苯变无色，将抽提后的滤纸转移到真空烘箱中110C下真空干燥1.5h后，在干燥器中冷却至室温.利用分析天平测得其质量“滤纸前后质量差与所取样品质量的比值即为该样品的生焦率.(5) 绘图：以生焦量为纵轴，时间为橫轴，绘出生焦曲线

7、.生焦殳为0.1%处对应的时间点即为样品的生焦诱导期.3.43焦化蜡油热反应生焦量测定焦化蜡油热反应生焦量是在实验室自制反应器中测定的，反应器结构如下：图34热反应小试装置示意图Fig3-1SmalksizedThermilreactionplant注3-2tI-充气口；2、针形阀；3压力表：加热釜；5反应器；(1) 在反应器中加入3g左右油样，賈于加热釜中，连接装置.充氮代至0.6MP,放气后再充至0.6MP,反复三次。最后充气至0.4MP.(2) 锡浴炉1升温至3801C,锡浴炉2升温至5101C,将反应装置置于锡浴炉1中预热5min,移至锡浴炉2中，调节反应温度505±l*Cg应半小时后取出急冷.(3) 测定反应产物中焦的含量(方法参照3.43).短化蜡油催化裂化性能测定催化反应是在催化裂化微反装賈上进行的，剂油比5,温度505C.Figsre3-2Catilyticcrackiigmicroreactordevice(1) 在反应器中加入催化剂5g,升温至505-C,氮气吹扫lOmin(2) 将实验样品预热至80£,用微倉注射泵打入反应器，经预热段加热汽化后进入催化剂床层进行