氯 化 铵 含 量 测 定

1、氯 化 铵 含 量 测 定 GH-MA-101、 原理将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。2、 试剂和仪器0.1%百里酚蓝（0.1g百里酚蓝溶于20ml乙醇中，加水至100ml）37%甲醛溶液0.1mol/L氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、 分析步骤1） 称取0.60.7g试样于锥形瓶中，准确至0.1mg。2） 将5ml 37%甲醛溶液加至25ml不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液中和。3） 将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min，加2滴酚酞，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，

2、至浅粉红色，保持1min不褪。4、 计算公式 NH4Cl含量% = 式中：C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV消耗氢氧化钠的体积，mlW试样的质量，g总 酸 度 的 测 定 GH-MA-09一、应用范围 苯酐二、原理苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml碱式滴定管250ml三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g于三角瓶中，加入80ml刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定

3、至试液出现微红色为终点。五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X）计算公式 X = × 100% C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/L V消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml G试样重 g 0.07406苯二甲酐毫克当量重 量 法 测 无 水 Na2SO4 含 量 GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。根据灼烧烘干的硫酸钡重量来计算硫酸钠的含量。三、试剂和仪器 盐酸 氯化钡 细孔隙度烧结底坩埚四、测试步骤1、称取0.5g试样准确至0.1mg，溶于400ml水中，加4ml盐酸。2、加热至沸腾，滴加稍微过量（10ml）的氯化钡溶液（100g/L）3

4、、在蒸汽浴上加热2小时，用已知重量的细孔隙度烧结底坩埚过滤。并用热水洗涤。4、在105下干燥，在60050下灼烧1小时，在干燥器中冷却并称重。五、计算公式 Na2SO4 含量% = × 100%式中： W1沉淀物的重量 g W2试样的重量 g凝 固 点 测 定 GH-MA-07一、应用范围 苯酐二、试剂和仪器 套管式凝固点的测定仪 电热气浴或油浴 精密温度计（分度值0.1；范围100150）三、测试步骤 1、 称取研细的苯酐试样20g，放入清洁干燥的试管中，置于150160甘油浴中。 2、待试样完全融化后取出试管擦净，将精密温度计插入融化试管中，使水银泡距试管底部1厘米左右。 3、将

5、试管放入120的冷却浴套中，用玻璃棒上下搅动，使试样温度缓慢下降，同时观察温度变化。 4、待精密温度计的水银柱由下降重新回升时，停止搅动。 5、当温度回升到最高点不再上升停止一段时间，此温度即为该试样的凝固点。尿 素 中 总 氮 量 的 测 定 GH-MA-06一、应用范围尿素二、原理 有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。 三、试剂和仪器 无水硫酸铜 硫酸 氢氧化钠溶液 450g/L 甲基红亚甲基蓝混合指示剂 0.5mol/L硫酸溶液 硅脂 蒸馏烧瓶 1升 圆筒形滴液漏斗 冷凝管 梨形玻璃漏斗

6、 接受器 防溅棒，一根长约100mm。直径5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管四、试样溶液制备 精确称取约5g样品，移入500ml锥形瓶中，加入25ml水，50ml硫酸，0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度直至冒白烟，再继续加热20分钟后停止加热，待试液冷却后，小心加入300ml水，把锥形瓶中的试液，定量移入500ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。五、测试步骤 1、从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏烧瓶中，加入约300ml水，4-5滴混合指示剂，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。 2、用移液管加20ml的0.5mol/L硫酸溶液于接受器中

7、，加水使溶液能淹没接受器的双连球球颈，加4-5滴混合指示剂。 3、用硅脂涂料抹仪器接口，连接好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 4、通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量15ml，应当注意，滴液漏斗内至少有留几毫升溶液。 5、加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250ml300ml时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液吸收在接受器中。 6、用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液将接受器的溶液滴定至灰绿色。 7、按上述步骤做一空白试验，六、计算公式 尿素总氮（干基计）含量 X = × 100% V1测定时消耗氢氧化钠标准溶液滴定的体积 ml V2空

8、白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml C测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/L M试样的质量 g 0.01401与100ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示氮的质量 XH2O试样中的水份%（另测） 水 份 的 测 定 GH-MA-05一、适用范围黄胶粉，尿素，BBR，海藻酸钠二、原理根据称量法和烘箱法原理，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。三、试剂和仪器SH10A型水分快速测定仪四、测试步骤 1、仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码校正天平零位。 2、校正天平后，称取5g试样均匀地铺在秤盘内，调节试样重量，使得微分标尺恰好处于

9、零点。 3、选择合适的温度，按下红外线灯电源开关，对试样加热至恒重。 4、读取微分标尺左起第二组的刻度数值，即为试样水份的百分含量。片 碱 含 量 的 测 定 GH-MA-04原理：在试样中，加入BaCl2溶液与试样上的碳酸盐生成白色沉淀为碳酸钡，留在溶液中的NaOH，用盐酸标准溶液中和，滴定以测含量。1、试剂：A、0.5mol/L的盐酸标准溶液B、10%BaCl2溶液10gBaCl2注入90ml水，摇匀C、1%酚酞指示剂1g酚酞加入100ml乙醇溶液2、仪器 A、250ml锥形烧瓶 B、50ml酸式滴定管3、测试方法 A、称取试样0.5g，标准至0.0002g，于250ml锥形瓶中； B、加

10、入100ml水溶解； C、加入10ml 10% BaCl2溶液； D、加2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失；4、计算片碱含量 = ×100% V滴定盐酸标准溶液的体积，ml C滴定盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L G所称取样品的质量，g 40.0NaOH的摩尔质量，g/mol钼 酸 铵 含 量 的 测 定 GH-MA-031、仪器； A、50ml酸式滴定管 B、250ml三角烧瓶 C、可调式电炉2、试剂 A、蒸馏水 B、六-亚甲基四胺 C、4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酸钠盐指示剂 D、0.05mol/L硝酸铅标准溶液3、含量的测定 称取样品0.2

11、g准确至0.0002g，溶于水中加入0.5g六-亚甲基四胺，加热至70，加2滴0.1% 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酸钠盐指示剂，用0.05mol/L的硝酸铅标准溶液滴定至溶液为粉红色。 钼酸铵含量 = × 100% V滴定所用硝酸铅的体积，ml C滴定所用硝酸铅的标准溶液浓度，mol/L G所称取样品的重量，g 0.1766每毫摩尔钼酸铵的克当量氯 化 钴 含 量 的 测 定 GH-MA-02一、应用范围氯化钴二、原理在酸性介质中，Co2+和SCN-生成具有CO(SCN)42-离子式的络合物，在丙酮存在下，用EDTA滴定，CO2+与EDTA生成红色络合物，达到终点时蓝色消失。三、试剂和仪器50ml酸式滴定管盐酸羟胺硫氰酸铵乙酸铵丙酮四、测试方法A、准确称取0.3g试样，置于250ml锥形瓶中。B、加50ml水溶解，加0.25g盐酸羟胺，加10g硫氰酸铵，加4ml饱和乙酸铵溶液，摇匀，再加50ml丙酮。