化学检验工技能培训讲稿0122样品采集

1、2022-4-16整理ppt检验分析时所需样品一般只有几克或更少，同时检验分析时所需样品一般只有几克或更少，同时分析结果又必须代表全部物料，因此正确的采样分析结果又必须代表全部物料，因此正确的采样是化学检验员所必须掌握的基本技术之一。是化学检验员所必须掌握的基本技术之一。化工产品采样一般遵循以下标准：化工产品采样一般遵循以下标准：GB/T 6678-2003 化工产品采样通则化工产品采样通则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则固体化工产品采样通则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则液体化工产品采样通则GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则气体化工产品采样

2、通则2022-4-16整理ppt1. 基本原则基本原则 使采得的样品具有充分的代表性，取使采得的样品具有充分的代表性，取样点要散布到总样的各个部位。样点要散布到总样的各个部位。2. 要求要求（1）制定采样方案的要求）制定采样方案的要求2022-4-16整理ppt 确定物料范围，即批量的大小；确定物料范围，即批量的大小； 确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、 罐，还是流动态料；罐，还是流动态料； 确定采样量和采样部位；确定采样量和采样部位； 确定采样方法和工具；确定采样方法和工具； 确定样品制备方法；确定样品制备方法； 确定采样安全措施。确定采样安全措施。2022-4

3、-16整理ppt（2）确定采样量的原则）确定采样量的原则 样品数的确定样品数的确定注：注：N采样单元数；采样单元数；n最小采样数。最小采样数。 样品量的确定样品量的确定 至少满足至少满足3次复检要求，且要留足备查样量。次复检要求，且要留足备查样量。NnNnNnNn1-10全全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343212022-4-16整理ppt（3）样品容器及保存要求）样品容器及保存要求 样品容器要求

4、样品容器要求 具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。 样品标签要求样品标签要求 其上要标明：样品名称、编号、总体物料批其上要标明：样品名称、编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样日期、采样人等。日期、采样人等。 保存要求保存要求 按采样标准执行。按采样标准执行。2022-4-16整理ppt（4）采用记录要求）采用记录要求 注明物料名称、来源、编号、数量、包注明物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部

5、位、采样量、采装情况、存放环境、采样部位、采样量、采样日期、采样人等。样日期、采样人等。（5）注意事项）注意事项 根据采样原则，按实际情况选择最佳采样根据采样原则，按实际情况选择最佳采样 方案；方案； 采样人要具备专门知识、有经验；采样人要具备专门知识、有经验； 采样前对采样方法进行可行性实验；采样前对采样方法进行可行性实验； 采样过程要防止样品被污染。采样过程要防止样品被污染。2022-4-16整理ppt3. 采样方法采样方法（1）固体样品）固体样品 样品类型样品类型定向样品：指一定方向、一定深度采取定向样品：指一定方向、一定深度采取的子样。的子样。定位样品：从一指定位置采取的子样。定位样品

6、：从一指定位置采取的子样。部位样品：从某一部位采取的子样。部位样品：从某一部位采取的子样。 子样：每个采样点获得的样品。子样：每个采样点获得的样品。 总样：所有子样的集合。总样：所有子样的集合。2022-4-16整理ppt 采样方法采样方法l粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。l大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定位取样。位取样。l金属大块：用电钻等定位取样。金属大块：用电钻等定位取样。 样品制备样品制备从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。原则：原则：不得改变样品组成，不

7、得污染样品或不得改变样品组成，不得污染样品或是样品损失。是样品损失。2022-4-16整理ppt（2）液体样品）液体样品 样品类型样品类型 表面样品：表面采样的子样。表面样品：表面采样的子样。 底部样品：最底部采样的子样。底部样品：最底部采样的子样。 上部样品：液面下总体积上部样品：液面下总体积1/6的深度采的子样。的深度采的子样。 中部样品：液面下总体积中部样品：液面下总体积1/2的深度采的子样。的深度采的子样。 下部样品：液面下总体积下部样品：液面下总体积5/6的深度采的子样。的深度采的子样。 全液部样品：各深度采得的一个子样。全液部样品：各深度采得的一个子样。 混合样品：产品混合后随机采

8、得的子样。混合样品：产品混合后随机采得的子样。2022-4-16整理ppt 采样方法采样方法对件装容器中的样品：用勺等取全液位对件装容器中的样品：用勺等取全液位样品或混合样品。样品或混合样品。对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样品或部位样品。品或部位样品。对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样。间隔式等采样。2022-4-16整理ppt（3）气体样品）气体样品 高压气体样品：用减压阀减压采样。高压气体样品：用减压阀减压采样。 略高于大气压样品：用采样阀采样。略高于大气压样品：用采样阀采样。 等于或低于大气压样品：用双连球

9、等于或低于大气压样品：用双连球采样器采样。采样器采样。整理ppt 试样的分解试样的分解 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液，即湿法分析。试样的分解工作是分析工作成溶液，即湿法分析。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。的重要步骤之一。 在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。应引入被测组分和干扰物质。

10、由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。方法有。方法有溶解溶解和和熔融熔融两种。两种。整理ppt一、无机试样的分解一、无机试样的分解 （一）溶解法（一）溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。溶于比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸

11、或碱作溶硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。 1. 水溶法水溶法 可溶性的无机盐直接用水制成试液。可溶性的无机盐直接用水制成试液。 整理ppt 2. 酸溶法酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、物的作用，使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。常用的酸溶剂如下：。常用的酸溶剂如下： (1)盐酸盐酸 (2)硝酸硝

12、酸 (3)硫酸硫酸 (4)磷酸磷酸 (5)高氯酸高氯酸 (6)氢氟酸氢氟酸 (7)混合酸混合酸 整理ppt 3. 碱溶法碱溶法 碱溶法的溶剂主要为碱溶法的溶剂主要为NaOH和和KOH。碱溶。碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。们的氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以以SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能可能以以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。的形式挥发损失，影响测定结果。 整理ppt （二）熔融法（二）熔融法熔剂分

13、为酸性熔剂和碱性熔剂。熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。 1. 酸熔法酸熔法 碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有K2S2O7（熔点（熔点419）和）和KHSO4（熔点（熔点219），后），后者经灼烧后亦生成者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者的作用是一样的，所以两者的作用是一样的。这类熔剂在。这类熔剂在300以上可与碱或中性氧化物作用，以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是：生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： TiO2 + 2 K2S2O7 Ti(SO4)2 + 2K2SO4这种方法常用于分解这种方法常用于分解A1

14、2O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料（如铝砂、高铝砖）及钛铁矿、铬矿、中性耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。整理ppt 2. 碱熔法碱熔法 酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易渣和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。溶于酸的氧化物或碳酸盐。 常用的碱性熔剂有常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点熔点853)、 K2CO3(熔点熔点89l)、NaOH(熔点熔点318)、Na2O2(熔点熔点460

15、)和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性外和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性外，在高温下均可起氧化作用，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气氧本身的氧化性或空气氧化化)，可以把一些元素氧化成高价（，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可以可以氧化成氧化成Cr（I）、）、Mn（VII），从而增强了试样的），从而增强了试样的分解作用。有时为了增强氧化作用还加入分解作用。有时为了增强氧化作用还加入KNO3或或KClO3，使氧化作用更为完全。，使氧化作用更为完全。整理ppt (1) Na2CO3或或K2CO3 常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。分解反应如下：常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。分解反应

16、如下： A12O32SiO2 + 3Na2CO3 = 2NaAlO2 + 2Na2SiO3 + 3CO2 BaSO4 + Na2CO3 = BaCO3 + Na2SO4 (2) Na2O2 常用来分解含常用来分解含Se、Sb、Cr、Mo、V和和Sn的矿石的矿石及其合金。由于及其合金。由于Na2O2是强氧化剂，能把其中大部分是强氧化剂，能把其中大部分元素氧化成高价状态。例如铬铁矿的分解反应为：元素氧化成高价状态。例如铬铁矿的分解反应为：整理ppt 2FeOCr2O3+7Na2O2 2NaFeO2+4Na2CrO4+2Na2O 熔块用水处理，溶出熔块用水处理，溶出Na2CrO4，同时，同时NaFe

17、O2水解水解而生成而生成Fe(OH)3沉淀：沉淀： NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3 然后利用然后利用Na2CrO4溶液和溶液和Fe(OH)3沉淀分别测定沉淀分别测定铬和铁的含量。铬和铁的含量。 (3) NaOH(KOH) 常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材料等。料等。整理ppt (三三) 烧结法烧结法 此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块半熔物收缩成整块)，而不是全熔，故称为半熔，而不是全熔，故称为半熔融法又称烧结法。融法又称烧结法。 常用的半熔混合熔剂为：常用的半熔混

18、合熔剂为：2份份MgO+3 Na2CO31份份MgO+ Na2CO3 ; 1份份ZnO+ Na2CO3 此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。其中此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出。氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出。此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。融，不需要贵重器皿。整理ppt二、有机试样的分解二、有机试样的分解 （一）干式灰化法（一）干式灰化法 将试样置于马弗炉中加热（将试样置于马弗炉中加热（400-1200），以），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。 （二）（二） 湿式消化法湿式消化法 用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于烧瓶内用硝酸和硫酸