现代仪器分析引论(ppt)

1、现代仪器分析引论 一、引言 二、现代分析的特点 三、分析研究的一般程序 四、应用现代仪器分析引论引言 一、引言 分析化学发展历程： 20世纪初，物理化学溶液理论的发展 理论基础； 二战以后，物理学和电子学的发展 仪器分析； 70年代后，计算机、生命科学、材料科学的发展 分析科学（全面准确的结构与成分表征信息）。 对复杂体系样品（组分多样、不同体系 物质共存等形式、状态、要求、处理等）的分析现代仪器分析引论引言 对此类体系的全面、准确的结构与成分表征，简 单的分析方法和操作过程已不能胜任。此过程可 能包括从常量到微量及痕量分析、从成分到结构 与形态分析、从总体到微区、表面及空间分布分 析、从静态

2、到动态、时间分辨分析、从破坏到非 破坏分析等。该分析过程包括： 1、将体系中的各组分逐一分开的分离过程； 2、对分开的组分进行成分与结构分析。现代仪器分析引论特点 二、现代分析的特点 分析对象为组成复杂的混合体系，特别是有 机和生命物质 仅几种元素构成形态、结 构各异，功能、作用万千的生命世界和用途 广泛的商品世界，须用多种方法综合分析。 1、复杂的分析对象 （1）样品组成的复杂性（成分、组合连接方式复杂） （2）样品中各组分的含量变化悬殊现代仪器分析引论特点 （3）样品取样的限制 如刑侦、法庭物证鉴定，临 床药物分析的取样次数及取样量 （4）样品组分的稳定性不同 某些组分在加工、储 存或应用

3、过程中已变化（如高分子材料 中的添加剂）；有时要求变化过程中的 信息（如反应动力学与时间分辨信息） （5）复合材料的分布分析 复合材料中各组分的微 区、表面和空间分布分析的信息比本体 平均信息更重要 用特殊的微区分析法现代仪器分析引论特点 2、分析方法的综合性 完善的仪器设备和综合分析能力，是现代分 析研究的重要基础（各种分析方法如元素分 析、成分分析、结构分析、无机有机分析、 生化分析等都可能被采用） 3、复杂的分析过程 样品组成的复杂性和分析要求的多样性，要求： （1）对各组分分离、纯化及纯组分的制备； （2）对分出的纯组分的成分含量及结构分析。现代仪器分析引论分析程序 三、一般分析程序

4、由于体系复杂且不同，分析的目的、侧重点也不同，因此分析程序常有较大差异，用一种模式来完成所有体系的分析研究是不现实的。一般包括如下过程： 取样 对样品来源、外观、用途、物性等的了解 分析试样的制备及样品的预处理 分离、定性、定量及结构分析等现代仪器分析引论分析程序 1、对样品来源、用途等商品信息的了解 取样要注意厂家、商标、批号、包装、贮存条 件等信息（确保来源可靠、有代表性）； 对样品的用途、应用性能的了解，可得出一些 重要的结构成分信息 2、对样品的一般性质的考察测定 （1）样品的外观审查 颜色、嗅味、形貌、密 度、硬度等性质与其组成密切相关。现代仪器分析引论分析程序 （2）溶解性能检验

5、溶解性可给出重要结构信息 作为样品分组预分离的溶剂常有： A、乙醚 非极性与中等极性化合物的最佳溶剂（前者溶 于乙醚、苯、正己烷；后者溶于乙醚、醇） B、乙醇-水体系 是含羟基、羧基、磺酸基和季铵盐等 基团的强极性化合物的最好溶剂 C、5%的氢氧化钠溶液 是含羧酸、磺酸、酚及烯醇、 硫醇等的良好溶剂 D、5%的盐酸溶液 用于含氮的碱性物的提取 注意加入的酸碱的破坏作用（如酯水解）现代仪器分析引论分析程序 （3）燃烧性能实验 当样品量充分时，燃烧实验（火焰颜色、 气味、残余物状态等）可给出一些有用 的结构信息（但由于填料使之有局限性） 3、样品的预处理 不同的样品和分析方法，预处理方法不同 （1

6、）无机组分的预处理 （较简单）现代仪器分析引论分析程序 （2）微量有机组分的富集与提取 如固体中微量组 分常用索式提取；液体中微量组分常用树脂富集。 （3）非均一体系样品的预处理 一般不宜直接分析： 气-液-固体系 先用吸附、冷凝或吸收等方法富集气 体和易挥发液体组分后，再预处理； 液-固混合体系 可用萃取、蒸馏、过滤等分开两相 固体混合体系 用机械分离、溶剂抽提将部分组分 选择性分离； 得均一体系后，可按沸点分离、按溶剂溶解性 分离、或按吸附差异分组分离。现代仪器分析引论分析程序 4、分离与纯化 由于样品组成复杂，分析仪器要求不一，因 此所要求的分离纯化方法与操作差异较大， 一般，常用的方法

7、为色谱法： （1）常压柱色谱法 （2）薄层色谱法（TLC） （3）高效液相色谱法 （4）凝胶色谱法 （5）气相色谱法现代仪器分析引论分析程序 5、纯度鉴定 是非常重要的实验程序，对未知组分的鉴定 较困难（了解信息少），但可遵循如下程序： （1）样品外观（颜色、晶形等）审察与物理常数测定 （2）元素分析（有机物） （3）色谱法（不同色谱条件均为单峰 色谱纯） （4）有机光谱分析鉴定（紫外可见光谱、红外光谱、核 磁共振波谱法、有机质谱法等）现代仪器分析引论分析程序 6、元素的组成分析与分子结构分析 分析的核心：提供各组分中原子种类、原子 在分子中的状态、分子的结构、 及各元素和分子的含量等信息。

8、（1）元素的组成分析 最主要手段是原子光谱法； 有机化合物中的C、H、O、N等也有仪器， 而其中的杂原子分析可用原子光谱法。现代仪器分析引论分析程序 （2）原子在分子中的状态分析 状态如价态、相态及彼此的结合形态等的 分析，在某些科技领域有重要意义；常用 的测定方法有电子能谱法、X-射线衍射法、 红外光谱法、离子色谱法等。 （3）有机分子的结构分析 最有效的方法仍是“四大谱”，即紫外紫外可可 见光谱、红外光谱、核磁共振谱和有机见光谱、红外光谱、核磁共振谱和有机 质谱质谱等（见对比表）。现代仪器分析引论分析程序 7、推测结构的确认 尽管推测出最可能的结构，但还可能有错，因为： （1）分离的纯度如

9、不够好，将得出某些错误信息； （2）所用仪器方法的局限，所得到的信息不够完 整、不够准确； （3）分析经验水平不同，也可能出错。 确认的方法 合成标样，进行类似分析；或 查找标准数据、标准图，作全面比较。现代仪器分析引论分析程序 8、样品中各组分的定量分析 无机组分的定量分析 如ICP-AES法等 有机组分的定量分析 如多种波谱法和色谱法等， （但须在完成结构分析之后，才可选合适的方 法，有时还要合成标样或纯品，制作标准曲 线后，才可完成定量分析。）现代仪器分析引论分析程序 9、非均一体系样品中各组分的分布分析 对样品在空间分布的不同层次，如微区、表 面、断层的的分析，在材料科学中非常重要。 常用的方法有： （1）整体分析 结果反映样品中各组分的平均含量（不能 对物质性能作全面正确的表征）现代仪器分析引论分析程序 （2）微区分析 micro area analysis 对直径在100 um以下样品的颗粒的分析。 方法是采用高能量的粒子束，如电子、离 子、光波等，经聚焦照射到样品的微小区 域，以获取原子、分子等的结构成分信息 （因此又称微束分析 micro beam analysis， 微探针分析 micro probe analysis）现代仪器分析引论分析程序 （3）表面分析 指样品表面深度为范围内的成分与结构信 息分析，如表面污染物