水环境中农药残留测定常见的方法概括及应用情况

1、水环境中农药残留测定常见的方法概括及应用情水坏境跟别的基质差别很大农药住水环境中的残留量非常低”所以提取的方法不是很多，一般有下列几种：液液萃取（LLE）、陨相萃取SPE）t还有周相微萃取（SPME）.常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气质莊用法、液质联用摆等=王铭琦（等综述了近几年的关于水环境中农药残留提取及分析方法，介绍了提取剂的不同选择方法还有检测技术的综合应用，并对水环境中农药残留检测技术的发展进行了展望.王红斌“囲等对水环境中农药残留进行了研究，建立了水环境中16种农药残留的反柑高效液相色谱测定法。地们将样品通过C18固相萃取柱进彳亍富集，Z后用甲醇进行洗脱，用高效液相色谱进行

2、测定，然后用外标法定量。得出这16种农药在线性关系0.2510mg/L范围内较好.相关系数为0.999009999,平均加标回收率在70,7%-112.2%之间，相对标准偏差为L6%-12%,魏天龙晌对生活饮用水中有机確农药的残留检测进行了研处。依据有机磷农药的性质及结构特征，建立种用高效液相色谱法同时检測多种有机磷农药残闕的方法；并且总结岀高效液相色谱法（HPLC）时的最优条件*实验结果表明，在以甲醇：水（68.5:31.5,V/V）为流动相,流动相的流速为LOmUmin,进样量加大到为20pL的条件I-TPLC可以进行七种有机磷农药（内吸磷*乐果*敌敌畏、毒死婢、马拉硫磷、对硫磷、甲呈对硫

3、磷的测定.此方法的最低检出限在lgg/L-1.7燧/LZ间；相对标准強差3.6%-6.5%之间，精密度离，冋收率伽-96%.试验证明该方法选择性裔，分离效果非常好，检测灵敏度岛可以用作水中有机磷农药的检测4王龙拽（网等利用气Ifl色谱法对水中的迤死婢和阿特拉津进行了检测.该方法利用了液液分配浄化的方法对水样进行前处理，用右油瞇进行提耿。利用气相色谱法测罡。结果表明，这种方法的回收率分别为：阿特拉津987%-J00,5%.毒死W997%-102,4%r方法的变异系数小于啊，方法捡出限分别为：阿特拉津0.0005mg/L，毒死iO.0002mg/L.说明这种方法分离效果好、灵敏度高、选择性强、准确

4、度离、操作简单孙剑辉(等利用气相色谱(ECD)对黄河中下游干支流的表层沉积物中的有机氯农药进行了检测，主耍检测出HCHs、六氯苯、DDTs、氯丹等，总的含就范围之间，其中含殳较高的HCHs和DDTs分别为和。王泰等对海河与渤海湾的水体进行了多氯联苯和有机氯农药的凋査，研丸表明，这两处水体的表层水中PCBs、滴滴涕和六六六的含量分别为和郭虹冋等研究并建立了对环境水中的13种有机磷农药的同时测定的方法，前处理过程采取液-液萃的方式，用DM5毛细管柱气相色谱FPD检测器进行上机测定，外标法定量，该法测定13种有机磷农药各组分的分离度大于1.5,线性范围为O.5O-15.Opg/mL,检出限为0.00

5、530.023ng,平均回收率为87.8%104.0%,RSD为2.60%9.83%。结果表明该方法提取完全，定量准确，分离度好，灵敏度髙，操作简单，可以用于水中有机磷农药的多残留测定.刘玉波(阿等对乌江流域水体中有机氯类农药残留情况进行了分析。利用液液萃取法对乌江流域中上游30个采样点的60个水样品进行富集，然用GC-ECD进行测定，检测有机氯农药的残留含鼠。结果表明样品中都有机氯农药都有检出，其中六六六、滴滴涕类物质的检出率分别为90.7%、46.9%,质址浓度为4.03-42.89ng/L,张花想削等利用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三压四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)法对水

6、中14种氨基甲酸酯类农药进行了测定。样品经过固相萃取柱富集，采用BEHC】8柱，以水(0.1%甲酸)-甲胪作为流动相进行梯度洗脱，采用UPLC-MS-MS进行检测。14种农药在相关线性范围内线性良好(尸0.99780.9999),回收率为70.8%119%,相对标准偏差为2.2%14.3%,检出限为0.1-2.5ng/L经过实验得出，该方法快速，灵敬，适用于水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留测定。土壤基质成份比较复朵，胃机质含量高，农药的残留量非常低。但是土壤农药污染的危害非常大，它不但能在植物体内富集，垠终到达人体内，而且很多农药能杀死土壤中的微生物，导致土壤的白我更新能力降低等丽严)，部

7、分农药严重的还会产生药害。对他们的检测需要比较高的检测技术，尤其对农药残留检测中的净化过程带来了很大的挑战。同时随着科技的不断发展进步，许多高效、低残留的农药不断出现，使得对土壤中农药残留的测定越来越显现出其电要性。尤其是对土壤环境中多残留检测方法的建立愈发显得重耍。目前广泛使用的样品前处理方法有：固相微萃取、超声波提取法、固相萃取、微波提取技术、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、基体分散固相萃取、凝胶渗透色谱法等。上述前处理技术和色谱技术的联用越来越多的运用到了土壤中的农药残留检测过程中。孙宝利（切等对土壤中6种新烟碱类农药（毗虫咻、嘎虫嚓、喘虫眯、唆虫胺、囈虫咻、烯噪虫胺）的残留进行了分离及光

8、谱研究.前处理过程：土壤样品用乙器：二氯甲烷=（2：1）提取，之后用分散液液微萃取方法进行处理。分析方法采用高效液相色谱，PDA检测器，用色谱柱AlltimaTMC18色谱柱（4.6mnix250mm,5pm）进行分离检测，外标法进行定最.经过分析六种农药的线性关系在浓度范围内良好，相关系数为0.9982-0.9999,在0.05,0.1,1.0pg/mL三个添加水平下的加标回收率为55.3%95.6%,相对标准偏差为1.4-7.0%。这种成本比较低而且重现性比较好，适合对土壤屮农药残留的检测。吴萍I冋等研究并建立了土壤中拟除虫菊酯类农药的新型前处理方法。样品通过乙脂提取后用浓硫酸一乙醇进行纯

9、化，然后通过毛细管柱气相色谱法对其中的拟除虫萄酯农药进行测定。结果显示：所研究的菊酯类农药在3种土壤样品中的加标回收率为84.14%-105.51%,变异系数为1.24%5.82%。此方法操作简单、省时、所用溶剂少、纯化效果好、实用性强。郑健琨吓）等利用凝胶色谱串联气相色谱质谱对土壤中多种农药残留鱼进行了测定。称取的土样加入乙睛超声，之后加入硫酸镁摇匀，后放入离心机中离心。然后进行GPC-GCMS测定。这种前处理方法快速、简便，结合在线GPC-GCMS实现了土壤多残留分析。邵学新何）等对苏南典型地区的土壤中有机氯农药残留的空间分布及来源进行了分析。结果表明，在547个采样点中有21.94%的表

10、层土壤样品中检出了六六六，DDT的检出率为96.15%。朱晓兰何等釆用加速溶剂萃取的方法对土壤中有机磷农药进行了测定。土壤样品与无水硫酸钠（1：2）混合，之后加入氧化铝和活性碳，用丙酮：甲醇（1：1）进行萃，结果表明10种有机磷农药的回收率都在80.4%.113.7%之间。这种方法方便、迅速，适用于对土壤中的冇机磷农药多残留的测定。申中兰（呦等用加速溶剂萃取-气相色谱法对土壤中的16种有机氯农药进行了测定。添加水平为0.01ng/g下的回收率为77.3%-101.3%；方法检出限为0.01-0.04ng/g此方法满足了土壤中有机氯农药多残留的检测要求。王小飞冋综合了振荡法与ASE提取以及固相萃

11、取净化法，釆用了液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、液相色谱与质谱联ffl（UPLC-MS-MS）以及气相色谱与质谱联用(GC-MS-MS)对土壤中的常见有机磷类农药、有机氯和拟除虫菊酯类农药以及氨基甲酸酯类和三嗪类农药等65种农药进行了方法研究测定。胡恩宇等建立了ASE-GC-MS/MS法分析土壌中20种有机氯农药的方法。该方法用正己烷：丙S4=l：1的混合溶剂萃取，提取完之后经过石墨炭黑固和萃取柱进行净化，然后用GC-MS-MS进行测定。结果表明：这20种有机氯农药在8yg/kg的添加水平下回收率为70.3%-134%,RSD小于23%。本实验采用串联质谱降低了基质干扰，灵墩度得到了很大程

12、度的提高。陈卫明(岡等总结了最近几年土壤中有机氯农药多残留分析的样品前处理过程及检测方法，总结了固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取法、微波萃取法等前处理方法。此外还总结了气相色谱、气相色谱-质谱联用技术在土壤中农药残留测定方面的应用。水和土壤是人类赖以生存的最重要的物质资源，是动植物及整个生物圈能够稳定存在和发展的物质基础，其农药残留问题足关系到全球环境和人体健康的重大问题。同样，农药的作用也不可替代，随着农药的不断使用和累枳，不可避免地对水域和上壤产生了污染，同时影响了水体和土壤中的动植物以及微生物的正常新陈代谢及生存，最终通过食物链的富集效应对人类产生巨大的彩响，些农药可以阻碍人体的正常的新陈代谢，破坏人体健康。更严重的是有些农药的化学性质非常稳定，如六六六等有机氯农药，它们的产生之后很堆降解，敲终进入到水和土壤中对水和土壤产生持续性永久污染。所以为了保护水休和土壤，要尽