间歇转化岗位操作规程

1、一、本岗位的任务本岗位将亚钠浓母液在转化槽内用稀硝酸转化成带酸性的的硝酸钠母液，然后用碱中和成微碱性硝酸钠母液，供蒸发使用。二、工艺流程 1、工艺流程图：见图号FY200117012、用1#或2#亚钠母液泵，抽3#槽或2#槽内的母液至转化槽，稀硝酸由酸泵送至转化槽，来自氧化风机岗位的空气由转化槽底部分布器进入，亚钠母液和硝酸在空气的搅拌下进行反应。碱液由碱液泵送入转化槽。转化槽内设有换热器，利用蒸发器出来的蒸汽冷凝液进行换热，以加快转化反应速度。硝钠浓母液由5#或6#浓母液泵送入转化槽。反应后的转化气进入气水液离器分离其中的液滴后进入碱吸工段，被分离下来的液滴定时排入硝钠浓母液槽。三、工艺指标

2、序号名 称单 位控 制 范 围1转化槽内温度60702转化槽内压力MPa0.73转化液酸度g/l10154中和液NaCl含量g/l205中和液碱度g/l0.52.56合格硝钠母中NaNO2含量g/l0.5四、设备规格及作用1、设备规格序号设备名称规 格 型 号材 料1转化槽2000×10×3430，其中换热器为列管25×2.5，F=2×6.5m20Cr18Ni92分离器1000×8/600×8,H=11752mm1Cr18Ni9Ti2、设备结构及作用（1）转化槽转化槽的筒体材料为0Cr18Ni9，壁厚为10mm。设备下部设有空气分布器

3、，保证空气分布均匀。上部有亚钠和硝酸混合器，保证亚钠浓母液和硝酸充分混合。槽的中下部设有蒸汽换热器，用以提高转化槽溶液的温度，从而加快转化反应速度。空气可以搅拌转化槽内溶液，加快反应速度，同时也降低了气相中NO分压，加快亚硝酸钠的分解速度。1#转化槽内设有反应池。 (2)分离器分离器由原转化塔改造而成，材料为 1Cr18Ni9Ti，起分离转化气中夹带的液滴的作用。五、生产原理和操作条件的选择1、生产原理从离心机下来的亚钠二次浓母液，含NaNO3比较高，不适宜再生产亚钠产品，生产中用稀硝酸与浓母液中的NaNO2反应生成NaNO3,过量的硝酸用纯碱中和成微碱性，生产硝钠产品。反应如下： 3NaNO

4、2+2HNO3=3NaNO3+2NO+H2O 2HNO3+Na2CO3=2NaNO3+CO2+H2O 2、操作条件的选择（1）温度：由于转化反应的速度计算为： X= 式中：反应时间 K速度系数 aNaNO2溶液的初浓度，mol/l在2027内，R与温度的关系为： logK=11.47-根据计算和下表可以看出，温度越高，分子运动加快，HNO2的分解速度加快，从而加速NaNO2的转化，在操作中，转化温度一般控制在6070。a:NaNO2的初深度:克/升（a-x）:NaNO2最终浓度：克/升在下列温度下的转化时间以分计2450703000.23126215574000.2333622260 转化时间

5、与温度的关系当液体温度为90105，液体在槽中停留时间为1分钟时，则转化液中NaNO2含量仅剩0.20.4克/升。（2）压力亚钠在转化过程中，转化的速度由在转化反应中生成的亚硝酸的分解速度决定。在一定的NO分压下，亚硝酸分解速度公式为：K1=-式中：X在时间中被放出来的NO量 分解时间mm K1顺向反应的速度系数 a亚硝酸的初始浓度，mol/l PNO气体中NO的分压，以大气压计由公式得知：分解时间与NO的分压的平方成正比，NO的分压越低，分解时间越短，反应速度越快。在实际操作中，通常采用降低吸收压力的办法来减少NO的分压，最终达到提高反应速度的目的。（3）空气量转化时，用空气来搅拌转化溶液，

6、可以加快溶液中NO的分解， 同时，也将一部份NO氧化成NO2，而NO2与水作用生成硝酸和亚硝酸。最终加快了转化的速度。使用的空气量，是以在转化时所放出的氮氧化合物的浓度决定的。在实际操作中，通常采用加大空气量，提高液体的湍动程度来提高转化反应速度。六、开停车操作1、开车前准备（1）联系电工检查1#、2#亚钠母液泵和9#、10#硝酸泵及电机开关。（2）检查各管线和阀门无问题，亚钠浓母液、硝钠浓母液及硝酸回流阀处于开启状态，其余各阀门均处于关闭状态。（3）检查转化各压力表、温度计无问题。（4）检查母液贮槽无问题。（5）准备好分析仪器、药品。（6）检查空气和蒸汽供应无问题。（7）联系泵岗位供亚钠浓母

7、液（即亚钠二次母液），亚、硝钠浓母液开始循环。（8）联系溶碱岗位供碱、氧化供酸。2、开车 （1）开转化槽转化气出口气体阀门和分离器出口气体阀门。（2）开换热器进出口阀门，关换热器近路阀。（3）向转化槽加硝钠浓母液至液位计最低处。（4）打开亚钠浓母液阀门同时关闭其回流阀，将亚钠母液加至转化槽第二个视镜处。（5）打开空气阀门。绶绶打开硝酸阀门，视加酸情况部分关闭硝酸回流阀，同时严格注意转化槽压力，根据压力情况控制硝酸阀门开度。取样分析其酸度和亚硝酸钠含量，直至调节到指标内，正常操作半小时分析一次，不正常时经常分析。 （6）转化液合格后将其放入硝钠稀母液槽。放净后准备进行下一次转化操作。3、停车（1

8、）正常停车：待转化液各成分合格后，联系泵岗位停亚钠母液泵、硝钠浓母液泵和酸泵，关空气阀门，打开蒸汽近路阀并关蒸汽阀门，同时将合格的转化液放入硝钠稀母液槽。（2）紧急停车：关闭进入转化槽各阀门，打开回流阀，打开蒸汽近路阀关闭蒸汽进口阀。若此时转化液未完全合格，应将其存留于转化槽内，待开车条件具备后再将其转化合格。4、正常操作及注意事项（1）转化过程主要控制转化液酸度、亚钠含量及NaCl含量，酸度过高导致中和时间过长，碱耗增加；亚钠含量过高影响产品质量，而NaCl含量高会腐蚀设备,也会影响产品质量，因此要求在转化过程中，每隔一定时间分析一次转化液酸度及亚钠含量，转化终点时严格将其控制在指标范围内。

9、（2）开车时应先将母液加到一定量后再加硝酸，也可同时加亚钠母液和硝酸。亚钠二次浓母液和硝酸体积比约为1:0.8。（3）开停车时，应注意加强岗位间联系，防止酸泵和亚钠母液泵憋压。（4）酸性母液不能进入后工段的分离，因硝酸会腐蚀碳钢设备、管道，使产品变黄而影响产品质量。（5）随时注意转化槽内液位和压力，主要是控制加酸和加碱量，防止压力过高，发生事故。压力过高也会导致溶液倒回空气管，而进入风机。七、异常情况处理1、转化槽内酸度合格，亚钠含量不合格原因：塔温不够空气压力不足，空气量不够处理：加蒸汽提温至指标加大空气用量 2、转化槽压力超标原因：转化阶段加酸量过大中和阶段加碱量过大转化气管道堵塞或阀门未

10、打开处理：减小加酸量减小加碱量打开阀门。若是管道或阀门故障，停车检查阀门和管道。 3、转化液变红或变绿 原因：变红是转化液酸度大而腐蚀设备管道，使转化中液有大量Fe3+。变绿是浓母液中Cl-含量高腐蚀合金。处理：停止转化，将变色溶液处理掉，用水冲洗转化槽后，再恢复转化生产。4、断电、酸、蒸汽和空气处理：停止转化，将未合格的溶液存留于转化槽内，待条件具备后再开车。八、岗位分析1、转化液的酸度分析（1）分析试剂及仪器10ml的移液管1个，100ml烧杯一个，1N的NaOH溶液一瓶，酚酞指示剂一瓶。(2)分析步骤用移液管取5ml样品于洗净的烧杯中，加蒸馏水稀释，滴23滴酚酞指示剂，用1N的NaOH溶

11、液滴定至红色为止，记下NaOH溶液体积。（3）计算方法 HNO3(g/l)=12.6×滴定用去NaOH的ml数2、中和液碱度分析（1）分析仪器及试剂1ml的移液管1个，250ml的烧杯1个，0.1N的H2SO4溶液一瓶，混合指示剂一瓶（2）分析步骤取试样5ml于洗净的250ml烧杯中，加蒸馏水稀释，加入混合指示剂35滴，以0.1N的H2SO4滴定至微红色。（3）计算方法 Na2CO3(g/l)=1.06×滴定用去的0.1NH2SO4ml数3、转化液中NaNO2含量分析（1）分析仪器及试剂250ml烧杯一个，5ml移液管一个，50ml滴定管一个，比重1.84的H2SO4一瓶，0.02N的KMnO4溶液一瓶，蒸馏水一瓶。（2）分析步骤用烧杯取100ml蒸馏水，加入不带还原性杂质且比重为1.84的H2SO45ml,加入0.02N的KMnO4溶液10ml摇动均匀，取样注入以该试样洗涤过的滴定管内，以56滴/秒的速度滴定上述溶液，待溶液成微红色为止。 （3）计算方法NaNO2(g/l)=九、岗位安全注意事项1、本岗位