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文档简介
1、情境十:甾体激素类药物的分析任务二:甾体激素类药物的鉴别试验方法知识点:甾体激素类药物的分析课程:药品检验技术一、甾体激素类药物鉴别试验方法(一)与强酸的呈色反应(母核)甾体激素类药物 H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl呈色(二) 官能团的反应肾上腺皮质激素药物呈色四氮唑盐费林试液多伦试液OH1 C17 醇酮基还原性A. 呈色反应肾上腺皮质激素药物Cu2O橙红色碱性酒石酸铜B. 沉淀反应Ag黑色氨制硝酸银甾体类激素药物黄色的腙羰基试剂2. C3酮基和C20酮基常用的羰基试剂:2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼OOHNCONHNH2HClCONHNOHN异烟腙(黄色)睾酮黄体酮蓝紫色亚
2、硝基铁 氰化钠其他甾体淡橙色不显色3. 甲酮基呈色反应COCH3O NOCNFe OHH2O2+-4Fe5CNNOCHCOO蓝紫色黄体酮雌激素类药物红色偶 氮染料重氮苯磺酸4. 酚羟基含炔基的甾体激素硝酸银5. 乙炔基RCCHAgNO3RCCAg白色银盐沉淀OHCCHHO炔雌醇3AgNOOHCCAgHO白有机氟F有机破坏有机氯Cl6. 有机卤素茜素氟蓝 硝酸亚铈硝酸硝酸银AgCl 蓝色配合物 7.熔点测定HO+COClKOHCOO+KCl+H2O炔雌醇m.p.201OCCH3O+2HONH2NCHOCH3NOH+2H2O黄体酮双肟m.p.238苯丙酸诺龙缩氨基脲m.p.178185分解OCOC
3、H2CH2OC6H5+NH2CNHNH2OHClNCH2NOH+H2O+HAcOCOCH2CH2N+H2OOHO+CH3CH2COOHOCOCH2CH3OKOH丙酸睾丸素m.p.150156-3-酮 240nm苯环 280nmOCCCCCCCCC(三) UV法(四) IR法1505cm-1OH 3505cm-13300cm-1CH CC 1590cm-13610cm-1OH 酚羟基醇羟基1615cm-1苯环的骨架振动(四) IR法Comanwww.themegalle黄体酮酚羟基醇羟基炔键羰基苯环骨架振动(五) TLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 (六) HPLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 (如:醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏)(六)(六) HPLCHPLC法法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别主要用于甾体
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