XRD晶粒尺寸分析

1、XRDH粒尺寸分析很多人都想算算粒径有多大。其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。A。这么说吧，粉末由很多颗粒”组成，每个颗粒由很多个晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个单胞”拼接组成。面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d,则测得的尺寸就是Md女I晶面间距为di,那么这个方向的尺寸就是Nd1。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。B如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那陷分开的各个单位称为亚晶”。比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（

2、称为亚晶），那么，是亚晶的尺寸了。C为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用粒径”这个词呢？都是纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的粒径”上来了。实际上，国家的表征是有标准的，需要用小角散射”方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。久而久之，大家也就接受了。为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的粒径”是这么小，那么有没有办法在做SE侦TEM时彳实分

3、不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。D至于为什么通过衍射峰宽测出来的粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。实际上吧，使衍射峰变宽的原因另一个原因是晶粒内部存在微观应变”。打个比方吧，甲乙两个人同时做一件事，结果把功劳算到甲一个人头上能劳大就峰宽，峰越宽晶粒就越细）。有时候发现，有个别人在有意无意地避口不谈乙的功劳。E为什么允许将亚晶尺寸称为粒径”呢？称为径，必假定晶粒为球形”，从而假定了不论从哪个晶面去测都会是差别。事实上，这种不同方向的尺寸差异在很多情况下确实可以忽略。但是，也有一些特殊情况是不可以的。下注意这两个假定，这就是为什么很多人都说，XRDW出来的粒径不可靠，总是小于SE

4、研日TEM量出来的值。因为同呢？既然大家都说是粒径，那么要怎么样来算粒径呢?我们先来看一个简单的问题。怎么做拟合？我们并不需要对所有的峰都做拟合，也不能用全谱自动拟合”，正确的方法是做单峰拟合。今天有同学发过来一个数据，看看。0007raw)Two-Theta(degi当晶粒细化时，衍射峰就会变宽，随之而来的是强度降低，峰就不那么好看了，做拟合时有三点要注意：1）并不需要选择全部的峰来参与计算，如果某个峰长得不好，宁可不要这个峰的数据；2）做单峰拟合，有的同学不管三七二十一，一个拟合按钮按下去，自动去算吧，结果当然是错误的；3）如果有重叠峰，可以先将重叠峰分离，但最后最好将其去掉，软件自动分解

5、重叠峰的效果可能并不是令人满这里，拟合分作两段，只用到六个峰。特别是一些背底不平的情况，尤其要如此。三项CurrentProfilerarajieters*RefineentOptionsIOGOT.ravEECopyEwpm上旧mgjHi5虱&导加断问国UnVfiab&Displ：rfwhmrr橙wn社jwjvpParmtlec$eung二foiPiqfilett1.V尊AHeialhlp2Jheh.闽厂3F.弭卜|5岳雨&云三ShwrFinCalMrSM*rLireSiytejQEsferwlcmstaEfrum:佶FVHMLBwdtti厂I-HideEDVduovI-CentroichP

6、e丈LgdtiarsCestoid版196犯皿37.11310.0(15?1,474iCOteGswamooe-I99.S27IQQ135&0n(9l1074204D.OOOO?监401(1000150UK?D0000303473OOOHF；CT63盼C0001645243&四1374066137107S77i8|W300633L493样谶20951|457|C&974470(5)29020r39Sl59923451BS14(3425611263I316啊7检网8o?934r290652安331219rK如*Hr*3on71as-司aJa022C。叫001驯00320.628(10101M沛网

7、肉川01710015QS79IDD131DQ141,137ia022jDIM1法馋T110G10(111252win1.3559Pl1235911115203PI16G271)厂OlorPhasasProliletIgeitanProfikes|OneFhareJTwXg-1545(%(10111Afm-10.80(025店CryBilinity?EiwqF牝1005%vFrcrimsod32*Vo帕bl韩Rerfirw看看拟合结果，每个晶面计算出来的晶粒尺寸差不了多少，说明：1）确实不存在微应变；2）晶粒基本上是球形。既然这样，那么计算粒径的时候只要一个峰不是也差不离吗？确实是这样的，如果能

8、假定样品中不存在微观应变尺寸就可以了，没有必要用很多峰，很多峰算出来不就是平均粒径”吗？按下上面那个窗口中的Size&Strain”按钮，弹出上面的窗口，发现这些数据点基本上落在一条水平线上，那粒径”。我们再来玩玩这个样品。将这个样品做一点处理，比如加热烧一会，会得到怎么样的衍射谱呢?203040506070Two-Theta这个图比上面那个图好看多了，为什么呢？因为峰明显变窄了，窄了也就高了，高了也就掩盖误差了。注意，尽管这个图长得这么好，我们还是做单峰拟合，不厌其烦地，任劳任怨地一个峰一个峰地做拟合。U神V成)出$15落I畔:Lft.JUULRM吏$4lrisFqi此曲1。0Eutin1c

9、CrrstdllitrSizeiStrhitifroaPeakEH(!.|lnjXS*弟1OllFMEB/StTairT圳*(岫2。RlSJTheJ.3361LneLV1klrfat-fIf-bttfVFIV222-222339Jfl(Jfl.Jif(JIl.(.（-flt明营珀3233整2825273611285242s?9?7n.萤IGHrTl/KIIZm-uIJ.llb.IT-沽.It次门-ct-I-I-r芒V.J如号但霎咛疝31啊匪沔坂77.?3用帽=ICurrentProfilieParcelersKefin&entOptions-|QQD&ra，】138111147)Siran=。

10、.闻F闵ESDolFn=O.DOQ12LC=0.331AlUneclenTcn1Araa-12336(9l25)%。，138011件CgdWtyRjEtTQfUFit10Prpfis4nd52VoMbjtoRUie有点意思了，看看XS下面的数据，从衍射角由低到高的顺序，XS值是由大到小（除了最后两个例外）。点下点落在一条斜线上。而且还不过原点。在纵坐标上的截距大于0,这就说明，这个峰变宽，有你的一半也有我的计算的结果可以从图上看得清（吧？）那么，最后两个点，为什么会突然变大了呢？都是重叠峰惹的祸。注意，上面的谱图可以清楚看到，最后两个点怎么办呢？去掉呀，在图上的红点上用鼠标点一下，红点就消失了

11、，这个数据点被舍弃。如果舍弃一个点还不满么大不了的。个别的时候，也需要选择Strainonly”，这时，数据点的特征是：1）在一条斜线上；2）斜线过原点，甚至截距为负数（总不可能弄个负的晶粒尺寸吧？）注意了，这么计算粒径时是有假定的，即晶粒（或者亚晶）是球形，至少是近似球形吧。也有个别的时候它就一个球。你还去套用这个方法，肯定就是你的错误了。这时候往往会得出这样的结论：1）晶粒尺寸是负的；2）或者微观应变是负的。别说我是瞎扯，我就发现过已经发表的论文中的数据说微观应变是负数。所谓微观应变是指晶粒内部晶面间距可能伏下去就不起来了。出现这种现象，可能的原因是:1）你的数据做得实在太差了，延长点扫描时间来做，多花点米米（心痛）好不好。2）晶粒形状确实不是个球”，哪怕是个混球！CP-NCA-110M5S.raw你说，这个图谱，不同的峰宽明显不同，而且还似乎没有规律，你还按球形来做，那么，真是扯球了。对付这种问题，还是有办法的，既然不同方向的尺寸不同，那么同一方向的总相同吧，所以，选择相同方向的不树棠老师的晶体X射线衍射学基础（现在这种经典的书真少见了）上有例子。再就是用Rietveld全谱拟台最后，还说一种情况，样