扫描电子显微镜及电子探针

1、纳米材料的形貌纳米材料的形貌分析分析背散射背散射电子强度与组成样品的原子序数有关，电子强度与组成样品的原子序数有关，得到原子序数的信息得到原子序数的信息分析释放的分析释放的X X射线射线，得到更多元素信息，得到更多元素信息2.3 扫描电镜形貌分析扫描电镜形貌分析 SEM果蝇果蝇一、扫描照片成像原理：一、扫描照片成像原理：能量高度集中的电子扫描材料表面；能量高度集中的电子扫描材料表面；二次电子二次电子强度随着样品表面形貌的变化强度随着样品表面形貌的变化而不同；而不同；测量扫描微区内二次电子的强度随不同测量扫描微区内二次电子的强度随不同位置的变化函数得到微观照片位置的变化函数得到微观照片 扫描电镜

2、形貌分析优点：扫描电镜形貌分析优点：高的分辨率。高的分辨率。 1 nm1 nm有较高的放大倍数，有较高的放大倍数，20-2020-20万倍万倍之间连续可调；之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感有很大的景深，视野大，成像富有立体感试样制备简单。试样制备简单。配有配有X X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。织性貌的观察和微区成分分析。 Optical Microscope SEM二、扫描电镜二、扫描电镜的工作的工作原理原理 “ “光栅扫描，逐点成像光栅扫描，逐点成像”。成像成像原理原理： 利用利用细聚焦电子束细聚焦电子束在

3、样品表面扫描在样品表面扫描时激发出来的各种时激发出来的各种物理信号调制成像物理信号调制成像。类似电视摄影显像的方式类似电视摄影显像的方式。 SEM SEM的样品室附近可以装入多个探的样品室附近可以装入多个探测器，例如：测器，例如：SEDSED、BEDBED、GSEDGSED、EDSEDS、WDSWDS、EBSDEBSD等。等。 目前的扫描电子显微镜可以进行形目前的扫描电子显微镜可以进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。组织结构信息的同位分析。三、扫描电镜的构造三、扫描电镜的构造电子光学系统电子光学系统信号收集及显示系统信号收集及显示系统真

4、空系统和电源系统真空系统和电源系统（一）（一）电子光学电子光学系统系统 由由电子枪、电磁透镜、扫描电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具像分辨率，扫描电子束应具有有较高的亮度和尽可能小的较高的亮度和尽可能小的束斑束斑直径。直径。 电子枪电子枪 扫描电子显微镜扫描电子显微镜的电子枪的电子枪有有热阴极热阴极电子枪和电子枪和场发射场发射电子枪两电子枪两种。种。普通热阴极普通热阴极电子枪产生的电子源直径

5、为电子枪产生的电子源直径为20-5020-50 mm；六六硼化镧热阴极硼化镧热阴极电子枪产生的电子源直径为电子枪产生的电子源直径为1-101-10 mm；而；而场发场发射射电子枪产生的电子源直径可达电子枪产生的电子源直径可达0.01-0.10.01-0.1 mm。六硼化镧灯丝六硼化镧灯丝钨灯丝钨灯丝场发射灯丝场发射灯丝 普通热阴极或六硼化镧阴极电子枪都属于普通热阴极或六硼化镧阴极电子枪都属于热发射热发射电子枪，而场发射电子枪，而场发射电子枪则属于电子枪则属于冷发射冷发射电子枪电子枪。几种类型电子枪性能比较几种类型电子枪性能比较类型类型钨灯丝枪钨灯丝枪(W)(W)六硼化镧灯丝枪六硼化镧灯丝枪(L

6、aB(LaB6 6) )冷场发射电子枪冷场发射电子枪工作温度工作温度2300 1800 室温室温 能量发散度能量发散度2.0eV 1.5eV 0.2eV 亮度亮度 5x105 A/cm2sr 5x106 A/cm2sr 2x109 A/cm2sr 灯丝寿命灯丝寿命100小小时时 500 1000 小小时时 2 年年 总束流总束流100 A 50 A100 nA枪尖激活枪尖激活 每天一次每天一次 聚光镜聚光镜 功能功能是将来自电子的束斑逐级聚是将来自电子的束斑逐级聚光缩小，使原来直径光缩小，使原来直径5050m m的束斑的束斑缩小到缩小到几个纳米几个纳米的细小斑点。的细小斑点。 扫描电镜扫描电镜

7、一般有三个聚光镜，第一般有三个聚光镜，第一、二聚光镜一、二聚光镜属强激磁透镜，起属强激磁透镜，起汇聚电子束用；第三聚光镜（末汇聚电子束用；第三聚光镜（末级透镜）是弱磁透镜（又称为物级透镜）是弱磁透镜（又称为物镜），具有较长的焦距，目的是镜），具有较长的焦距，目的是使透镜与样品之间留有一定的空使透镜与样品之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。间，以便装入各种信号探测器。 扫描电镜扫描电镜电子束斑尺寸对分辨本电子束斑尺寸对分辨本领影响很大。一般束斑尺寸越小，领影响很大。一般束斑尺寸越小，分辨本领越高。分辨本领越高。 偏转偏转系统系统： 作用：作用： 提供入射电子束在样品表面提供入射电子束在样

8、品表面上以及阴极射线管内电子束上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的在荧光屏上的同步扫描同步扫描信号。信号。 主要包括：主要包括： 用于用于形成形成光栅扫描光栅扫描的扫描系的扫描系统，以及使样品上的电子束统，以及使样品上的电子束间断性消隐间断性消隐或或截断截断的偏转系的偏转系统。统。 可以可以采用横向静电场，也可采用横向静电场，也可采用横向磁场。采用横向磁场。(a)光栅扫描光栅扫描(b)角光栅扫描角光栅扫描样品室样品室 二次电子探头二次电子探头(SED)(SED)与一般样品台成与一般样品台成15152020夹角，夹角，并施加并施加0 0 200V200V偏压；偏压；背散射电子探头背散射电子探头(

9、BSD)(BSD)一般一般安装在极靴帽下方，与样品台平行。安装在极靴帽下方，与样品台平行。（二）信号检测放大系统 作用作用是检测样品是检测样品在入射电在入射电子子作用下产生的物理信号，然后经作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制视频放大，作为显像系统的调制信号。不同的物理信号，要用不信号。不同的物理信号，要用不同类型的检测系统。它大致可以同类型的检测系统。它大致可以分为三大类，即分为三大类，即电子检测器、阴电子检测器、阴极荧光检测器极荧光检测器和和X射线检测器。射线检测器。（三）真空系统和电源系统（三）真空系统和电源系统 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防

10、止样品的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持污染提供高的真空度，一般情况下要求保持1010-4-4-10-10-5 -5 mmHgmmHg的真空度的真空度。 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 四、实验四、实验方法方法( (一一) )扫描电镜的主要性能扫描电镜的主要性能 放大倍率高放大倍率高（M=As/Ac, 2020万倍连续可调万倍连续可调） 分辨率高分辨率高（二次电子二次电子5-10nm，背散射，背散射50-2

11、00nm） 景深大景深大（比光显大比光显大100-500倍，比透射大倍，比透射大10倍倍） 保真度好保真度好 样品制备简单样品制备简单( (二二) )扫描电镜的图像信息扫描电镜的图像信息 二次电子像二次电子像 背射电背射电子像子像 吸收吸收电子像电子像 俄俄歇电子像歇电子像 特征特征X X射线射线 二次电子像二次电子像a)a)二次电子的产生和信息二次电子的产生和信息b)b)二次电子产额二次电子产额 二二次电子产额次电子产额 与二次电子束与试样与二次电子束与试样表面法向夹角有关，表面法向夹角有关， K/cosK/cos K K为常为常数数， 为为入射电子与样品表面法线之间的入射电子与样品表面法线

12、之间的夹角夹角。角角越大，二次电子产额越高，这越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。表明二次电子对样品表面状态非常敏感。c)c)二次电子衬度二次电子衬度 衬度衬度定义：定义：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异，叫同时将出现图像的明暗差异，叫衬度衬度。 衬度衬度类型：类型：形貌形貌衬度、成分衬度、电压衬度、磁衬度衬度、成分衬度、电压衬度、磁衬度 衬度衬度特点特点：立体感强、存在一最小立体感强、存在一最小衬度衬度人体红细胞的人体红细胞的SEMSEM照片照片腺体腺体蝴

13、蝶翅膀蝴蝶翅膀二次电子像二次电子像衬度衬度影响因素：影响因素： 与与样品倾斜角的样品倾斜角的关系：一般不超过关系：一般不超过4545 样品成分的差异：原子序数不同会产生衬度样品成分的差异：原子序数不同会产生衬度 样品表面与检测器的位置关系：样品表面与检测器的位置关系：样品样品表面尖棱表面尖棱（A）、）、小粒子小粒子（B）、）、坑穴边缘坑穴边缘（C和和D）等部位，在电子束作用下将等部位，在电子束作用下将产生高得多的二次电子信号产生高得多的二次电子信号强度，所以在扫描像上这些强度，所以在扫描像上这些部位显得异常的亮。部位显得异常的亮。在荧光屏或照片上在荧光屏或照片上C小刻面的小刻面的像比像比A和和

14、B都亮，都亮，A又比又比B亮。亮。面对检测器的电子会面对检测器的电子会有更大的亮度有更大的亮度背散射电子背散射电子是被样品原子反射回来的人射电子。实验指是被样品原子反射回来的人射电子。实验指出，当人射电子能量在出，当人射电子能量在 101040 keV40 keV范围时，样品背散范围时，样品背散射系数射系数 随元素原子序数随元素原子序数Z Z的增大而的增大而增加。增加。 背散射背散射电子信号强度随原子序数电子信号强度随原子序数Z Z增大而增大，样品表面上增大而增大，样品表面上平均原平均原子序数较高子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示

15、较较亮的衬度亮的衬度。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的系耐火材料的背散射电子成分像，背散射电子成分像，1000二次电子像与背散射电子像对比：二次电子像与背散射电子像对比：二次电子像二次电子像分辨率高；分辨率高；景深大；立体感强；景深大；立体感强； 反映样品表面形貌反映样品表面形貌。背散射电子像：背散射电子像：分辩率低；分辩率低；背散射电子检测效率低，衬度小；背散射电子检测效率低，衬度小；主要反应原子序数主要反应原子序数衬度。衬度。锡铅镀层的表面锡铅镀层的表面图像图像（a a）二次电子图像）二次电子图像b b）背散射电子图像）背散射电子图像二次二次电子像电子像 背散射电子像背散射电子像二次电子二次电子+ +背散射电子拓扑像背散射电子拓扑像（白色：白色：SnSn；灰色：；灰色：Al2O3Al2O3）二次二次电子像电子像 背散射电子像背散射电子像背散射电子