微弧氧化表面镀镍层的结构实验材料及方法

1、微弧氧化表面镀镍层的结构实验材料及方法配制有机浴液卜f配制有机浴液卜f朋2-1实盼工艺洗輯同2.2实验试剂及仪器实验中所用的试刑和仪器分别如表,1和农2J所示.表21实脸所用试刑试剂名称纯度生产厂家氨丙基三乙氧基硅烷>95%武大有机硅新材料股份有限(HsC2O)3-Si-(CH2h-NH2,y-APS)公司双(Y-三乙氣革硅丙烷)四硫化物>95%武大有机硅新材料股份有限(HsC2O)3Si«H2)rS2)2,BTESPT)公司应酸«l(NiSO4-6H2O)分析纯匕海金山亭新化工试剂厂次亚磷酸钠(NaH2PO2H2O)分析纯天津市双船化学试剂厂柠檬酸钠(CJbN

2、ajS)分析纯宜兴市辉煌化学试剂厂乳酸(C3H6O3)分析纯西陇化工股份有限公司丙瞰C3HQ)分析纯株洲化学工业研究所无水乙醇(CHjCH.OH)分析纯天津市怛兴化学试剂制造有限公司醋酸钠(CHjCOONa)分析纯国药集团化学试刊有限公司氟化钗(NMF)分析纯西陇化工股份有限公司氯化技(NH4CI)分析纯西陇化工股份有限公司环氧树脂/无锡树脂厂硫K(CS(NH2)2)分析纯西陇化工股份有限公司氯化亚tM(SnCl2-2H2O)分析纯西陇化工股份有限公司氯化«(PdCl22HO2)分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司氨水(NH3H2O)分析纯晋州市福利化工厂氯化钠(NaCI)分析纯西陇化

3、工股份有限公司盐酸(HC1)分析纯株洲市化学工业研究所蒸ta水口制/A2-2实验所用仪器仪器名称型号生产厂家傅里叶变换红外光谐仪(FTIR)NicolctNcxus670美国Nicolet公司Sirion200荷兰Philips公司扫描电子显微镜(SEM)FEI-Quanta-200美国FEI公司Genesis60S美国EDAX公司能谱仪(EDS)GenesisXM2美国EDAX公司电化学工作站CHI660C上悔辰华仪器公司恒温干燥箱101-IB上海康路仪器设侖有限公司怛温水浴箱HHS-6S上海宜昌仪器纱筛厂酸度计PHS-25上海盛織仪器有限公可23实验步骤主要实验材料(1)本实验采用经微弧氧

4、化处理后的AZ31镁合金(尺寸均为2cmx2cmxO.lcm)作为呈体材料.AZ31镂合金的主嬰成分如表23所示.表23AZ31任合金的化学成分元素A1ZnMnSiMg其他含量/%24340.7-1.4027)40Bal<0.01将微弧氧化炭合金试样的一角钻一宜径为3mm的小孔，并且用细棉线拴半固，用丙銅在超声波的环境下清洗AlOmin,吹干后待用。(2)硅烷偶联剂实验过程中主要用到两种硅烷偶联剂，即氨丙基三乙氧呈硅烷和双仃三乙氧基硅丙烷）四克化物.两者的主要性质见表24表2J两种卑烷的主要性质名称氨丙基三乙氧基硅烷双YY三乙氧基硅丙烷）四成化物化学式(H5C2O)3-Si-(CH2)3

5、-NH2(H5C2Oh-Si-(CH2)3-S2-h简称Y-APSBTESPT,Si69国内外牌号KH-550,A-1100KH-560顔色无色透明液体浅黄色至黄色透明液体闪点/C10491密度/g/ml0.950土0.0051.095土0.005折光率/nm51419±0.0051.490(H0.0005沸点/*C217411.8粘度1.6cSt11.2cSt主要用途用来偶联有机高分子和无机填料，増强其粘结性，提高产品的机械、电气、耐水、抗老化等性能。常用于玻纤、铸造、纺织物助刑、绝缘材料、粘胶剂等行业常用于处理炭黑，SiOz等无机填料，不仅具有活化剂、偶联剂的作用，还具有交联剂、

6、软化剂和补强剂的作用.在橡胶工业中作为补强剂和骑化剂23.2试样的预处理（I）硅烷溶液的配制采用去离子水和无水酒特把两种硅烷偶联剂配成体枳浓度是5%的溶液，具体的体积比为：无水酒精:去离子水:硅烷（v/v/v）=90:5:5,室温下水解.其中，気丙基三乙氧基硅烷溶液需要水解1小时，双（丫三乙氧基硅丙烷）四硫化物溶液要水解72小时.(2) 环氧树脂溶液的配制将环氣树脂涂料和相应的固化剂按照5:1的体积比混合均匀，根据所需涂层的厚度再加入一定fit的稀释剂并用玻璃棒搅拌均匀。由于配好的溶液含有固化剂，长时间放置会固化失效，因此该溶液最好现配现用.(3) 试样化学镀前处理对于微弧氧化镁合金和有机涂层

7、表面化学镀線而言，前处理工艺至关重要.本文采用的微弧氧化镁合金镀線就处理工艺包括预活化、活化、还原三个工序，每个工序间都要用去离子水清洗干净.由于有机涂层表面亲水性很差，故在预活化前宴进行相化处理，常用的粗化液含有6价的铭离子(c?*y,0对环境污染很严重，为了减轻对环境的污染，本实验采用高浓度的氢氣化钠溶液对有机涂层进行粗化，具体的工艺参数见表25A2-5不冋豪面的傲前处理工艺工序名称微弧氧化试样涂有环氧树脂的试样除油NaOH20讥,Na2CO33Og/LtNa3PO430g<U60r,30min/NaOH1215mol/L粗化/6475030min清洗去离子水咬活化浸入LAPS溶液中

8、5mim晾干，再放入热处理炉中.120*0,保温30min,空冷至室温清洗去离子水活化PdC122H6O5g/L,浓HCllOml/L.室温.lmin淸洗去离子水还原NaH2PO2HCh5g/L,室温.lmin清洗去离子水化学镀建层的制备化学傲银液的配制化学镀银液中含有主盐、还徵剂、络合剂及其他添加剂，混合时须按照一定的顺序，否则镀液会发生分解，故溶液配制时一定要非常小心，具体的方法如下: 按照所配溶液的体积和试剂浓度分别称出各组分的用金； 分别用少最的去离子水把所称试剂溶解，控制用水的总体积，一般不趙过溶液总体枳的75%； 将溶解好的络合剂、缓冲剂等分别加入主盐溶液中，并加搅拌，使其混合均匀

9、；®在剧烈搅拌的条件下，把还原剂溶液加入混合好的中； 加入稳定剂并充分搅拌，使其混合均匀； 用浓氮水调节溶液的pH值，并加入去离子水到规定体枳，溶液如有悬浮物可进行过滤.(1) 化学镀对于不同表面(微弧氧化层和有机涂层)，本文采用同一种化学镀银液，其各组分的浓度和工艺条件见表2表2-6化学债仪液各姐分滋度及施絞条件试剂名称浓度(叽)施镀条件硫酸(NiSO46H2O)32次亚錢酸钠(NaH2PO2H2O)32乳酸(CjH6Oj)18(0114.)乙酸钠(NaAc)20pH=7&&5氯化鞍(NFUCl)20t40min硫K(CS(NH2)2)3(mg/L)浓氨水(25%)

10、适量，调pH值(3)镀后处理对于微弧氣化俵合金表面化学镀線，为提高其耐蚀性，乂在其表面涂覆一层硅烷膜，具体是把镀后样品放入到水解好的BTESPT溶液中浸泡5分钟，然后吹干，放入热处理炉中120P保温1小时.2.4实验表征方法扫描电子显微镜观察采用Sirion200和FEI-Quanta-200d描电镜观察浸泡前后镀锲层的表面和截面形貌，并用附带的能谱仪(Genesis60S和GcncsisXM2)対其进行成分分析，测定英主要成分并对比浸泡前后成分的变化悄况.傅里叶变换红外光谱检测红外光谱谱图是由NicoletNexus670测试得到的，该仪器的分辨率为2cm1,总计扫描次数是64次。经硅烷BTESPT处理后的镀傑试样其表面膜层是采用红外反射吸收方式(Infraredreflectionabsorption,RA-IR)测fit,试样的规格为电化学性能测试经过处理后样品的电化学性能是由CHI660C电化学工作站测试的，测试时所用的溶液为3.5wt%NaCI溶液，测试温度是室温。该工作站采用三电极测试体系，其中参比电极为饱和的甘汞电极，辅助电极是钳电极，横合金试样作为工作电极，试样的测试面积为1cm2,其他地方用松香密封，试样用SlOmm铜线与外部连接.极化曲线测试的扫描速率是2mV/s,电化学阻抗谱测试时的电压为开路电压，扫描的频率范围是10210Hz,扰动电