MMFSCNG烟叶中有机氯杀虫剂残留量的测定方法

1、MM_FS_CNG_03烟叶有机氯杀虫剂残留量气相色谱法MM_FS_CNG_0333己因叶中宥机氯杀虫剂残留量的测定方法1 .适用范围本方法适用于测定烟叶中六六六（BHC、敌敌涕（DDT和异构体及代谢物的残留量。有机氯杀虫剂及测定范围农药名称异构体最小检出浓度，mg/kg、_、一、_八八八a-BHC丫-BHCB-BHCS-BHCP,P-DDE敌敌涕0,P'-DDTP,P-DDDP,P*-DDT2 .原理烟叶样品中六六六、滴滴涕用石油醍提取，经浓硫酸净化后用气相色谱法测定，与标准农药比较定量。电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕

2、及其不同异构体和代谢物。3 .主要试剂和仪器.试剂石油醐：沸程6090T重蒸。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取53L进行测定，除石油醍峰外的其他峰高不得超过相当于2乂10T§的丫BHC的峰高；蒸储水：取蒸储水100mL用石油酸10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5口L提取液进行测定，应无石油醐以外的峰；苯：分析纯，重蒸储；无水硫酸钠：分析纯，300E烘烤4h贮于密封瓶中备用；浓硫酸：化学纯；农药标准溶液标准农药的含量大于99%；标准溶液的配制：准确称取适量的a-BHCB-BHC丫-BHCS-BHCP，P-DDEO,P'-DDT

3、P，P-DDDP，P'-DDT；用少量的苯溶解，然后用石油醛分别配制成浓度为/mL的储备液。根据需要再配制成适用浓度的混合工作标准溶液。仪器气相色谱仪并配备下列装置电子捕获检测器；玻璃色谱柱2m（长）X3mm（内径）；色谱柱填充物：0017+2%.QF-1混合液涂于ChromosorbW-AW-DMCS（80-100目）。微量注射器：10口L。脂肪提取器：150mL。K-D浓缩器或真空旋转蒸发器。气流吹氮浓缩装置。容量瓶：5mL。分液漏斗：250mLo脱脂棉和滤纸筒：用丙酮石油醐2：8（V/V）混合液回流6h后，取出挥干，保存在清洁容器中备用。4 .取样数量取样以检验批为单位，每检验批

4、最多不超过1000件，每批包装和等级必须是同一的。50件以下取2件；51100件取4件；101150件取5件；151200件取6件；200件以上每增50件（不足50件按50件计）增取1件。.方法打开一件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把。未扎把者，拣取叶片，所取的叶片样品装入塑料袋内，密封作为原始样品。.样品制备将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm勺烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份（每份250g），作实验室样品（试样）供检验和复验用。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。注：在取样和样品的制备操作中，必须注意不使

5、样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。5 .过程简述.提取：称取条制备好的样品放入滤纸筒中，然后置于250mL脂旨肪抽提器里，加入80mL石油醐于提取瓶中，在90C水浴中迥流提取6h（迥流速度，每小时46次）冷却后将脂肪瓶中提取液转入250mL分液漏斗中，并用10mL石油醐分三次洗旨肪瓶，洗液并入分液漏斗中。净化：将分液漏斗中的石油酸提取液加入浓硫酸9mL振摇数下后，把分液漏斗倒置，打开活塞放气，然后振摇1min,静置分层后弃去硫酸层，需重复24次直至石油醐层透明无色为止，然后加50mL2%硫酸钠水溶液振摇1min，静置分离水层，继续用2懒酸钠水溶液洗至中性，石油醐层

6、经无水硫酸钠10g脱水后置K-D浓缩器或旋转蒸发器里，定容5mL待气相色谱分析。.色谱测定气相色谱操作条件a.载气：氮气（纯度），流量70mL/min；b.柱温：185C；C.进样口温度：220-230E；d.检测器温度：210C。准确地取适量上述净化后的试样浓缩液，作为色谱测定的样液，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行色谱测定。注：.各农药组分出峰顺序：a-666、丫-666、B-666、S-666、p,p1-DDE、O,p-DDT、p,p'-DDDp,p'-DDT.实际使用的工作标准溶液及待测液中各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围之内，样液测定过程中

7、要参插注入工作标准溶液以检查检测器的灵敏度。.空白试验：按上述操作条件进行。6 .结果计算.计算方法和公式：采用外标法用峰高或峰面积定量，用微处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算：caCseQMG=W-Q式中：CX样品中农药含量，mg/kg；K-样品峰高或峰面积，mn或伽Cs标准农药溶液浓度，mg/kg；Q标准农药溶液进样量，口L；M-样品定容体积，mL；K标准农药溶液峰高或峰面积，mm或腐W一样品称样重量，g；Q样品进样量，口L。计算结果需将空白扣除。.重现性：由同一分析者，使用同一实验室同一设备，按5条所规定的重复试验样品所得的数据，并按条所述，计算每种杀虫剂残留量的值。如平均值等于或大于，则各测定值之间误差不得超过平均值的10%；如含量少于，则不能超过平均值的20%。如果没有达到这样的要求，则结果无效。.平均值：按条所述计算每种杀虫剂残留量的重复结果，若符合条的要求，则求出相应的平均值。平均值以m