食品分析与检测实训指导手册

1、烟台南山学院 食品分析与检测实训指导手册烟台南山学院 实训一 基本滋味的辨别一、实验目的 1、初步了解感官检验的有关知识。2、学会辨别酸、甜、苦、咸四种基本味。3、了解对四种基本味特别敏感的区域在味觉器官中的分布规律。4、学习差别检验法。5、学会一种基本味阈的测定方法，通过味阈训练提高感官灵敏度。二、实验原理1、味觉主要是在舌头上被感知，但口腔（在软腭，咽的后壁和会咽处）也有作用。舌尖感应甜味，咸味在舌尖稍后部位感应，酸味在舌的两侧感应，苦味在舌根感应。其中舌尖边缘对所有的滋味都敏感，舌面中心部位对所有的滋味都不敏感。2、在四种基本味觉中，人对咸味的感觉最快，对苦味的感觉最慢，但就人对味觉的敏

2、感性来讲，苦味比其他味觉都敏感，更容易被觉察。3、味觉阈值：感受到某种呈味物质的味觉所需要的该物质的最低浓度。常温下蔗糖（甜）为0.4%，氯化钠（咸）0.13%，柠檬酸（酸）0.015%，盐酸奎宁（苦）0.004%。 三、实验内容（一）基本味觉试验1、实验原理甜、酸、咸、苦为基本味觉，其呈味物质分别为蔗糖、柠檬酸、盐酸奎宁、氯化钠。基本味以不同浓度和比例组合就形成各种味道，通过对这些基本味道的识别训练，可提高感官鉴别能力。2、实验仪器及试剂仪器：电子天平(十分之一、万分之一)、容量瓶（100mL、500mL和1000mL）、100mL量筒、500mL烧杯、100mL烧杯、玻璃棒、白瓷盘、温度计

3、、电炉试剂：蔗糖、食盐、柠檬酸（食用级）、盐酸奎宁（食用级）、纯净水3、实验步骤（1）制备甜（蔗糖）、咸（氯化钠）、酸（柠檬酸）、和苦（盐酸奎宁）四种呈味物质的两个或三个不同浓度的水溶液。（2）在白瓷盘中放10个已随机编号的玻璃杯，各盛有约30mL不同质量浓度的基本味觉试液，按规定号型排列成序。见表1（3）先用清水漱口，再依次品尝各样品的味道。在品尝两个样品的中间应用35的温水漱口去味。（4）每次品尝后记录结果，当感觉无味时用“0”表示，当可以肯定味道时，直接用“酸、甜、咸、苦”表示，对味道犹豫不决时用“？”表示表1 基本味觉试验溶液样品基本味觉呈味物质试验溶液（g/100mL）A酸柠檬酸0.

4、02B甜蔗糖0.40C酸柠檬酸0.03D苦盐酸奎宁0.02E咸氯化钠0.08F甜蔗糖0.60G苦盐酸奎宁0.03H水J咸氯化钠0.15K酸柠檬酸0.04（二）基本味觉的味阈实验1、实验原理品尝一系列同一物质不同浓度的水溶液，可以确定该物质的味阈，即辨别出该物质的最低浓度2、实验仪器及试剂仪器： 电子天平(十分之一、万分之一)、容量瓶（100mL、500mL和1000mL）、100mL量筒、500mL烧杯、100mL烧杯、玻璃棒、白瓷盘、温度计、电炉试剂：蔗糖、食盐、柠檬酸（食用级）、盐酸奎宁（食用级）、纯净水3、实验步骤（1）制备四种呈味物质的一系列浓度的水溶液，见表2表2 基本味觉的味阈试验

5、溶液样品编号（g/100mL）蔗糖（甜）氯化钠（咸）柠檬酸（酸）盐酸奎宁（苦）10.000.000.000.0020.050.020.0050.00330.100.040.0100.00440.200.060.0130.00550.300.080.0150.00660.400.100.0180.00870.500.130.020.01080.600.150.0250.01590.800.180.0300.020101.000.200.040.030（2）在白瓷盘中放10个已随机编号的玻璃杯，各盛有约30 mL不同质量浓度的蔗糖试液，按浓度由小到大编号。（3）先用清水漱口，再依次品尝各样品的味道

6、。在品尝两个样品的中间应用35的温水漱口去味。每次品尝后记录编号和味道的浓度。（4）依上述步骤进行酸、咸、苦味的阈值实验（5）结果表示方法：用0，？1，2，3，4，5，6来表示味觉强度 0无味感或味道如水 ？不同于水，但无法辨别出某种味道 1开始有味感，但很弱 2比较弱的味感 3有明显的味感 4比较强的味感 5很强烈的味感 6非常强的味感（三）基本味道排序试验1、实验原理通过对一系列同一物质不同浓度的水溶液品尝后进行排序，来培养对各种强度的味觉进行识别的能力，可提高感官鉴别能力。2、实验仪器及试剂仪器： 电子天平(十分之一、万分之一)、容量瓶（100mL、500mL和1000mL）、100mL

7、量筒、500mL烧杯、100mL烧杯、玻璃棒、白瓷盘、温度计、电炉试剂：蔗糖、食盐、柠檬酸（食用级）、盐酸奎宁（食用级）、纯净水3、实验步骤（1）制备四种呈味物质的一系列浓度的水溶液，见表3。表3 味道排序试验溶液样品编号（g/100mL）蔗糖（甜）氯化钠（咸）柠檬酸（酸）盐酸奎宁（苦）10.00.000.000.0021.00.500.100.3032.01.00.20.6045.02.00.51.0510.04.01.02.0620.08.02.04.0（2）在白瓷盘中放6个随机编号的玻璃杯，各盛有约30 mL不同质量浓度的蔗糖试液，按浓度由小到大编号。（3）先用清水漱口，再依次品尝各样品

8、的味道。在品尝两个样品的中间应用35的温水漱口去味。每次品尝后记录编号和味道的浓度。（4）依上述步骤进行酸、咸、苦味的排序实验。（5）结果表示方法：用0，1，2，3，4，5，6，来表示味觉强度。 0无味感或味道如水 1开始有味感，但很弱 2比较弱的味感 3有明显的味感 4比较强的味感 5很强烈的味感四、思考题1、影响味觉的因素有哪些？2、味阈的相关概念3、不同味感的灵敏部位不同，试着在舌上区分敏感区1实训二 蜂蜜中掺人工转化糖、饴糖、淀粉的检验一、实验目的掌握蜂蜜的感官指标检验方法；判断蜂蜜中是否掺入人工转化糖、饴糖和淀粉类物质。二、实验原理蔗糖在稀酸作用下可转化为含葡萄糖和果糖的糖浆，俗称转

9、化糖浆或果葡糖浆。掺有人工转化糖浆的蜂蜜稀薄、黏度小，波美度大，可通过检测Cl-的存在予以判别。 蜂蜜中如掺加有米汤、糊精及淀粉类物质，外观混浊不透明，蜜味淡薄，用水稀释后溶液混浊不清。三、实验材料、仪器与试剂材料：蜂蜜仪器：移液管（2mL、5mL、10mL）、试管、电炉试剂：（1）5AgNO3指示剂：称取5g AgNO3于烧杯中，溶于100mL不含Cl-的水中。（2）0.1mol/L碘液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。（3）95%乙醇四、实验步骤（一）感官检验1、将蜂蜜倒入烧杯中，观察颜色、状态，闻其气味，品尝滋味。具体感官要求

10、（检验依据：中华人民共和国国家标准GB14963-2011）如下：（1）色泽 依蜜源品种不同，由水白色(几乎无色)、白色、特浅琥珀色、浅琥珀色、琥珀色至深色(暗褐色)。（2）气味有蜜源植物的花的气味。单一花种蜂蜜有这种蜜源植物的花的气味。没有酸或酒的挥发性气味和其它异味。（3）滋味 依蜜源品种不同，甜、甜润或甜腻。某些品种有微苦、涩等刺激味道。 注：甜润指感觉舒适的甜味感，甜腻指感觉过于甜的甜味感。（4）状态 a) 常温下呈粘稠流体状，或部分及全部结晶； b) 不合蜜蜂肢体、幼虫、蜡屑及其它肉眼可见杂物；c) 没有发酵征状。2、结果记录产品名称蜜源植物色泽气味/滋味结晶状态（二）掺伪检验取1g

11、蜜样于试管中，加水5mL混匀后，加 12 滴5AgNO3指示剂，如呈白浊状，疑掺有人工转化糖（与正常蜂蜜对照）。取蜂蜜2mL于试管中，加水5mL，混匀，然后缓缓滴加95乙醇数滴，观察有无白色絮状物产生。若出现白色絮状物疑为掺加饴糖，若呈混浊状则说明正常（与正常蜂蜜对比）。取蜂蜜2g于试管中，加水10mL，加热至沸后冷却，加0.1mol/L碘液2滴，观察颜色变化，同时做正常蜂蜜对比试验。如有蓝色、蓝紫色或红色出现，疑为掺有淀粉或糊精类物质。 五、实验结果记录实验现象，判断蜂蜜中是否掺入人工转化糖、饴糖和淀粉类物质实训三 果酱风味综合评价实验（描述检验）一、实验目的与原理将学生作为经验型评价员，向

12、评价员介绍试验样品的特性，简单介绍该样品的生产工艺过程和主要原料，使大家对该样品有一个大概的了解，然后提供一个典型样品让大家品尝，在老师的引导下，选定810个能表达出该类产品的特征名词，并确定强度等级范围，通过品尝后，统一大家的认识。在完成上述工作后，分组进行独立感官检验。二、样品及用具1、预备足够量的碟、匙、样品托盘等。2、提供5种同类果酱样品（如苹果酱）。3、漱口或饮用的纯净水。三、实验步骤1、实验分组：每组10人，如全班为30人，则共分为3组，轮流进入感官分析实验区。2、样品编号：备样员给每个样品编出三位数的代码，每个样品给3个编码，作为3个重复检验之用，随机数码取自随机数表。本例中取例

13、如下表：样品号A（样1）B（样1）C（样1）D（样1）E（样1）第1次检验743042706654813第2次检验183747375365854第3次检验0266170538823883、排定每组实验员的顺序及供样组别和编码，见下表(第一组第1次)实验员（姓名）供样顺序第1次检验样品编码1（）2（）3（）4（）5（）6（）7（）8（）9（）10（）E A B D CA C B E DD C A B EA B D E CB A E D CE D C A BD E A C BC D B A E E B A C DC A E D B813,734,042,664,706734,706,042,813

14、,664664,706,734,042,813734,042,664,813,706042,734,813,664,706813,664,706,734,042664,813,734,706,042706,664,042,734,813813,042,734,706,664706,734,813,664,042供样顺序是备样员内部参考用的，实验员用的检验记录表上看到的只是编码，无A B C D E字样。在重复检验时，样品编排顺序个变，如第1号实验员的供样顺序每次都是E A B D C，而编码的数字则换上第2次检验的编号。其他组、次排定表略。请按例自行排定。4、分发描述性检验记录表，见下例，供参

15、考，也可另自行设计。描述性检验记录表样品名称：苹果酱检验员：样品编号(如813)检验日期： 年 月 日项目评定色泽甜度酸度甜酸比率（太酸）（太甜）苹果香气焦煳香气细腻感不良风味（列出）注：(弱) 1 、2 、3 、4 、5、 6 、7、 8、 9 (强)甜酸比率：（太酸）1 、2 、3 、4 、5、 6 、7、 8、 9（太甜）四、结果分析1、每组小组长将本小组10名检验员的记录表汇总后，解除编码密码，统计出各个样品的评定结果。2、用统计法分别进行误差分析，评价检验员的重复性、样品间差异。3、讨论协调后，得出每个样品的总体评估。4、绘制QDA图(蜘蛛网形图)。实训四 评分试验（白酒评比试验）一

16、、实验目的与原理要求品评员掌握以数字标度形式来评价样品的品质特性。所使用的数字标度可以是等距标度或比率标度。与其他方法不同的是它是所谓的绝对性判断，即根据品评员各自的品评基准进行判断。它出现的粗糙评分现象也可由增加品评员的人数来克服。此方法可同时鉴评一种或多种产品的一个或多个指标的强度及其差异，所以应用较为广泛。尤其用于鉴评新产品。二、样品及器具1、白酒品评杯：无色透明玻璃杯，详见GB/T 10345.2-892、白酒样品：5个以上（例如浓香型白酒）。3、漱口用纯净水。三、实验步骤1、品评前由主持者统一白酒的感官指标和记分方法，使每个评价员掌握统一的评分标准和记分方法，并讲解评酒要求，见下表8

17、-1：2、白酒样品以随机数编号，注入品酒杯中，分发给品评员，每次不超过5个样品。表8-1 浓香型白酒感官指标要求项目感官指标要求色泽无色透明或微黄，无悬浮物、无沉淀香气窖香浓郁，具有以乙酸乙酯为主体纯正、谐调的酯类香气口味绵甜爽净，香味谐调，余味悠长风格具有本品固有的独特风格3、评价员独立品评并做好记录，见表8-2和表8-3：表8-2 记分方法色泽1.符合感官指标要求得10分2.凡浑浊、沉淀、带异味，有悬浮物等酌情扣14分3.有恶性沉淀或悬浮物者，不得分香气4.符合感官指标要求得25分5.放香不足，香气欠纯正，带有异香等，酌情扣16分6.香气不谐调，且邪杂气重，扣6分以上口味7.符合感官指标要

18、求得50分8.味欠绵软谐调，口味淡薄，后尾欠净，味苦涩，有辛辣感，有其他杂味等，酌情扣110分9.酒体不谐调，尾不净，且杂味重，扣10分以上风格10.具有本品固有的独特风格得15分11.基本具有本品风格，但欠谐调或风格不突出，酌情扣15分12基本不具备本品风格要求得扣5分以上注：浓香型白酒指以粮谷为原料，使用大曲或麸曲为糖化发酵剂，经传统工艺酿制而成，具有以乙酸乙酯为主体酯类香味的蒸馏酒，以泸州老窖为典型代表。表8-3 白酒品评记分评价员：_ 评价日期：_年_月_日样品编号项目色泽香气口味风格合计评语四、数据处理1、用方差分析法分析样品间差异。2、用方差分析法分析品评员之间差异。实训五 排序试

19、验（以饼干为样品）一、实验原理排序试验是比较数个样品，按指定特性由强度或嗜好程度排出一系列样品的方法。按其形式可以为：1 按某种特性（如甜度、黏度等）的强度递增顺序。2 按质量顺序（如竞争食品的比较）3 赫道尼科（Hedonic）顺序（如喜欢/不喜欢）该法只排出样品的次序，不评价样品间差异的大小。具体来讲，就是以均衡随机的顺序将样品呈送给品评员，要求品评员就指定指标将样品进行排序，计算序列和，然后利用Friedman 法等对数据进行统计分析。排序试验的优点在于可以同时比较两个以上的样品。但是对于样品品种较多或样品之间差别很小时，就难以进行。所以通常在样品需要为下一步的试验预筛或预分类的时候，可

20、应用此方法。排序试验中的评判情况取决于鉴定者的感官分辨能力和有关食品方面的性质。二、样品及器具1、预备足够量的碟，样品托盘。2、提供5 种同类型饼干样品，例如不同品牌的苏打饼干或酥性饼干。三、实验步骤1、实验分组：每10 人为一组，如全班为30 人，则分三个组，每组选出一个小组长，轮流进入实验区。2、样品编号：备样员给每个样品编出三位数的代码，每个样品给三个编码，作为三次重复检验之用，随机数码取自随机数表。编码实例及供样顺序方案见下表。样品名称：_ 日期：_年_月_日样品重复检验编码1234ABCDE463995067695681973607635654695434227247490343检验

21、员供样顺序第1次检验时号码顺序12345678910C A E D BA C B E DE A B D CB A E D CE D C A BD E A C BD C A B EA B D E CC D B A EE B A C D067 463 681 695 995463 067 995 681 695681 463 995 695 067995 463 681 695 067681 695 067 463 995695 681 463 067 995695 067 463 995 681463 995 695 681 067067 695 995 463 681681 995 463 0

22、67 695在做第次重复检验时，供样顺序不变，样品编码改用上表中第二次检验用码，其余类推。检验员每人都有一张单独的登记表。样品名称：_ 检验日期：_年_月_日检验员：_检验内容：请仔细品评您面前的五个饼干样品，例如酥性甜饼干，请根据它们的入口酥化程度、甜脆性、香气、综合口感以及外形、颜色等综合指标给它们排序，最好的排在左边第1 位，依次类推，最差的排在右边最后一位，样品编号填入对应横线上：样品排序（最好）1 2 3 4 5（最差）样品编号 _ _ _ _ _四、结果分析1、以小组为单位，统计检验结果。2、用Friedman 检验法和Page 检验对五个样品之间是否有差异作出判定。3、用多重比较

23、分组法和Kramer 法对样品进行分组。4、每人分析自己检验结果的重复性。5、讨论你的工作体会。实训六 火腿肠的感官鉴评（感官剖面法）一、实验目的与原理要求品评员尽量完整地对形成样品感官特征的各个指标，按感觉出现的先后顺序进行品评，使用由简单描述试验所确定的词汇中选择的词汇，描述样品整个感官印象。报告结果以表格（数字标度）或图（线条标度）表示。样品可选用香肠、午餐肉或其他样品。二、样品及器具1、由主持人选择合适的典型产品，作标准样品供预备品评用，样品以随机数码编号。2、选用合适的器具分发样品。3、漱口用纯净水。三、实验步骤1、全体品评员集中，用标准样品作预备品评，讨论其特性特征和感觉顺序，确定

24、610个感觉词汇作为描述该类产品的特性特征，供品评样品时选用。2、讨论感觉出现的顺序作为品评样品时的参考。然后进行一个综合印象评估。3、分组进入感官品评室，分发样品，进行独立品评。用预备品评时出现的词汇对各个样品进行评估和定量描述，允许根据不同样品的特性特征出现差异时选用新的词汇进行描述和定量。四、结果分析1、以小组为单位，分析评价员之间的差异。2、得出本小组的平均分值，以表或图表示。必要时全组讨论得出各个样品的综合评价。实训七 白酒中酒精含量测定（密度瓶法）一、实验目的 1.学习用蒸馏法分离被测组分的方法 2.学习用密度瓶法测定液体密度的方法，并根据其密度查表求其浓度。 二、实验原理酒精是啤

25、酒的主要成分，它含量的多少，对酒的味道有重要的影响，因此酒精量是评价啤酒质量的首要化学指标。酒度就是100 mL啤酒中所含有乙醇的毫升数，用%（体积分数）表示。我国部颁标准规定11啤酒的酒精含量不低于3.2%，12啤酒的酒精含量不低于3.5。酒精度的测定方法主要有物理检验方法，如沸点升高分析法、液体比重分析法等。化学方法，如酶分析法、重铬酸钾氧化法等，以及色谱分析法等。我国规定啤酒酒精度的测定方法有密度瓶法、气相色谱法、酒精计法。密度瓶法是较经典的分析方法，由于它的准确度较高，设备投资少，操作简单，目前广泛应用，因此作为第一法。气相色谱法是较为先进的分析方法，具有快速、较准确的特点，酒精计法相

26、对来说误差较大，但它简单、快速。本实验采用密度瓶法，用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来，收集馏出液。用密度瓶测定馏出液的密度，密度以相同温度下，同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。根据密度-酒精度对照表，可查得酒精含量。三、实验试剂与仪器密度瓶、全玻璃蒸馏器、温度计、量筒 500 mL、容量瓶500 mL、蒸馏瓶、冷凝器四、实验方法1、样品处理 （1）在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中，称取l00.0g除气啤酒，再加50mL水。 （2）按上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。若室温较高，为了防止酒精蒸发，可将容量瓶浸于冷水或冰水中。 （3）开始蒸馏时用文火

27、加热，沸腾后可加强火力，蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。 （4）取下容量瓶，于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g，混匀。 2.馏出液密度的测定 （1）空瓶称重：将密度瓶洗干净后，吹干或低温烘干（可用少量酒精或乙醚洗涤），冷却至室温，精确称重至0.1mg。 （2）称水重：将煮沸30分钟并冷却至1518的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气泡)。装上温度计。立即浸入200.1的恒温水浴中，让瓶内温度计在20下保持20分钟，取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水，立即盖上小帽，室温下平衡温度后，擦干瓶壁上的水，精确称重。 （3）馏出液称重：倒出蒸馏水，用少量馏出液洗涤后，加入冷却至1519的馏

28、出液，按（2）测得馏出液重量。 （4）密度计算： 密度瓶和馏出液重空瓶重 馏出液密度=密度瓶和蒸馏水重 空瓶重 3.查密度和酒精对照表，求得酒精含量。 我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%，12度啤酒的酒精含量不低于3.5。 （五）注意事项： 1.啤酒的除气都应该在低于25的恒温室中操作。2.蒸在蒸馏初沸前要缓慢加热，防止酒液急剧沸腾，泡沫窜出。3.接收馏出液的容量瓶要外加冰水浴（0至1），还要注意容量瓶的瓶口与冷凝器出口的直径，两者连接处宜宽松些，否则会产生“冒泡”现象，损失酒精。 4. 将1519的试样装入密度瓶后，在（200.l）高精度恒温水浴中，待内容物温度达到20，并保

29、持5min不变后取出，迅速用滤纸擦去溢出支管的溶液，立即盖上小帽，擦干整个瓶外壁后称重。升温时禁止用手捂或放在室内自然升温，以免使比重瓶内溶液受热不均，产生较大误差。5. 称重的速度要快，特别是夏季，当室温高于20时，比重瓶内的溶液会升温而外溢，比重瓶外壁会由于温度差而产生露水，发生较大误差；称重时要戴薄型的尼龙手套，防止汗液粘附在瓶上。主要是两点：一是防止酒精挥发，二是确保恒温称重。 五、实验结果与报告实训八 莫尔法测定水产品中的盐分一 、实验目的1、学习及了解掌握滴定法测定水产品中的氯化钠的基本原理及操作要点。2、学会滴定法的基本操作技能。二、实验原理样品中的食盐采用炭化浸出法或灰化浸出法

30、浸出。在中性溶液中，氯离子与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，当样液中的氯化钠与硝酸银全部作用完时，以铬酸钾作指示剂，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成橘红色铬酸银沉淀，表示已到达终点。根据消耗硝酸银标准溶液的量，可以计算出样品中氯化钠的含量。反应式如下： AgNO3 + NaCl AgCl(白色氯化银沉淀)+ NaNO3 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 (橘红色铬酸银沉淀)+ 2KNO3 三、材料、试剂1、 5铬酸钾指示剂：称取5g分析纯铬酸钾，加入蒸馏水溶解至100g。 2、 0.01 mol/L硝酸银标准溶液：准确称取分析纯的硝酸银1.7g，加蒸馏水溶解，定容至1000 mL，按以

31、下方法标定：精密称取已于110干燥至恒重的氯化钠0.29225g，加入少量蒸馏水使之溶解，移入500 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，此溶液为0.01000mol/L氯化钠标准溶液。 准确吸取25ml氯化钠标准溶液，置于250 mL三角瓶中，加入铬酸钾指示剂0.5 mL，用硝酸银溶液滴定至显橘红色为终点。平行测定三次。 c(AgNO3)m/(V0.058443）*25/500式中 c(AgNO3)硝酸银标准溶液的物质的量浓度，molL； m氯化钠的质量，g； V硝酸银溶液的用量mL。0.05844氯化钠的摩尔质量，Kg/ mol。3、水产品四、仪器设备电炉、瓷坩埚、100mL容量瓶、棕色酸

32、式滴定管、漏斗、坩埚钳、250mL三角瓶、滤纸、漏斗架、移液管10mL/1mL五、实验步骤1、样品处理 炭化浸出法：称取2g切碎的水产样品，置于瓷蒸发皿（瓷坩埚）中，用小火炭化完全至不冒烟，炭分用玻璃棒轻轻研碎。然后，加2530 mL温水，用小火煮沸冷却，过滤于100mL容量瓶中，并以热水少量分次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中。冷至室温，加水至刻度，混匀备用。 2、滴定：吸取25ml滤液于瓷蒸发皿中，加5铬酸钾溶液1ml，搅匀。用0.1000N硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色为终点。同时做试剂空白试验。 3、计算：X 100%式中X 炭化浸出法测得样品中食盐的含量（以NaCl计) ； N硝酸银

33、标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V1样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V2试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； 0.05851N硝酸银标准溶液1ml相当于氯化钠的克数； g/m mol；m称取的样品质量，g； 六、思考题1.对于深色食品，可以采用什么方法来测定其氯化钠含量？实训九 油脂皂化价的测定一、实验目的1、了解一般油脂皂化价的含量可反映油脂过氧化的程度。2、掌握油脂中皂化价的定量测定方法。二、实验原理皂化价（皂化值）指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油酯）所需氢氧化钾的质量（mg）。油脂与氢氧化钾的乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而

34、可计算出中和油脂所需的氢氧化钾质量，其反应式如下：RCOOH + KOH RCOOK + H2OC3H5(COOR)3 + 3KOH 3RCOOK + C3H5(OH)3KOH(过剩) + HCl KCl + H2O三、材料、试剂1、0.5mol/mL HCl标准溶液:配置：用100mL量筒取12mol/L的浓盐酸42mL，缓慢稀释到300mL左右，加入到500mL棕色试剂瓶中，加水至刻度线。待标定。标定：强酸溶液可以用无水碳酸钠，硼砂等基准物质标定。 2、1% 酚酞指示剂：取1g酚酞溶入乙醇中（95%），然后定容至100mL。3、精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml，注入1L乙醇中，竭力振荡

35、。另取氢氧化钠3g，溶于15 mL热乙醇中，冷却后注入主液,充分摇动,静置12周,待澄清后吸取清液蒸馏；4、中性乙醇溶液：在95%乙醇溶液中加酚酞指示剂数滴，用0.1mol/mL KOH溶液中和至呈微红色。5、0.5mol/mL KOH乙醇溶液：称取化学纯氢氧化钾30g，溶于95%乙醇溶液中，使之成为1L，摇匀，静置24h，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。6、植物油四、实验仪器锥形瓶250ml；滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管10ml；天平：感量0.001g；烧杯、试剂瓶等。五、实验步骤精确称取油样约2.0g（mg，准确至0.001g），置于磨口锥形瓶中，再精确加入0.

36、5mol/mL KOH乙醇溶液25mL，接上冷凝管，在水浴上煮沸回流加热约30min，不时摇动, 煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶和冷凝管，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。在同样条件下做空白试验。六、实验结果皂化价（mgKOH/g）=C*（V1-V2）*56.1/m式中： C-盐酸标准溶液浓度，mol/LV1-空白滴定消耗盐酸标准溶液体积，mLV2-样品滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL m-样品的质量，g 56.1-KOH的摩尔质量，g/mol实训十 啤酒中酸度的测定一 、实验目的1、了解啤酒总酸的测定原理;2、掌握啤酒总酸的测

37、定方法。二、实验原理 啤酒的总酸是衡量啤酒中各种酸总量的指标，用中和100ml脱气啤酒至pH=9.0所消耗的0.1mol/l的氢氧化钠标准溶液的体积，用mL表示。小于等于12o的啤酒总酸应消耗小于等于2.6ml的0.1mo1/L的氢氧化钠标准溶液。 利用酸碱中和原理，用氢氧化钠标准溶液直接滴定一定量的样品溶液，用酸度计(PH计)只是滴定终点，当pH=9.0时，即为滴定终点。三、实验仪器1、酸度计(pH计)：附与之相配套的玻璃电极和甘汞电极。2、电磁搅拌器。3、恒温水浴锅。4、碱式滴定管：25m1 、50ml5、移液管：50ml四、测定步骤（1）酸度计（pH计）的校正按仪器使用说明书的要求对玻璃

38、电极和甘汞电极进行处理(电极的预处理，见电极说明材料)。取下饱和甘汞电极胶帽及加液孔胶塞和下端的胶帽，用pH=9.22标准缓冲溶液校正。（2）样品的处理移液管吸取50ml已除气的样品置100rnI烧杯中，恒温水浴中保温30rnin，并不时振摇和搅拌，以除去残余的二氧化碳。取出冷却至室温。（3）样品的测量将盛有样品的烧杯置于电磁搅拌器上，投入玻璃或塑料铁芯搅拌子，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，开动电磁搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.0即为终点。记录氢氧化钠标准溶液的用量。五、结果计算样品中总酸含量的计算公式为： X=2cV式中 X -样品的总酸含量( ml 100mI ) C -氢氧化钠

39、标准济液的浓度t mollL ) V-滴定所消耗氢氧化钠标准洛液的体积(inl)计算结果保留二位小数六、操作要点1、在滴定过程中溶液的pH值没有明显的突跃变化，所在近终点时滴定要慢，以减少终点时的误差。2、平行测定结果的允许差为=0.1%。实训十一 牛奶中乳糖含量的测定 一、目的 1、学习及掌握斐林试剂直接滴定法测定总糖的基本原理及操作要点。 2、掌握滴定的基本操作技能。 二、原理 样品经处理除去蛋白质、CO2等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。 三、仪器设备 恒温水浴锅、250mL容量瓶、电炉、移液管(5mL、10mL)、碱式滴定

40、管、250mL三角瓶、酒精灯、漏斗、滤纸、漏斗架、量筒、玻璃珠、烧杯 四、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO45H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000mL。 2、碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶中。 3、乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌（2 H2O），加3mL冰醋酸，加水溶解并稀释到100mL。 4、106g/L亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾（3 H2O），溶于水并稀释到100mL。 5、1g/L葡萄糖标准溶液：称取1.000g经98-10

41、0干燥至恒重的无水葡萄糖，加水稀释后转入1000mL容量瓶，加入5mL盐酸（防止微生物生长），用水稀释到1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。 6、6N盐酸：量取50毫升盐酸稀释至100毫升。 7、甲基红指示液：0.1的乙醇溶液，称取1g甲基红，用95%乙醇定容至1000ml.。 8、20氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，加蒸馏水至100g，搅拌溶解。 9、牛奶。 五、操作步骤 1、样品处理：吸取20-25mL乳样，置于250mL容量瓶中，加水50mL，摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL106g/L亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀，静置30min，用干净滤纸过滤，弃初滤液，备用。取

42、以上样液50毫升于l00毫升容量瓶中，加入5毫升6N盐酸，在68-70水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。 2、碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于250mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，加热控制在2min内沸腾，保持沸腾1min，趁沸腾时以每2s/1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好退去为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取平均值，按下式计算：m=V。式中：m-10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg -葡萄糖标准溶

43、液浓度，mg/mL V-标定时消耗的葡萄糖标准溶液总体积，mL 3、样品液预测定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于250mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s /1滴的速度继续滴定，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录样液消耗体积。 4、样品溶液测定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于250mL锥形瓶中，加水10mL，玻璃珠3粒，从滴定管滴加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2min内沸腾，保持沸腾1min，趁沸腾时以每2s /1滴的速

44、度继续滴加样品溶液，直至蓝色刚好退去为终点。记录消耗的样品溶液的总体积。平行操作3次，取平均值。 六、结果 式中：X-样品中总糖含量(以蔗糖计)，g/100ml； M-10毫升碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.0毫升相当于葡萄糖的质量，mg)； V1-样品处理时吸取样品体积，毫升； V2-测定时平均消耗样品溶液体积，毫升； 0.95-葡萄糖换算为蔗糖的系数。 七、说明 1、该法对深色样品终点不明显。 2、碱性酒石酸铜的氧化能力较强，可将醛糖和酮糖都氧化，所以测得的数据是总还原糖量。 3、测定时需保持沸腾状态。 4、本法要求还原糖浓度控制在0.1%左右，浓度过高或过低都会增加测定误差。 5、本法不

45、宜用氢氧化钠和硫酸铜作澄清剂，以免引入铜离子。6、预测及正式测定中应力求条件一致，平行试验中样液消耗量相差不应超 过0.1mL。 八、思考题 1、为什么酒石酸铜甲液和乙液要用之前再混合？ 2、为什么测定时需要保持沸腾状态?实验十二 食品中挥发酸的测定一、实验目的1了解挥发酸测定的意义。2掌握挥发酸测定的原理和方法。二、实验原理挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加入磷酸使结合的挥发酸离析。挥发酸经冷凝收集后，用标准碱液滴定。根据消耗标准碱液的浓度和体积计算挥发酸的含量。三、仪器与试剂1仪器 水蒸气蒸馏装置如下图：水蒸气蒸馏装置图2试剂0.5mol/L NaOH标准溶液、1%酚酞乙醇溶液、10%磷酸溶

46、液：称取10.0g磷酸，用无二氧化碳的蒸馏水溶解并稀释至100mL。四、实验步骤1准确称取均匀样品2.003.00 g（根据挥发酸含量的多少而增减），用50 mL煮沸过的蒸馏水洗入250 mL烧瓶中。加入10%磷酸1 mL。连接水蒸气蒸馏装置，加热蒸馏至馏液达300 mL。在相同条件下做一空白试验。（蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10 min，以除去二氧化碳）。2将馏液加热至6065，加入酚酞指示剂34滴，用0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并于30s不褪色为终点。五、结果计算式中： C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L; V1样液滴定时氢氧化钠标准溶液用量，mL；V2空白滴定时氢

47、氧化钠标准溶液用量，mL；m样品质量，g； 0.061 mmol醋酸质量，g/mmol。六、注意事项1样品试液制备后，立即测定，不宜久存。2空白实验准确度对实验结果有较大的影响。实训十三 食品中蛋白质总量的测定（凯氏定氮法）一、方法原理样品与硫酸一同加热消化, 分解有机质, 释放出的NH3 与硫酸结合成硫酸铵留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氢氧化钠中和硫酸铵生成氢氧化铵,加热又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用标定过的盐酸或硫酸滴定, 从而计算出总氮量, 换算为蛋白质量。二、仪器、设备1. 仪器分析天平: 感量0.0001克；实验用粉碎机；半微量凯氏蒸馏装置；半微量滴定管, 容积10毫升；硬质凯氏烧

48、瓶: 容积25毫升, 50毫升；锥形瓶: 容积150毫升；电炉: 600瓦。2. 试剂(1) 盐酸: 分析纯, 0.02mol/L, 0.05mol/L标准溶液(邻苯二甲酸氢钾法标定)；(2) 氢氧化钠: 工业用或化学纯, 40%溶液(W/V)；(3) 硼酸: 分析纯, 2%溶液(W/V)；(4) 硼酸混合指示剂: 溴甲酚绿0.1克, 甲基红0.1克分别溶于95%乙醇中,混合后稀至100毫升, 将混合指示剂与2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀碱调节PH值为4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置时间不宜过长, 需在1个月之内使用；(5) 加速剂: 五水合硫酸铜(分析纯)10克, 硫酸钾

49、(分析纯)100克在研钵中研磨, 仔细混匀, 过40目筛；(6) 浓硫酸: 比重1.84, 无氮；双氧水: 分析纯,30%；蔗糖: 分析纯；(7) 双氧水硫酸混合液(简称混液): 双氧水、硫酸、水的比例为3:2:1, 即在100毫升蒸馏水中,慢慢加入200毫升浓硫酸, 待冷却后, 将其加入300毫升30%双氧水, 混匀, 此混液可一次配制5001000毫升贮藏于试剂瓶中备用, 夏天最好放入冰箱或阴凉处贮藏, 室温(20)上下时不必冷藏, 贮藏进间不超过1个月 。三、操作步骤1. 样品的选取和制备 选取有代表性的种子(带壳种子需脱壳)挑拣干净, 按四分法缩减取样, 取样量不得少于20克。将种子放

50、于6065烘箱中干燥8小时以上, 用粉碎机磨碎, 95%通过40目筛, 装入磨口瓶备用。2. 称样 称取0.1克试样两份(含氮17毫克), 精确至0.0001克, 同时测定试样的水分含量。 3. 消煮1 将试样置开25毫升凯氏瓶中, 加入加速剂粉末。除水稻为1克外, 其它均为2克。然后加3毫升硫酸, 轻轻摇动凯氏瓶, 使试样被硫酸湿润, 将凯氏瓶倾斜置于电炉上加热, 开始小火, 待泡沫停止后加大火力, 保持凯氏瓶中的液体连续沸腾, 沸酸在瓶颈中部冷凝回流。待溶液消煮到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时, 谷类继续消煮30分钟,豆类继续消煮60分钟。4. 消煮2 将试样置于50毫升凯氏瓶中, 加入0

51、.5克加速剂和3毫升混液,在凯氏瓶上放一曲颈小漏斗, 倾斜在电炉上加热, 开始小火(用调压器将电压控制在175伏左右), 保持凯氏瓶中液体呈微沸状态。5分钟后加大火力(将电压控制在200伏左右)。保持凯氏瓶中液体连续沸腾, 消煮总时间, 水稻、高粱为30分钟, 其它均为45分钟。注: 消煮中列入两种消煮条件, 经与国际谷物化学协会标准法(ICC)比较, t值测验均不显著, 准确度与精密度也基本一致,在具体工作中可根据实际情况取其一种。5. 蒸馏 消煮液稍冷却后加少量蒸馏水, 轻轻摇匀。移入半微量蒸馏装置的反应室中,用适量蒸馏水冲洗凯氏瓶45次。蒸馏时将冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示剂混合液的锥形瓶中, 向反应室中加入40%氢氧化钠溶液15毫升(如采用消煮2的条件, 加10毫升即可)。然后通气蒸馏, 当馏出液体积约达50毫升时,降下锥形瓶。使冷凝管末端离开液面, 继续蒸馏12分钟, 用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶中。6. 滴定 谷类以0.02mol/L, 豆类以0.05mol/L标准盐酸或硫酸滴定至锥形瓶中的溶液由蓝绿色变成灰紫色为终点。空白用0.1克蔗糖代替样品作空白测定。消耗标准酸溶液的体积不得超